DE2218899C2 - Wäßrige, chromatablagernde Zusammensetzung und deren Verwendung - Google Patents

Wäßrige, chromatablagernde Zusammensetzung und deren Verwendung

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Description

harzen gut haften.
Aufgabe der Erfindung ist deshalb, eine Zusammensetzung zur Behandlung von Gegenständen mit einer
und ferner ein Reduktionsmittel zur Umwandlung eines Teils des sechswertigen Chroms in dreiwertiges Chrom.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadprch gekennzeichnet, daß das Reduktionsmittel Natriumsulfit
>ind Natriumnitrit in Mengen von jeweils 0.05 bis 0.2 g 30 können, daß korrosionsbeständige Gegenstände entstepro Liter ist. nen· auf deren Oberflächen Überzugsmassen aus Kunst-
3. Verwendung der wäßrigen, chromatablagernden Zusammensetzung nach den Ansprüchen 1 oder 2 zur Abscheidung von Chromat auf Gegenständen mit einer
Oberfläche aus einem Nichteisenmetall zur Verbesse- 35 Oberfläche aus einem Nichteisenmetall zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit und der Aufnahmefä- rung d" Korrosionsbeständigkeit und der Aufnahmefähigkeit von Kunstharzüberzügen. higkeit von Kunstharzüberzügen, mit deren Hilfe es gelingt, die geschilderten Schwierigkeiten zu beseitigen, zur Verfügung zu stellen.
40 Nach der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst durch
eine wäßrige, chromatablagernde Zusammensetzung, die ein Chromal und Fluorborsäure enthält und dadurch
Diese Erfindung betrifft eine wäßrige, chromatabla- gekennzeichnet ist. daß sie aus einer wäßrigen Lösung gernde Zusammensetzung und deren Verwendung zur besteht.die folgende Bestandteile enthält: Abscheidung von Chromat auf Gegenständen mit einer 45
Oberfläche aus einem Nichteisenmetall.
Gegenstände mit einer Oberfläche aus einem Nichteisenmetall, wie z. B. mit Aluminium beschichtetes Eisen
oder verzinktes Eisen bzw. Stahl, Aluminium, Aluminium-Zink-Legierungen, Magnesium und Magnesium- so Dichromate Aluminium-Legierungen, können Beschädigungen an Chromsäure ihren Oberflächen durch Korrosion in Berührung mit
der Atmosphäre oder mit Feuchtigkeit oder mit beiden
erleiden. Aus diesem Grund werden chemische Passivierungsbehandlungen in großem Umfang zum Inhibieren 55
oder Unterdrücken derartiger Korrosionen von Oberflächen verwendet.
Eines dieser Passivierungsverfahren besteht in der Behandlung der nichteisenmetallischen Oberfläche mit einer wäßrigen Lösung von Chromsäure oder einer Mi- «> schung von Chromsäure und Dichromat, wobei vorzugsweise ein Teil des sechswertigen Chroms in den dreiwertigen Zustand reduziert ist.
Obwohl Lösungen auf Basis von Chromsäure in großem Umfang zur Passivierung verwendet werden, sind < >5 sie keineswegs unter allen Bedingungen zur Verhinderung der Korrosion geeignet, sondern die mit ihnen erzielten Ergebnisse sind häufig nur unbefriedigend. Die-
Bestandteile Gramm pro
Liter
Dichromate 1.66-6.75
Chromsäure 0.33-2,88
Natrium- oder Ammoniumfluorid 033-1,36
oder-bifluorid
Borsäure 0,33-2,00
Saures Natriumsulfat 0,10-0,90
Aluminiumsulfat 0-0.70
Magnesiumsulfat 0-0.70
Fluorborsäure (50%) 0,66-2,75
Nickelsulfat (NiSOO Spuren
Eisensulfat (FeSO4) Spuren
und ferner ein Reduktionsmittel zur Umwandlung eines Teils des sechswertigen Chroms in dreiwertiges Chrom. Aus der US-PS 35 56 868 sind wäßrige Zusammensetzungen zur Herstellung von Chromatüberzügen auf Aluminiumoberflächen bekannt. Diese Zusammensetzungen enthalten neben sechswcrtigem Chrom und einer fluorhaltigen Verbindung stets auch Jodationen.
Durch einen Vergleichsversuch wurde gezeigt, daß eine Zusammensetzung ohne Jodationen unerwünschte Schwankungen zeigt Die Kontrolle solcher Zusammensetzungen durch die relativ teuren Jodationen ist in der Praxis jedoch nicht erwünscht
Die Erfindung umfaßt auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zur Abscheidung von Chromat auf Gegenständen mit einer Oberfläche aus einem Nichteisenmetall zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit und der Aufnahmefähigkeit von Kunstharzüberzügen. .
Für die unmittelbar oder auf einer Grundierung aufgebrachten Oberzugsmassen (wie Polyvinylchlorid, Polyacrylate Epoxyharze, Melamin-Formaldehydharze und Polyesterharze ist es wichtig, daß sie auf einer neutralen oder leicht sauren Substratoberfläche abgelagert sind, die frei von Chrom oder Wasserflecken oder Flekken oder beliebigen pulverförmigen oder anderen losen Oberflächenverunreinigungen ist
Die in der erfipdungsgemäßen Zusammensetzung enthaltene Fluorborsäure entfernt offensichtlich Qxidfilme von der Oberfläche des Metalls, ohne sie durch wasserlösliche Substanzen, die eine schiechte Haftung der Oberzugsmasse aus dem Kunstharz verursachen, zu ersetzen. Fluorsiliciumsäure hat eine ähnüche Wirkung. Andererseits führen aber starke mineralische Säuren, wie Salpetersäure und Schwefelsäure, wenn sie in nennenswerten Mengen in der chromatablagernden Lösung vorhanden sind, dazu, daß wasserlösliche Substanzen auf der Oberfläche des Metalls entstehen, die eine schlechte Haftung der Überzugsmasse aus dem Kunstharz zur Folge haben. Dieses tritt aber nicht so leicht ein, wenn in der Lösung Reste, wie Sulfat- oder Fluoridreste, in Form von dispergierten Metallsalzen vorhanden sind. Die Lösung enthält bevorzugt a^s Reduktionsmittel Natriumsulfit und/oder Natriumnitrit in Mengen von jeweils 0,05 bis 0,2 g pro Liter. Phosphorsäure und Phosphate werden deshalb nicht verwendet, weil sie unter Bildung von Phosphaten mit den Oberflächen aus Nichteisenmetall reagieren, wodurch die Ablagerung des Chroms auf der Oberfläche der Gegenstände gestört werden kann.
Die chromatablagernde Lösung kann einen Feststoffgehalt im Bereich von 0,2 bis 75,0 g pro Liter haben, wobei der Rest im wesentlichen Wasser ist.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung noch näher erläutert, wobei die Bestandteile in Gewichtsteilen angegeben sind, wenn nicht ausdrücklich etwas anderes festgestellt wird.
Beispiel I
Es wird eine wäßrige chromatablagernde Lösung aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
Diese Zusammensetzung von etwa 15 g Feststoffen wird mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt
Es werden klare Streifen von durch Heißtauchen verzinktem Stahl in diese Mischung bei einer Temperatur von 51,7°C eingetaucht und mit der Hand darin für einen Zeitraum von 3 bis 5 Sekunden bewegt nachdem das pH der Lösung durch Zugabe von NaOH auf einen Wert von 2,0 eingestellt worden ist
Die so behandelten Streifen werden mit kaltem W*sser gespült, dann mit warmem Wasser gespült getrocknet und 72 Stunden bei Raumtemperatur gealtert Dann werden sie mit einer Anstrichmasse, die ein Polyacrylharz enthält, beschichtet. Die erhaltenen Produkte zeigen eine ausgezeichnete Haftung des Überzugsfilms auf dem Aietallstreifen verbunden mit einer guten Beständigkeit gegen Spannungskorrosion unterhalb des Anstrichfilms.
Bestandteile Gramm pro Liter
Na2Cr2O? · 2 H2O 6,75
CrO3 1,36
NaF 1,36
H3BO3 1,16
NaHSO4 0,89
Na2SOj 0,2
NaNO2 0,2
MgSO4 0,67
HBF4(50%) 2,73
NiSO4 Spuren
FeSO4 SDuren
Beispiel 2
Es wird eine wäßrige chromatablagernde Lösung aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
Bestandteile Gramm pro Liter
K2Cr2O; 5,55
CrO3 2,22
NaF 1,15
H3BO3 2,00
NaHSO4 030
Na2SO3 0,2
NaNO2 0,2
AI2(SO4J3 0,70
HBF4(50%) 2,50
NiSO4 Spuren
FeSO4 Spuren
Auch diese Zusammensetzung enthält vt.va 15 g pro Liter an gelösten Bestandteilen in der chromatablagernden Lösung.
Das pH wird durch Zugabe von NaOH auf 3,0 eingestellt und die Temperatur der Lösung wird auf 65,6° C erhöht.
Gereinigte Streifen von durch Heißtauchen verzinktem Stahl werden in die Lösung eingetaucht und darin mit der Hand für einen Zeitraum von 3 bis 5 Sekunden bewegt
Die so behandelten Streifen werden mit kaltem Wasser gespült, dann mit heißem Wasser, getrocknet und 72 Stunden bei Raumtemperatur gealtert. Dann werden sie mit eir.ir Polyacrylat-Anstrichmasse beschichtet. Die erhaltenen Produkte zeigen eine ausgezeichnete Haftung des Überzuges auf dem Metallgegenstand verbunden mit einer guten Beständigkeit gegen Spannungskorrosion unter dem Überzugsfilm.
Beispiel 3
Es wird eine chromatablagernde Lösung folgender Zusammensetzung hergestellt:
Bestandteile
Gramm pro Liter
Na2Cr2O7 · 2 H2O 2,88
CrO3 1,00
NH4F · HF 030
H3BO3 0,66
NaHSO4 0,1
Na2SO3 0,1
NaNO2 0,50
MgSO4 1,66
HBF4(50%) Spuren
NiSO4 Spuren
FeSO4
Diese Zusammensetzung enthält etwa 10 g pro Liter an gelösten Bestandteilen.
Der pH-Wert der Lösung wird durch Zugabe von NaOH auf 3,5 erhöht und die Temperatur wird auf 735° C gesteigert
Durch heißes Tauchen verzinkter Stahl wird in dieser Lösung für 3 bis 5 Sekunden getaucht; das so behandelte Produkt wird gespült, getrocknet, gealteit und wie in Beispiel 1 mit sehr guten Ergebnissen mit einem Überzug versehen.
Beispiel 4
Es wird eine chromatablagernde Lösung folgender Zusammensetzung hergestellt:
acrylharzes beschichtet, eingebrannt und gealtert Auch in diesem Fall erhält man sehr gute Ergebnisse.
Beispiel 6
Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wird wiederholt mit der Ausnahme, daß das pH der Lösung auf 2,0 und die Temperatur auf 733° C eingestellt wird. Es werden saubere Aluminiumstreifen in das Bad eingetaucht und anschließend gespült, getrocknet und wie in Beispiel 5 mit einem Überzug versehen.
Beispiel 7
Die Arbeitsweise des Beispiels 3 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß das pH der Lösung auf 2,0 eingestellt wird und daß saubere Aluminiumstreifen in die Lösung bei einer Temperatur von /3,9° C für einen Zeitraum von 5 bis 10 Sekunden unter Bewegen eingetaucht werden. Die erhaltenen Streifen werden nachher gespült, getrocknet und wie in Beisjv- -.·
zug versehen.
Beispiel 8
Bestandteile Gramm pro Liter
Na2Cr2O7 · 2 H2O 1,66
CrO3 033
NaF 033
H3BO3 033
NaHSO4 0,10
Na2SO3 0.05
NaNO2 0,05
MgSO4 0,10
HBF4(50%) 0,66
NiSO4 Spuren
FeSO4 Spuren
6 mit einem Über-
Diese Zusammensetzung enthält etwa 3,5 g pro L'uer an gelösten Bestandteilen.
Der pH-Wert der Lösung wird durch Zugabe von NaOH auf 2,0 eingestellt. Die Temperatur der Lösung wird auf 79,4° C gesteigert und es werden saubere AIuminiurnstreifen in die Lösung für 5 bis 10 Sekunden eingetaucht. Die erhaltenen Aluminiumstreifen werden alle mit Wasser kalt und warm gespült Dann werden sie getrocknet mit einem Polyacrylharz beschichtet, eingebrannt und gealtert. Die Ergebnisse sind sehr gut
Beispiel 5
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß das pH der Lösung durch Zugabe von HBF4 auf 14 und die Temperatur auf 65,6° C eingestellt werden. Es werden saubere Aluminiumstreifen in dieser Lösung unter Bewegen für einen Zeitraum von 5 bis 10 Sekunden behandelt. Die erhaltenen Aluminiumstreifen werden zuerst mit kaltem Wasser und dann mit warmem Wasser ge^ült und dann getrocknet. Nachher werden sie mit einer Anstrichmasse auf Basis eines PoIy-Es wird die gleiche chromatablagernde Lösung verwendet wie in Beispiel 4. Der pH-Wert wird auf 1,5 durch Zugabe von HBF4 eingestellt. Die Temperatur wird auf 65,60C erhöht und es werden saubere Streifen aus durch Heißtauchen verzinktem Stahl in dieses Bad eingetaucht und 3 bis 5 Sekunden darin mit der Hand bewegt. Die erhaltenen Streifen werden gespült, getrocknet, gealtert und wie in Beispiel 1 mit einem Überzug versehen.
Die Arbeitsweisen der Beispiele 4 bis 7 wurden auch unter Benutzung von sauberen Streifen aus den Aluminiumlegierungen »3003« und »2024« wiederholt. Auch dabei wurden gute Ergebnisse erhalten.
Die in den vorstehenden Beispielen hergestellten Gegenstände werden mit Grundierungsüberzügen und such mit Grundierungsüberzügen und Decküberzügen versehen. Dabei werden verschiedene handelsübliche Grundierungsüberzüge verwendet. Als Decküberzüge werden ebenfalls verschiedene handelsübliche Überzugsmassen benutzt, wie z. B. Polyacrylharze. Die erhaltenen überzogenen Produkte werden auf Korrosionsbeständigkeit nach ASTM-B-117-64 geprüft. Sie werden auch »Abzieh«-Prüfungen mit druckempfindlichen Klebstoffbändern unterworfen. Außerdem werden sie Biegetests mit »Abzieh«-Tests an der Biegestelle unterworfen. Weiterhin werden Härteprüfungen und Schlagzähigkeitsprüfungen durchgeführt. Die Schlagzähigkeitsprüfungen werden in einem »Gardner« Schlagzähigkeitsprüfgerät bei Drücken von 8,9 bis 11,0 bar durchgeführt. Die Produkte zeigten bei diesen Prüfungen gute Eigenschaften.
Als Überzugsmassen können bevorzugt solche auf Basis von Polyacrylharzen verwendet werden, doch sind auch andere organische fumbildende Polymere geeignet, wie z. B. Polyvinylchlorid, Epoxyharze, gemischte Epoxy-Acrylhärze, Polyesterharze und Polyurethanharze.
Die chromatabscheidenden Zusammensetzungen nach der Erfindung können auch andere Reduktionsmittel als Natriums Jfit odir Natriumnitrit enthalten, z. B. Zinkstaub, Cadmiumstaub, Kaliumsulfit, Natriumbisulfit, Natriumdithionit und Natriumthiosulfat
Die vorstehenden Zusammensetzungen können auch
Nitrate enthalten und deren Anwesenheit in niedriger Konzentration ergibt bessere Überzüge und ausgezeichnete Oberflächen für das Auftragen von organischen Überzügen.
Für die Verwendung der Zusammensetzungen bei hohen linearen Geschwindigkeiten ist das bevorzugte pH zwar in der Regel bei 1,5 bis 2,5, doch kann das pH auch innerhalb des breiteren Bereichs von 0,8 bis 5,0 unter anderen Bedingungen in Abhängigkeit von der Berührungszeit zwischen Flüssigkeit und Substrat, der Temperatur, der Konzentration, der Vorbehandlung und der Methode des Auftragens schwanken. Es ist aber wichtig, daß das Nichteisenmetallsubstrat sauber ist und daQ das gesamte Oxid von seiner Oberfläche entfernt worden ist, bevor die Behandlung mit der chromablagernden Lösung erfolgt. Die Behandlungszeit kann /wischen I Sekunde bis zu 5 Minuten schwanken und die Konzentration an Feststoffen in der chromatabscheidenden Lösung kann bei eiwa 3,9 bis eiwa 90 g piu Liiei liegen. Die Gegenstände mit der nichtmetallischen Oberfläche können in die chromatablagernde Lösung mit oder ohne Bewegen oder Rühren eingetaucht werden und die chromatablagernde Lösung kann durch Sprühen oder Eintauchen oder durch eine Kombination von Sprühen und Eintauchen mit den zu behandelnden Gcgcnständen in Berührung gebracht werden.
Die Gegenwart von dreiwertigem Chrom ist besonders dann wichtig, wenn die nichteisenmetallische Oberfläche aus Aluminium oder aus Aluminiumlegierungen besteht. In durch Heißtauchen verzinkten Gegenstän- jo den entsteht sechswertiges Chrom durch die Einwirkung der Säure auf Zink und es sollte eine minimale Menge an Reduktionsmittel immer vorhanden sein, um die Bildung von dreiwertigem Chrom sicherzustellen.
Die Erfindung ist vorstehend insbesondere anhand js der Behandlung von Zink- und Aluminiumoberflächen,
Aluminium, Aluminiumlegierungen und aluminiuminisiertem und verzinktem Eisen und Stahl, erläutert worden, doch ist sie aber auch bei anderen Oberflächen gut brauchbar, wie z. B. bei Oberflächen aus Magnesium, Magnesium-Aluminium-Legierungen, Kupfer, Kupferlegierungen und mit Kupfer beschichteten Phenolharzscheiben.
Die Erfindung ist mit dem wesentlichen Vorteil verbunden, daß es mit ihrer Hilfe gelingt, Gegenstände mit einer Oberfläche aus einem Nichteisenmetall gegen Korrosion zu schützen und sie zum Überziehen mit einem Kunstharz besonders geeignet zu machen. Dadurch gelingt es, die so behandelten Gegenstände mit einem fest haftenden Kunstharzfilm zu überziehen, der eine gute Schlagzähigkeit und eine gute Biegefestigkeit und eine gute Beständigkeit gegen die Spannungskorrosion zwischen dem Metail und dem harzartigen Überzug besitzt

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Wäßrige, chromatablagerr.de Zusammensetzung, die ein Chromat und Fluorborsäure enthält, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer wäßrigen Lösung besteht, die folgende Bestandteile enthält:
Bestandteile Gramm pro Liter Dichromate 1,66-6,75 Chromsäure 033-2,88 Natrium- oder Ammoniumfluorid 033-136 oder -bifluorid Borsäure 033-2,00 Saures Natriumsulfat 0,10-050 Aluminiumsulfat 0-0,70 Magnesiumsulfat 0-0.70 Fluorborsäure (50%) 0,66-2,75 Nickelsulfat (NiSO4) Spuren Eisensulfat (FeSO4) Spuren
ses trifft besonders bei Behandlungen zu, die mit großer Geschwindigkeit durchgeführt werden und/oder bei denen die passivierte Oberfläche mit einer Oberzugsmasse aus einem Kunstharz, das unter Bildung eines Kunstharzfilms trocknet, beschichtet wird. Die Art der Vorbehandlung der nichtmetallischen Oberfläche kann häufig ausschlaggebend dafür sein, ob der Kunstharzfilm in befriedigender Weise auf dem Substrat haftet und ob ein Film mit ausreichender Schlag- und Biegefestigkeit und ein überzogener Gegenstand mit einer befriedigenden Beständigkeit gegenüber Spannungskorrosion zwischen der Oberfläche des Metalls und dem Kunstharzfilm entsteht
Es besteht deshalb der Wunsch nach einer Zusammensetzung, mit deren Hilfe die Korrosion der nichteisenmetallischen Oberflächen verhindert und ihre Aufnahmefähigkeit für die harzartige Oberzugsmasse verbessert werden kann, so daß die erhaltenen <v>erzogenen Produkte, die einen getrockneten Harzfilm auf ihrer Oberfläche besitzen, eine befriedigende Schlag- und Biegefestigkeit und auch einen zufriedenstellenden Spannungskorrosionsschutz unter der Schicht des Kunstharzes haben. Ein weiterer Wunsch richtet sich nach einem Verfahren, mit dessen Hilfe die Oberflächen aus Nichteisenmetall von Gegenständen, wie z. B. die Oberflächen von aluminiuminisierten bzw. verzinkten Platten, Wicklungen, Drähten, Rohren oder Stäben mit hohen linearen Geschwindigkeiten, z. B. von 30 bis 150 m pro Minute oder noch höher so behandelt werden
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