BE1003584A5 - Composition et procede de conversion. - Google Patents
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Abstract
La production de dépôts de métal uniformément noirci à des fins décoratives ou fonctionnelles peut être réalisée en déposant du nickel au moyen d'une composition de bain de dépôt non électrolytique du nickel ou bien au moyen d'un bain électrolytique, puis en formant un revêtement de conversion sur le dépôt de métal dans un bain au chromate qui contient des ions nitrate. Il est avantageux que le dépôt qui subit la conversion soit soumis à une inversion périodique du courant pendant le traitement.
Description
<Desc/Clms Page number 1> Composition et procédé de conversion. La présente invention concerne la production d'un revêtement de conversion noir sur un dépôt électrolytique ou non électrolytique de nickel-phosphore. La formation d'un dépôt non électrolytique de nickel est connue depuis un certain temps. Des articles portant un dépôt de nickel non électrolytique sont décrits, par exemple, dans le document US-A-3 088 846. Il existe actuellement dans l'industrie un besoin général, imposé en partie par des questions de mode, de dépôts non électrolytiques de nickel noir, à titre principal mais non exclusif pour la décoration. Ces dépôts sont typiquement requis, par exemple, sur les organes métalliques visibles et/ou les boîtiers d'appareils de télévision, d'enregistreurs de vidéocassettes et de matériels de haute fidélité, et peuvent en variante être obtenus par dépôt électrolytique. Le document EP-A-O 094 127 propose une solution au problème de former des dépôts non électrolytiques de métal noir. Il indique qu'un article revêtu de nickel non électrolytique peut être traité dans un bain comprenant des ions chromate, des ions phosphate et facultativement des ions sulfate et être soumis à un courant inversé périodiquement. Toutefois, les résultats obtenus ne sont pas toujours satisfaisants du fait que le revêtement de conversion noir formé n'est pas toujours suffisamment uniforme. Il a été découvert à présent que les ions nitrate dans une composition de conversion peuvent améliorer le procédé de conversion et le résultat final : l'uniformité du film noir obtenu est améliorée, spécialement dans les régions à haute ou basse densité de courant qui sont particulièrement susceptibles de fluctuations. La composition de conversion est également efficace sur les dépôts de nickel formés par électrolyse. Suivant un premier aspect, la présente invention <Desc/Clms Page number 2> a pour objet une composition convenant pour former une couche de conversion sur un dépôt de nickel, la composition comprenant des ions chromate et des ions nitrate. Des ions phosphate et facultativement des ions sulfate peuvent être présents aussi. Le dépôt peut être un dépôt électrolytique ou non électrolytique. Du fait que dans un procédé de dépôt non électrolytique, les ions métalliques sont réduits en métal par un agent réducteur chimique plutôt que par l'électricité, un dépôt de métal (par exemple de nickel) non électrolytique peut être en fait un alliage du métàl avec un autre élément quelconque, par exemple provenant de l'agent réducteur lui-même. Dans le cas où le nickel est réduit par l'hypophosphite de sodium, il se forme un alliage nickel-phosphore et celui-ci est par lui-même souhaitable parce que le phosphore confère au dépôt une bonne résistance à la corrosion. Dans un bain électrolytique, le pouvoir réducteur est d'origine électrolytique plutôt que chimique, de sorte qu'il n'est pas nécessaire, du point de vue de l'efficacité du bain, d'ajouter un ion contenant du phosphore. Toutefois, il reste souhaitable d'obtenir un alliage nickel-phosphore de sorte qu'une source de phosphore, comme des ions phosphate ou phosphite, est habituellement incorporée au bain. Il convient d'observer que ces alliages sont compris dans la signification de l'expression"dépôt de nickel". Les ions nitrate peuvent être ajoutés sous la forme d'acide nitrique, mais il convient d'observer que l'espèce en présence dépend évidemment du pH de la composition. Les ions nitrate fournis par l'addition de 1 à 15 ml par litre d'acide nitrique (à 65%) peuvent donner satisfaction, mais ceux apportés par une addition de 5 à 10 ml par litre d'acide nitrique sont préférés. L'addition de l'acide nitrique en une quantité d'environ 7,5 ml par litre s'est révélée expérimentalement conduire aux meilleurs résultats. La composition peut comprendre des ions phosphate <Desc/Clms Page number 3> et facultativement des ions sulfate et être capable de former une couche d'un phosphate de chrome basique hydraté comprenant les composants CrP04 et Cr (OH) 3, dans lequel EMI3.1 . (S04) 3 peut être présent, et où le rapport pondéral Cr : P : S Cr. vaut 1 : (0, 2 à 1, 5) : (0 à 0, 5). Le rapport pondéral Cr : P : S peut être de 1 : 1 : (0 à 0, 2). Un dépôt non électrolytique de nickel peut être formé suivant toute technique appropriée, notamment au moyen de bains de dépôt non électrolytique du nickel qui sont disponibles sur le marché. La composition de dépôt non électrolytique du nickel faisant l'objet de la demande de brevet anglais nO 8 904 435. 8 du 27 février 1989 peut être utilisée aussi. Le procédé de dépôt non électrolytique du nickel peut être effectué dans des conditions appropriées connues de l'homme de métier et/ou proposées par le fabricant des bains de dépôt qui sont commercialisés. Le dépôt électrolytique de nickel peut aussi être formé suivant toute technique appropriée, notamment à l'aide des bains de dépôt électrolytique du nickel et du phosphore connus commercialisés. Par exemple, un bain de nickelphosphore approprié est décrit par Semones et Safraneck, Die Casting Encrineer 17 (6) novembre/décembre 1973 : EMI3.2 <tb> <tb> NiS04. <SEP> 6H0 <SEP> 175 <SEP> g/1 <tb> NiClz. <SEP> 6HzO <SEP> 50 <SEP> g/1 <tb> HgPO, <SEP> 50 <SEP> g/l <tb> HAPPA <SEP> 15 <SEP> g/l <tb> EMI3.3 Un tel bain peut être exploité dans les conditions suivantes : EMI3.4 <tb> <tb> pH <SEP> 0,8-1,5 <tb> Température <SEP> 75 C <tb> Densité <SEP> de <SEP> courant <SEP> 2-5 <SEP> A/dm2 <tb> Suivant un second aspect, la présente invention a pour objet un procédé pour préparer un dépôt de nickel noir, le procédé comprenant la formation d'un dépôt de nickel sur un article et la formation d'une couche de conversion par traitement de l'article revêtu dans une composition aqueuse contenant des ions chromate et des ions <Desc/Clms Page number 4> nitrate, composition dans laquelle l'article est connecté comme électrode qui est soumise à une inversion périodique du courant. Le dépôt de nickel peut être formé suivant les techniques non électrolytiques ou électrolytiques. Les conditions d'inversion périodique du courant pour le traitement de conversion peuvent de manière générale être celles décrites dans le document EP-A-O 094 127. La fréquence d'inversion périodique du courant peut être de EMI4.1 0, 1 à 50 Hz, par exemple de 0, 5 à 25 Hz et typiquement d'environ 1 Hz. Le rapport du temps pendant lequel l'article revêtu de nickel non électrolytique est la cathode au temps pendant lequel il est l'anode pour un cycle de courant donné (tc. t/an) ne doit pas être égal à 1. Un rapport tcat/tan de 0, 05 à 20 peut en général donner satisfaction, mais un EMI4.2 rapport te/t de moins de l est préféré. Les rapports rapport t. tcat/tan de 0, 1 à 0,8 inclusivement se sont révélés les plus acceptables. La densité de courant dans les compositions de conversion peut s'échelonner de 0, 1 à 1 ampère par dm2, par exemple de 0,2 à 0,5 ampère par dm2 et être typiquement d'environ 0,25 ampère par dm2. Les ions chromate peuvent être présents dans la composition de conversion en une quantité de 1 à 40 g par litre de Croc, par exemple de 2 à 20 g par litre et typiquement de 5 à 15 g par litre. Les ions phosphate peuvent être présents en une quantité fournie par un apport d'acide phosphorique concentré de 1 à 60 ml par litre et typiquement de 2 à 40 ml par litre, les quantités de 10 à 30 ml par litre étant préférées. Les ions sulfate peuvent être fournis par un apport d'acide sulfurique concentré de 0 à 10 ml par litre et typiquement de 0, 1 à 5 ml par litre, les quantités de 0,5 à 3 ml par litre étant préférées. Les autres particularités préférées du procédé de la présente invention sont les mêmes que pour la composition. Encore d'autres particularités préférées de la composition et du procédé de l'invention sont décrites dans <Desc/Clms Page number 5> le document EP-A-O 094 127. L'invention est illustrée par les exemples suivants. Exemple 1 On immerge une tôle d'acier sur laquelle un dépôt non électrolytique de nickel a été formé dans une solution aqueuse de la constitution suivante : EMI5.1 <tb> <tb> CrO3 <SEP> 10 <SEP> g/1 <tb> H3PO" <SEP> (85%) <SEP> 20 <SEP> ml/l <tb> HSO <SEP> (98%) <SEP> 2 <SEP> ml/l <tb> HN03 <SEP> (65%) <SEP> 7,5 <SEP> ml/l <tb> On soumet la tôle d'acier revêtue à l'inversion périodique du courant de façon générale comme décrit dans le document EP-A-0 094 127, mais en prenant les paramètres spécifiques suivants : EMI5.2 <tb> <tb> Temps <SEP> anodique <SEP> 0,8 <SEP> seconde <tb> Temps <SEP> cathodique <SEP> 0,2 <SEP> seconde <tb> Densité <SEP> de <SEP> courant <SEP> 0,25 <SEP> A/dm2 <tb> Température <SEP> 20-22OC <tb> On poursuit le traitement électrolytique pendant 30 minutes. On obtient un film noir totalement uniforme et régulier dans les régions à haute et à basse densité de courant. Exemple de comparaison On applique le mode opératoire de l'exemple cidessus, sauf qu'on omet l'acide nitrique dans la composition. Après 30 minutes de traitement électrolytique, on obtient un film noir, mais dont l'uniformité est médiocre, surtout dans les régions à haute et basse densité de courant. Exemple 2 On soumet une tôle d'acier sur laquelle un dépôt de nickel a été formé par électrolyse dans un bain contenant : <Desc/Clms Page number 6> EMI6.1 <tb> <tb> NiSO4. <SEP> 6H20 <SEP> 175 <SEP> g/l <tb> Nicl2.6H2O <SEP> 50 <SEP> g/1 <tb> H3PO4 <SEP> 50 <SEP> g/l <tb> HePO3 <SEP> 15 <SEP> g/l <tb> à pH 1, 1, à 75 C et sous 3,5 ampères par dm2, à un traitement tel que décrit dans l'exemple 1 pour obtenir un résultat étroitement semblable.
Claims (6)
- EMI7.1R E V E N D I C A T I O N S REVENDICATIONS 1.-Procédé pour préparer un dépôt de nickel noir, caractérisé en ce qu'il comprend la formation d'un dépôt de nickel sur un article et la formation d'une couche de conversion par traitement de l'article sur lequel un dépôt de nickel a été formé dans une composition aqueuse contenant des ions chromate et des ions nitrate, composition dans laquelle l'article est connecté comme électrode qui est soumise à une inversion périodique du courant.
- 2.-Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la fréquence d'inversion périodique du courant est d'environ 0,5 à environ 25 Hz.
- 3.-Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le rapport du temps pendant lequel l'article revêtu de nickel non électrolytique est la cathode au temps pendant lequel il est l'anode pour un cycle de courant donné (tcat/tan) se situe entre environ 0, 1 et environ 0,8 inclusivement.
- 4.-Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les ions chromate sont présents dans la composition de conversion en une quantité d'environ 2 à environ 20 g par litre de Croc.
- 5.-Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la composition aqueuse comprend en outre des ions phosphate qui sont présents dans la composition de conversion en une quantité qui serait apportée par environ 2 à environ 40 ml par litre d'acide phosphorique concentré.
- 6.-Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la composition aqueuse comprend en outre des ions sulfate qui sont présents dans la composition de conversion en une quantité qui serait apportée par environ 0, 1 à environ 5 ml par litre d'acide sulfurique concentré.
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