BE1028187B1 - Verfahren zur Herstellung von Chrom- und phosphorfreien chemischen Film auf Aluminiumlegierungsoberfläche - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Chrom- und phosphorfreien chemischen Film auf Aluminiumlegierungsoberfläche, wobei die verwendete Umwandlungslösungsformel umfasst: 0,8-3,2 mL/L H2TiF6, 0,2-1,6mL/L H2ZrF6, 0,25-0,5g/L Salicylsäure und 0,1-0,2g/L Ce(N03)3·6H2O. Das Filmbildungsprozess der vorliegenden Erfindung ist chrom- und phosphorfrei und umweltfreundlich, und der durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erhaltene chemische Film weist eine bessere Korrosionsbeständigkeit und eine bessere Kombination mit einem Lackfilm auf.
Description
; BE2021/5018 Verfahren zur Herstellung von Chrom- und phosphorfreien chemischen Film auf Aluminiumlegierungsoberfläche
TECHNISCHES GEBIET Die Erfindung betrifft das Gebiet der Oberflächenbehandlung von Aluminiumlegierungen. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines chrom- und phosphorfreien chemischen Films auf Aluminiumlegierungsoberfläche. Die Erfindung offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Chrom- und phosphorfreien chemischen Film auf.
STAND DER TECHNIK Aluminium und seine Legierungen weisen eine hohe spezifische Festigkeit, eine ausgezeichnete Duktilität, eine hohe Wärmeleitfähigkeit auf und sind in der Luft- und Raumfahrt- ‚ Bau- und Transportindustrie weit verbreitet. Verschiedene Serien von Aluminiumlegierungen spielen eine wichtige Rolle im fortschrittichen Herstellungsverfahren, aber unter natürlichen Bedingungen hat die Oberflächen der reinen Aluminiumlegierung eine dünne Oxidschicht und ist spröde und hat eine geringe Bindungskraft mit der Beschichtung. Insbesondere unter feuchten Bedingungen neigen Aluminiumlegierungen zu Korrosion. Daher muss die Aluminiumlegierung vor dem Lackieren einer wirksamen Behandlung unterzogen werden, um ihre Festigkeit zu verbessern. Um die Oberflächeneigenschaften von Aluminiumlegierungen zu verbessern, haben Forscher verschiedene Oberflächenmodifikationstechnologien untersucht und dünne Beschichtung durch verschiedene Oberflächenbehandlungsverfahren wie Metallmatrix- Verbundwerkstoffe, Plasmaspritzen, thermisches Sprühen, Galvanisieren und Hartanodisieren erhalten, wobei die dünne Beschichtung bessere Eigenschaft haben. Aufgrund der schlechten Haftung der Beschichtung auf dem Substrat werden diese Technologien jedoch weniger häufig verwendet. Der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm hat eine ausgezeichnete Bindungskraft mit dem Beschichtungslackfilm, und das Titan / Zirkonium-Metallsalz ist gering giftig oder ungiftig und relativ kostengünstig. Es kann als Hauptsalz verwendet werden, um sechswertiges Chrom zu ersetzen. Der Nachteil der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm besteht darin, dass sie eine schlechte Korrosionsbeständigkeit aufweist und viele Herstellungsverfahren nicht umweltfreundlich sind. Es besteht daher ein dringender Bedarf, ein Verfahren zur Herstellung eines umweltfreundlichen und korrosionsbeständigen chrom- und phosphorfreien chemischen Films auf Aluminiumlegierungsoberfläche zu entwickeln.
INHALT DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG Um die obigen Ziele zu erreichen, stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines chrom- und phosphorfreien chemischen Films auf Aluminiumlegierungsoberfläche bereit, wobei die verwendete Umwandlungslösungsformel
° BE2021/5018 umfasst: 0,8-3,2 mL/L HsTiFs, 0,2-1,6mL/L H2ZrFe, 0,25-0,5g/L Salicylsäure und 0,1-0,2g/L Ce(N03)3:6H20.
Vorzugsweise ist bei dem Verfahren zur Herstellung des chrom- und phosphorfreien chemischen Films auf der Aluminiumlegierungsoberfläche der spezifische Arbeitsschritt: Einbringen einer zu behandelnden Aluminiumlegierung in eine oben erwähnte Umwandlungslösung und Durchführen einer Umwandlungsbehandlung.
Vorzugsweise beträgt bei dem Verfahren zur Herstellung des chrom- und phosphorfreien chemischen Films auf der Aluminiumlegierungsoberfläche die Konzentration der obigen Salicylsäure 0,35 g/L.
Vorzugsweise beträgt bei dem Verfahren zur Herstellung des chrom- und phosphorfreien chemischen Films auf der Aluminiumlegierungsoberfläche der pH-Wert der obigen Umwandlungsflüssigkeit 3,5 bis 4,5.
Vorzugsweise wird bei dem Verfahren zur Herstellung des chrom- und phosphorfreien chemischen Films auf der Aluminiumlegierungsoberfläche die Umwandlungsbehandlung bei 25- 35°Cdurchgeführt.
Vorzugsweise beträgt bei dem Verfahren zur Herstellung des chrom- und phosphorfreien chemischen Films auf der Aluminiumlegierungsoberfläche die Konzentration der H2TiFs 4mL/L.
Vorzugsweise beträgt bei dem Verfahren zur Herstellung des chrom- und phosphorfreien chemischen Films auf der Aluminiumlegierungsoberfläche die Konzentration der H2ZrFs 0,4mL/L.
Vorzugsweise beträgt bei dem Verfahren zur Herstellung des chrom- und phosphorfreien chemischen Films auf der Aluminiumlegierungsoberfläche die Konzentration der obigen Ce(N03)3-6H20 0,14 g/l.
Die vorliegende Erfindung umfasst mindestens die folgenden vorteilhaften Wirkungen: Das Filmbildungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist chrom- und phosphorfrei und umweltfreundlich, und der durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erhaltene chemische Film weist eine bessere Korrosionsbeständigkeit und eine bessere Kombination mit einem Lackfilm auf. Dies liegt daran, dass Salicylsäure als Derivat von Phenol unter bestimmten Bedingungen an der Substratgrenzfläche chemisch adsorbieren oder polymerisieren kann.
Zusätzlich werden während des Filmbildungsprozesses die Nukleinsäurebindung in der Salicylsäure und der Hydroxylgruppe estergebunden und können mit dem Titanion kombiniert werden, was einen guten Koordinationseffekt hat und die stabile Bildung des chemischen Umwandlungsfilms erheblich erleichtert, wodurch die Korrosionsbeständigkeit erheblich verbessert wird.
Andere Vorteile, Ziele und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden teilweise durch die folgende Beschreibung verkörpert und teilweise von dem Fachmann durch die Forschung und Praxis der vorliegenden Erfindung verstanden.
° BE2021/5018
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG Figur 1 zeigt die Oberflächenmorphologie der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm, die unter verschiedenen Reaktionszeiten erhalten wurden; Figur 2 zeigt die Querschnittsmorphologie der in Beispiel 8 erhaltenen Titan-Zirkonium- Umwandlungsfilm.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG Die vorliegende Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Ausführungsformen ausführlicher beschrieben, so dass der Fachmann gemäß dem Text der Beschreibung die Erfindung implementieren kann.
1. Experimenteller Teil
1.1 Filmbildungsverfahren Das Grundmaterial ist eine Aluminiumlegierung AA6061. Zuerst wird das Substrat ZHM-1026 (gekauft von der Umwandlungsfilmabteilung des Wuhan Institute of Material Protection) einer einstufigen Säureentfettungsbehandlung unterzogen und dann in die Umwandlungslösung eingetaucht, um einen Film zu bilden. Die Umwandlungslösungsformel und die Prozessbedingungen sind: H:TiF5 0,8 = 32 mLL, H2ZrFs 02 - 1,6 mLL, Natriumhexametaphosphat 0,1-0,5 g/L, Ce(N03)3:6H20 0,1 - 0,2 g/L, pH-Wert 3,5 bis 4,5, Reaktionstemperatur 25 bis 35°C, Reaktionszeit 90 bis 150s. Die verwendeten chemischen Reagenzien sind alle chemisch rein. Die filmbildenden Proben wurden auf natürliche Weise luftgetrocknet und nach 24 Stunden Alterung einem Leistungstest unterzogen.
1.2 Leistungstest
1.2.1 Kupfersulfat-Tropfen -Test Der Kupfersulfat-Tropfen-Test wurde verwendet, um die Korrosionsbeständigkeit der Titan- Zirkonium-Umwandlungsfilm zu erfassen, und um die Zeit, die der Tropfen brauchte, um von himmelblau nach hellrot zu wechseln, aufzuzeichnen. Die Zusammensetzung der Tropfen beträgt: 13 mL/L Salzsäure, 41 g/L Kupfersulfatpentahydrat und 35 g /L Natriumchlorid.
1.2.2 Elektrochemischer Test Die elektrochemische Arbeitsstation CHI660D wurde für elektrochemische Tests verwendet. Als Versuchsmedium wird 3,5% ige Natriumchloridlösung Verwendet. Starten des Tafel- Kurventests, wenn Leerlaufpotential in der Natriumchloridlösung stabil ist. Die Abtastrate beträgt 0,01 V/s und der Abtastbereich beträgt -1.1 - -0.5V.
1.2.3 SEM- und EDS-Analyse Ein Rasterelektronenmikroskop Sigma 300 wurde verwendet, um die Oberflächenmorphologie und die Querschnittsmorphologie der = Titan-Zirkonium- Umwandlungsfilm zu beobachten, wobei die Beschleunigungsspannung 20 kV betrug. Ein Energiespektrometer wurde verwendet, um die chemische Zusammensetzung der Titan- Zirkonium-Umwandlungsfilm zu analysieren.
2. Ausführungsform Alle folgenden Ausführungsformen übernehmen das oben erwähnte Umwandlungsbehandlungsverfahren: Beispiel 1 Wenn H2ZrFe 0,2 mL/L beträgt, Salicylsäure 0,3 g/L beträgt, Ce(N03)3:6H2O 0,14 g/L beträgt, pH-Wert 4,5 beträgt, Reaktionstemperatur 30°C beträgt und Reaktionszeit 90s beträgt, wurde der Einfluss des unterschiedlichen Volumenanteils von H2TiFs auf die Korrosionsbeständigkeit der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm untersucht. Tabelle 1: Einfluss des Volumenanteils von H2TiFs auf die Korrosionsbeständigkeit der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm HeTiFe/(mL:L1) Tropfzeit/s Jorr! (HA cr?) 0 32 5,216 1 103 1,256 2 129 0,832 4 132 0,687 8 111 1,228 Beispiel 2 Wenn H2TiFs 4 mL/L beträgt, Salicylsäure 0,3 g/L beträgt, Ce(N03)3:6H2O0 0,14 g/L beträgt, pH-Wert 4,5 beträgt, Reaktionstemperatur 30°C beträgt und Reaktionszeit 90s beträgt, wurde der Einfluss des unterschiedlichen Volumenanteils von H2ZrFs auf die Korrosionsbeständigkeit der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm untersucht.
Tabelle 2: Einfluss des Volumenanteils von H2ZrFs auf die Korrosionsbeständigkeit der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm H2ZrFe /(ML:L") Tropfzeit/s Jorr! (HA cr?) 0 61 2,538 0,2 121 0,909 0,4 131 0,533 0,8 128 0,777 1,5 108 0,948 5 Beispiel 3 Wenn H:TiFe 4 mL/L beträgt, H2ZrFs 0.4 mL/L beträgt, Salicylsäure 0,3 g/L beträgt, pH-Wert 4,5 beträgt, Reaktionstemperatur 30°C beträgt und Reaktionszeit 90s beträgt, wurde der Einfluss der Massenkonzentration von Ce(N0:3)36H2O0 auf die Korrosionsbeständigkeit der Titan- Zirkonium-Umwandlungsfilm untersucht, wobei die Ergebnisse in Tabelle 3 gezeigt sind.
Tabelle 3: Einfluss der Massenkonzentration von Ce(N0:)3:6H2O0 auf die Korrosionsbeständigkeit der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm Ce(N03)3:6H20 /(g-L!) Tropfzeit/s Jorr! (HA cr?) 0 82 1,104 0,07 123 0,711 0,14 159 0,458 0,2 131 0,681 0,3 101 0,834 Beispiel 4 Wenn H2TiFs 4 mL/L beträgt, H2ZrFs 0.4 mL/L beträgt, Ce(NO3)3:6H2O 0,14 g/L beträgt, pH- Wert 4,5 beträgt, Reaktionstemperatur 30°C beträgt und Reaktionszeit 90s beträgt, wurde der Einfluss der Massenkonzentration von Salicylsäure auf die Korrosionsbeständigkeit der Titan- Zirkonium-Umwandlungsfilm untersucht:
Tabelle 4: Einfluss der Massenkonzentration von Salicylsäure auf die Korrosionsbeständigkeit der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm Salicylsäure /(g:L”) Tropfzeit/s Jorr! (aA er?) 0 126 0,834 0,25 136 0,637 0,30 158 0,501 0,35 178 0,337 0,50 169 0,414 Beispiel 5 Wenn H2TiFs 4 mL/L beträgt, H2ZrFe 0.4 mL/L beträgt, Salicylsäure 0,35 g/L beträgt, Ce(N03)3:6H2O 0,14 g/L beträgt, pH-Wert 4,5 beträgt und Reaktionstemperatur 30°C beträgt, wurde der Einfluss der Reaktionszeit auf die Korrosionsbeständigkeit der Titan-Zirkonium- Umwandlungsfilm untersucht, wobei die Ergebnisse in Tabelle 5 gezeigt sind.
Tabelle 5: Einfluss der Reaktionszeit auf die Korrosionsbeständigkeit der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm Reaktionszeit/s Tropfzeit/s Jorr! (4A err?) 60 82 1,252 90 113 0,941 120 183 0,348 150 166 0,479 300 159 0,502 Figur 1 zeigt die Oberflächenmorphologie der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm, die unter verschiedenen Reaktionszeiten erhalten wurde, (a) Os, (b) 60s, (c) 1205, (d) 180s.
Aus Figur 1 ist ersichtlich, dass die Oberfläche der freiliegenden AA6061-Aluminiumlegierung Relativ glatt ist, es entstehen nur einige Kratzer und Rillen während der Verarbeitung.
Wenn die Reaktionszeit 60s beträgt, bewirkt die Wasserstoffentwicklung, dass eine große Anzahl von Poren mit einer PorengröBe von 1 bis 10um auf der Oberfläche des Substrats einen porôsen Strukturfilm bildet.
Wenn die Reaktionszeit 120s beträgt, sind die Risse auf der Oberfläche der Titan-Zirkonium- Umwandlungsfilm im Wesentlichen verschwunden.
Wenn die Reaktionszeit 180s beträgt,
beginnen Risse auf der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm aufgrund der Stapelung filmbildender Partikel aufzutreten.
Beispiel 6 Wenn H2TiFs 4 MUL beträgt, H2ZrFs 0.4 mL/L beträgt, Salicylsäure 0,35g/L beträgt, Ce(N03)3:6H2O 0,14 g/L beträgt, pH-Wert 4,5 beträgt und Reaktionszeit 120s beträgt, wurde der Einfluss der Reaktionstemperatur auf die Korrosionsbeständigkeit der Titan-Zirkonium- Umwandlungsfilm untersucht, wobei die Ergebnisse in Tabelle 6 gezeigt sind.
Tabelle 6: Einfluss der Reaktionstemperatur auf die Korrosionsbeständigkeit der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm Reaktionstemperatur/°C Tropfzeit/s Jorr! (HA cr?) 99 1,083 138 0,684 175 0,455 184 0,339 162 0,410 Beispiel 7 Wenn H2TiFs 4 MUL beträgt, H2ZrFs 0.4 mL/L beträgt, Salicylsäure 0,35g/L beträgt, 15 Ce(NOs);:6H2O 0,14 g/L beträgt, Reaktionstemperatur 30°C beträgt und Reaktionszeit 120s beträgt, wurde der Einfluss des pH-Werts auf die Korrosionsbeständigkeit der Titan-Zirkonium- Umwandlungsfilm untersucht, wobei die Ergebnisse in Tabelle 7 gezeigt sind.
Tabelle 7: Einfluss des pH-Werts auf die Korrosionsbeständigkeit 20 der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm pH-Wert Tropfzeit/s Jorr! (HA: Grm?) 3,0 113 0,988 3,5 138 0,602 4,0 189 0,207 4,5 175 0,454 5,0 162 0,512
Beispiel 8 (das beste Beispiel) Dabei beträgt H2TiF6 4 mL/L, H2ZrF6 beträgt 0.4 mL/L, Ce(N03)3-6H20 beträgt 0,14 g/L, Salicylsäure beträgt 0,35g/L, Reaktionszeit beträgt 1205, Reaktionstemperatur beträgt 30°C und pH-Wert beträgt 4,0.
Figur 2 zeigt die Querschnittsmorphologie der in Beispiel 8 erhaltenen Titan-Zirkonium- Umwandlungsfilm. Aus Figur 2 ist ersichtlich, dass die Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm und die Aluminiumlegierung AA6081 gut kombiniert sind und es keine offensichtliche Grenzfläche gibt. Zu diesem Zeitpunkt beträgt die Dicke des Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilms 1,2 um.
Tabelle 8 zeigt die chemische Zusammensetzung der in Beispiel 8 erhaltenen Titan- Zirkonium-Umwandlungsfilm. Aus Tabelle 8 ist ersichtlich, dass die Hauptelemente der Titan- Zirkonium-Umwandlungsfilm Al, O, Ti, C und Mg sind, wobei der Gesamtmassenanteil der drei Elemente Al, O und C etwa 95% beträgt. Es wird ferner bestätigt, dass die durch die Erfindung hergestellte Umwandlungsfilm phosphor- und chromfrei, umweltfreundlich und harmlos ist.
Tabelle 8: Chemische Zusammensetzung der Titan-Zirkonium-Umwandlungsfilm Element Massenanteil (%) Atomanteil (%) Al 78,56 71,43 O 8,43 12,93 Ti 5,13 2,63 C 5,08 10,34 Mg 1,37 1,26 F 0,56 0,72 si 0,63 0,55 Fe 0,20 0,09 Zr 0,04 0,01 Messung der Filmbindungskraft Lackleistung der Umwandlungsfilm Verwenden eines 100-Gitter-Messer gemäß dem in der nationalen Norm GB / T9286-1998 "Farben und Lacke - Querschnittstest" beschriebenen Testverfahren, um die Oberfläche des Teststücks einmal horizontal und vertikal zu kratzen, und 100 quadratische Gitter mit 1mm° zu erhalten, dass die Matrix an den Kratzern freigelegt wird, wobei das Substrat an den Kratzern freigelegt werden muss. Kleben des speziellen 3M-Klebebands auf den gesamten Querschnittbereich nach dem Querschneiden und dann schnell Abreißen des Klebebands.
° BE2021/5018 Wiederholen Sie diesen Vorgang fünfmal. Verwenden Sie eine Lupe, um festzustellen, ob sich der Farbfilm im Querschnittbereich ablöst. Hier wird die Lackierleistung der Umwandlungsfilm nach dem Ablösezustand des Lackes bewertet.
Das Querschnittverfahren wird verwendet, um die Haftung von Lackfilm, grauem Lack und Umwandlungsfilm zu untersuchen. Gemäß dem Bewertungsstandard von GB9286-98 erreichte die Kombination von Umwandlungsfilm und Primer der vorliegenden Erfindung den Standard gB9286-98. Klasse O (Tabelle 3.21), wobei die Kombination aus Lackfilm, grauem Lack und Umwandlungsfilm extrem gut ist und erreicht die relevanten Standards der industriellen Produktion.
Tabelle 9 Ergebnis des Querschnittstests LE LeereProbe 1 Ti-Zr-Umwandlungsfilm— Lack 3 Level2 1 Level graue Lack Level 2 Level 0 Aus Tabelle 9 ist ersichtlich, dass die Bindungskraft des Umwandlungsfilms der vorliegenden Erfindung und des Lackfilms sehr gut ist und den Industriestandard erreicht. Dies liegt daran, dass Salicylsäure durch chemische Absorption der Esterbindung mit Ti** kombiniert werden kann und eine gute Chelatbildungseffekt hat.
Obwohl die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung oben offenbart wurden, sind sie nicht auf die in der Beschreibung und den Ausführungsformen aufgeführten Anwendungen beschränkt. Sie können auf verschiedene für die vorliegende Erfindung geeignete Felder angewendet werden. Für diejenigen, die mit dem Gebiet vertraut sind, kann es leicht sein Ohne von dem durch die Ansprüche und den äquivalenten Umfang definierten allgemeinen Konzept abzuweichen, ist die vorliegende Erfindung daher nicht auf die spezifischen Details und die hier gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen beschränkt.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Chrom- und phosphorfreien chemischen Film auf Aluminiumlegierungsoberfläche, dadurch gekennzeichnet, dass wobei die verwendete Umwandlungslösungsformel umfasst: 0,8-3,2 mL/L H2TiFe, 0,2-1,6mL/L H2ZrFe, 0,25-0,5g/L Salicylsäure und 0,1-0,2g/L Ce(NO0:)3:6H20.
2. Verfahren zur Herstellung von Chrom- und phosphorfreien chemischen Film auf Aluminiumlegierungsoberfläche nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der spezifische Arbeitsschritt ist: Einbringen einer zu behandelnden Aluminiumlegierung in eine oben erwähnte Umwandlungslösung und Durchführen einer Umwandlungsbehandlung.
3. Verfahren zur Herstellung von Chrom- und phosphorfreien chemischen Film auf Aluminiumlegierungsoberfläche nach Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der obigen Salicylsäure 0,35 g/l beträgt.
4. Verfahren zur Herstellung von Chrom- und phosphorfreien chemischen Film auf Aluminiumlegierungsoberfläche nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der pH- Wert der obigen Umwandlungsflüssigkeit 3,5 bis 4,5 beträgt.
5. Verfahren zur Herstellung von Chrom- und phosphorfreien chemischen Film auf Aluminiumlegierungsoberfläche nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Umwandlungsbehandlung bei 25-35°C durchgeführt wird.
6. Verfahren zur Herstellung von Chrom- und phosphorfreien chemischen Film auf Aluminiumlegierungsoberfläche nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der H2TiFs 4mL/L beträgt.
7. Verfahren zur Herstellung von Chrom- und phosphorfreien chemischen Film auf Aluminiumlegierungsoberfläche nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der H2ZrFs 0,4mL/L beträgt.
8. Verfahren zur Herstellung von Chrom- und phosphorfreien chemischen Film auf Aluminiumlegierungsoberfläche nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Ce(NO3)3:6H2O 0,14g/L beträgt.
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CN110117785A (zh) * | 2019-05-22 | 2019-08-13 | 武汉材料保护研究所有限公司 | 一种铝合金表面无铬无磷化学膜的制备方法 |
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CN110117785A (zh) * | 2019-05-22 | 2019-08-13 | 武汉材料保护研究所有限公司 | 一种铝合金表面无铬无磷化学膜的制备方法 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
FG | Patent granted |
Effective date: 20211027 |
|
MM | Lapsed because of non-payment of the annual fee |
Effective date: 20230131 |