CH680003A5 - - Google Patents
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Description
1
CH 680 003 A5
2
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Umwandlungszusammensetzung, die Chromationen und Nitrationen enthält und auf ein Verfahren zur Herstellung einer schwarzen Umwandlungsbe-schichtung auf einem stromlos- oder eiektroplatier-ten Nickelphosphorniederschlag.
Die stromlose Nickelplatierung ist seit einiger Zeit bekannt. Artikel, die mit einem stromlosen Nickelniederschlag beschichtet werden, sind beispielsweise in der US-A 3 088 846 beschrieben. Es besteht im allgemeinen ein kommerzielles Bedürfnis, das teilweise durch die Mode diktiert wird, für schwarze elektrolose Nickelniederschläge, in erster Linie, jedoch nicht ausschliesslich, für den dekorativen Gebrauch. Solche Niederschläge sind typischerweise auf beispielsweise ausgesetzten Metallteilen und/oder Gehäusen von Fernsehapparaten, Videokassettenrecordern und Hifi-Ausrü-stungen erforderlich und können alternativ durch elektrolytische Ablagerung produziert werden.
Die EP-A 0 094 127 schlägt als Lösung des Problems die Abscheidung von schwarzen stromlosen Nickelniederschlägen vor. Es wird ebenfalls ein elektroloser, nickelbeschichteter Artikel beschrieben, der in einem Bad, das Chromationen, Phosphationen und gegebenfalls Sulfationen enthält, behandelt wird und einem periodisch umgekehrten Strom unterworfen wird. Unglücklicherweise sind die Resultate jedoch nicht immer befriedigend, weil die gebildete schwarze Umwandlungsbeschichtung nicht immer genügend einheitlich ist.
Es wurde nun gefunden, dass Nitrationen in einer Umwandlungszusammensetzung den Umwandlungs-prozess und das Endresultat verbessern können: die Einheitlichkeit des erhaltenen schwarzen Films wird verbessert, insbesondere in Bereichen mit hoher und niedriger Stromdichte, welche für Unein-heitlichkeiten besonders empfindlich sind. Die Umwandlungszusammensetzung kann ebenfalls auf Nickelniederschlägen angewandt werden, die elektrolytisch erzeugt wurden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demzufolge eine Zusammensetzung für die Bildung von Umwandlungsschichten auf einem Nickelniederschlag, welche Chromationen und Nitrationen enthält. In speziellen Ausführungsformen können ebenfalls Phosphationen und gegebenenfalls Sulfationen vorhanden sein.
Der Niederschlag kann stromlos oder elektrolytisch hergestellt sein. Da in einem stromlosen Pla-tierungsprozess die Metallionen durch ein chemisches Reduktionsmittel anstelle von Elektrizität zu Metall reduziert werden, kann ein stromloser Metall- (z.B Nickel)niederschlag tatsächlich eine Legierung des Metalles und einiger anderer Elemente, beispielsweise aus dem Reduktionsmittel selbst sein. Wird beispielsweise das Nickel durch Natrium-hypophosphit reduziert, wird eine Nickelphosphorlegierung gebildet und diese ist erwünscht, da der Phosphor dem Niederschlag eine gute Korrosionsbeständigkeit verleiht. In einem elektrolytischen Bad wird statt auf chemische Weise die Reduktionsenergie elektrolytisch zugeführt, wobei vom Standpunkt des Verfahrens her kein phosphorhaltiges Ion zugegeben werden muss. Es ist jedoch trotzdem wünschenswert, eine Nickel-Phosphor-Legierung zu erhalten, so dass normalerweise Phosphat- oder Phosphitionen zugefügt werden. Es wird darauf hingewiesen, dass solche Legierungen, in dem in dieser Beschreibung verwendeten Ausdruck «Nickelniederschlag» umfasst werden.
Die Nitrationen können als Salpetersäure zugesetzt werden, es wird jedoch darauf hingewiesen, dass die Art vom pH-Wert der Zusammensetzung abhängig ist. Es können genügend Nitrationen zugesetzt werden, indem 1 bis 15 ml/l Salpetersäure (65%) zugesetzt werden, wobei bei Zugabe von 5 bis 10 ml/l Salpetersäure eine bevorzugte Nitrationen-Konzentration entsteht. Die Zugabe von Salpetersäure in einer Menge von etwa 7,5 ml/l führte aufgrund von Experimenten zu optimalen Resultaten.
Die Zusammensetzung kann Phosphationen enthalten und gegebenenfalls Sulfationen und ist fähig, eine Schicht aus hydratisiertem, basischem Chromphosphat zu bilden, welches die Komponenten Cr-PO4 und Cr(OH)3 enthält, wobei Cr2(SC>4)3 vorhanden sein kann und das Gewichtsverhältnis Cr:P:S = 1:(0,2-1,5):(0-0,5) ist. Das Gewichtsverhältnis Cr:P:S kann 1:1 : (0-0,2) sein. Ein stromloser Nickelniederschlag kann durch alle üblichen Techniken erzielt werden, einschliesslich der Verwendung von kommerziell erhältlichen, stromlosen Nickelplatie-rungsbädern. Die stromlose Nickelplatierungszu-sammensetzung, die in der UK-Patentanmeldung Nr. 8 904 435.8 beschrieben und beansprucht wird, kann ebenfalls verwendet werden. Für diese Platie-rungszusammensetzung wird ausdrücklich auf diese parallele Patentanmeldung verwiesen. Das stromlose Nickelplatierungsverfahren kann ebenfalls unter solchen zweckmässigen Bedingungen durchgeführt werden, wie sie dem Fachmann bekannt sind oder wie sie durch Hersteller von kommerziell erhältlichen Platierungsbädern angegeben werden.
Elektrolytisch ausgeschiedenes Nickel kann ebenfalls durch sämtliche üblichen Techniken aufgetragen werden, einschliesslich die Verwendung von publizierten und kommerziell erhältlichen, stromlosen Nickelphosphor-Platierungsbädern. Ein zweckmässiges Nickel-Phosphor-Bad ist beispielsweise in Semones & Safraneck, Die Casting Engi-neer 17 (6) November/Dezember 1973 beschrieben und enthält:
NÌSO4 • 6H2O 175 g/l NiCI2 • 6H2O 50 g/l H3PO4 50 g/l H3PO3 15 g/l
Ein solches Bad kann unter folgenden Bedingungen verwendet werden:
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
3
CH 680 003 A5
4
pH 0,8-1,5
Temperatur 75°C
Stromdichte 2-5 ASD
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Nickelniederschlages; das Verfahren umfasst die Bildung eines Nickelniederschlages auf einem Artikel, die Bildung einer Umwandlungsschicht durch Behandlung des beschichteten Artikels in einer wässrigen Zusammensetzung, die Chromationen und Nitrationen enthält, in welcher Beschichtung der Artikel die Funktion einer Elektrode hat und periodisch einem umgekehrten Strom ausgesetzt wird. Der Nickelniederschlag kann durch stromlose oder elektrolytische Techniken hergestellt werden. Die Bedingungen des periodisch umgekehrten Stroms in der Umwandlungsbehandlung ist allgemein in der EP-A 0 094 127 beschrieben, auf welche ausdrücklich verwiesen wird. Die periodisch umgekehrte Stromfrequenz kann 0,1 bis 50 Hz, vorzugsweise 0,5 bis 25 Hz, typischerweise etwa 1 Hz betragen.
Das Verhältnis der Zeit, während welcher der stromlose nickelplatierte Artikel Kathode ist, zur Zeit, während welcher er die Anode ist, braucht für einen vorgegebenen Stromzyklus (Wtan) nicht gleich 1 zu sein. Ein Wtan-Verhältnis von 0,05 bis 20 ist im allgemeinen zweckmässig, jedoch ist ein Wtan-Verhältnis von weniger als 1 bevorzugt. Wtan-Verhältnisse zwischen 0,1 und 0,8 inklusive haben sich als die optimalsten erwiesen.
Die Stromdichte der Umwandlungszusammensetzung kann im Bereich von 0,1 bis 1 ASD, beispielsweise 0,2 bis 0,5 ASD, und typischerweise etwa 0,25 ASD betragen.
Es können Chromationen in der Umwandlungszusammensetzung im Bereich von 1 bis 40 g/l CrC>3, beispielsweise 2 bis 20 g/l, typischerweise 5 bis 15 g/l vorhanden sein. Die Menge der vorhandenen Phosphationen entspricht einer Menge von 1 bis 60 ml/l konzentrierter Phosphorsäure, typischerweise 2 bis 40 ml/l und vorzugsweise 10 bis 30 ml/l. Die Sulfationen entsprechen einer Menge von 0 bis 10 ml/l konzentrierte Schwefelsäure, typischerweise 0,1 bis 5 ml/l Schwefelsäure, vorzugsweise 0,5 bis 3 ml/l.
Andere bevorzugte Merkmale des erfindungsge-mässen Verfahrens entsprechen derjenigen der Zusammensetzungen. Weitere bevorzugte Merkmale der Zusammensetzung und des Verfahrens der vorliegenden Erfindung sind in EP-A 0 094 127 beschrieben.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen erläutert.
Beispiel 1
Es wurde eine Stahlplatte mit einem stromlosen Nickelniederschlag in eine wässrige Lösung der folgenden Formulierung getaucht:
Cr03
10 g/l
H3PQ4 (85%)
20 ml/l
H2SO4 (98%)
2 ml/l
HNOs (65%)
7,5 ml/l
Die beschichtete Stahlplatte wurden einem peri odischen, umgekehrten Strom ausgesetzt, im allge meinen wie in der EP-A 0 094 127 beschrieben, wo bei jedoch die folgenden spezifischen Parameter verwendet wurden:
anodische Zeit
0,8 sec kathodische Zeit
0,2 sec
Stromdichte
0,25 ASD
Temperatur
20-22°C
Die elektrolytische Behandlung wurde während 30 min fortgesetzt. Es wurde ein vollständig einheitlicher schwarzer Film erhalten, sogar in den Bereichen mit hoher und niedriger Stromdichte.
Veraleichsbeispiel
Das Verfahren gemäss dem obigen Beispiel wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die Salpetersäure in der Zusammensetzung weggelassen wurde. Nach 30 min elektrolytischer Behandlung wurde ein schwarzer Film erhalten, dessen Einheitlichkeit jedoch schwach war, insbesondere an Bereichen mit niederer und hoher Stromdichte.
Beispiel 2
Auf einer Stahlplatte wurde ein Nickelniederschlag elektrolytisch aufgetragen, wobei ein Bad mit folgender Zusammensetzung verwendet wurde:
NÌSO4 • 6H2O
175 gl/!
NiCfe - 6H2O
50 gW
H3PO4
50 gl/]
H3PO3
15 gl/1
bei einem pH 1,1,75°C und 3,5 ASD und wie in Beispiel 1 behandelt, wobei ein praktisch ähnliches Resultat erhalten wurde.
Claims (1)
- Patentansprüche1. Zusammensetzung für die Bildung einer Umwandlungsschicht auf einem Nickelniederschlag, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung Chromationen und Nitrationen enthält.2. Zusammensetzung gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie auch Phosphationen enthält.3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung auch Sulfationen enthält.51015202530354045505560655CH 680 003 A54. Zusammensetzung gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Nitrationen in einem Anteil vorhanden sind, weicher 1 bis 15 ml/l 60%iger Salpetersäure entspricht.5. Zusammensetzung gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Nitrationen in einem Anteil vorhanden sind, der 5 bis 10 ml/l 65%-iger Salpetersäure entspricht.6. Zusammensetzung gemäss Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Nitrationen in einem Anteil vorhanden sind, der 7,5 ml/l 65%iger Salpetersäure entspricht.7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie Phosphationen und gegebenenfalls Sulfationen enthält und fähig ist, eine Schicht aus einem hydratisierten, basischen Chromphosphat zu bilden, welches die Komponenten Cr-PO4 und Cr(OH)3 enthält, wobei Cr2(SC>4)3 vorhanden sein kann, wobei das Gewichtsverhältnis Cr:P:S = 1 :(0,2 bis 1,5):(0 bis 0,5) ist.8. Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Nickelniederschlages, dadurch gekennzeichnet, dass ein Nickelniederschlag auf einem Artikel gebildet wird und eine Umwandlungsschicht gebildet wird, indem der Artikel, auf welchem ein Nickelniederschlag niedergeschlagen worden ist, in einer wässrigen Zusammensetzung, welche Chromationen und Nitrationen enthält, behandelt wird, in welcher Zusammensetzung der Artikel als Elektrode verbunden wird, welche periodisch einem umgekehrten Strom unterworfen wird.9. Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der periodisch umgekehrte Strom eine Frequenz von 0,5 bis 25 Hz aufweist.10. Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Zeit, während welcher der stromlos nickelplatierte Artikel Kathode ist, zur Zeit, während welcher er die Anode ist, für einen vorgegebenen Kreis tcat/tan zwischen 0,1 und 0,8 inklusive liegt51015202530354045505560654
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