BE1003209A3 - Nouveau procede de teinture des fibres de polyamides. - Google Patents

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Abstract

La présente invention a pour objet un procédé de teinture des fibres de polyamides synthétiques, procédé selon lequel on applique sur les fibres a) un ou plusieurs absorbants UV de la série de l'oxanilide; b) un ou plusieurs complexes du cuivre, et c) un ou plusieurs colorants acides non métallisés ou métallisés, éventuellement ensemble avec un ou plusieurs auxiliaires de teinture.

Description

Nouveau procédé de teinture des fibres de polyamides
La présente invention a pour objet un nouveau procédé de teinture des fibres de polyamides synthétiques, les teintures présentant de bonnes solidités et une bonne stabilité à la chaleur et à la lumière.
De bonnes solidités à la lumière des fibres de polyamides teintes avec des colorants acides métallisés et une bonne stabilité à la chaleur et à la lumière peuvent être obtenues en traitant les fibres par des composés du cuivre. Toutefois, pour certaines utilisations, par exemple pour les tissus destinés aux automobiles, il est exigé un degré très élevé de la solidité à la lumière des colorants et de la stabilité des fibres à la lumière. La Demanderesse a maintenant trouvé un procédé permettant d'obtenir des teintures sur polyamides synthétiques présentant de bonnes solidités à la lumière et une bonne stabilité des fibres à la lumière.
L'invention concerne donc un procédé de teinture des fibres de polyamides synthétiques, procédé selon lequel on applique sur les fibres, a) un ou plusieurs absorbants UV de la série de l'oxa-nilide (désignés ci-après composant a), b) un ou plusieurs complexes du cuivre (désignés ci-après composant b), et c) un ou plusieurs colorants acides non métallisés ou , métallisés [de préférence des complexes métallifères 1:2] (désignés ci-après composant c), éventuellement ensemble avec un ou plusieurs auxiliaires de teinture.
Le composant b) est de préférence un complexe du cuivre d'un agent complexant ayant une valeur κΚΑ de 1,5 à 20.
KMA signifie de préférence de 1,5 à 8.
La quantité de composants, a) et b) est de préférence comprise entre 0,2 et 2,0% par rapport au poids des polyamides présents.
Les colorants acides préférés sont les colorants acides métallisés (de préférence les complexes métallifères 1:2).
Les sels et les complexes du cuivre préférés sont les complexes du cuivre des acides a-hydroxy-(alkylene en C2-Cg )carboxyliques, de préférence les complexes du cuivre de lfacide citrique, de l'acide gluconique, de l'acide tartrique, de l'acide glycolique et de l'acide saccharique.
Les oxanilides préférés sont les composés de
formule I
Figure BE1003209A3D00031
dans laquelle
Ri et R2 signifient, indépendamment, l'hydrogène ou un groupe alkyle en Ci-Cu, alcoxy en Ci-Ci2, alkyl-thio en Ci-Ci2, phénoxy ou phénylthio; (de préférence, Ri et R2 ne devant pas signifier tous les deux un groupe alkylthio, phénoxy ou phénylthio); R3 signifie l'hydrogène ou un groupe alkyle en Ci-C8 (de préférence l'hydrogène) et R signifie l'hydrogène ou un groupe alkyle en Ci-Ci2 ou alcoxy en Ci-Ci2.
Les composés préférés de formule I sont ceux de formule la
Figure BE1003209A3D00032
dans laquelle
Ri* signifie un groupe éthoxy ou méthoxy, R2. signifie l'hydrogène ou un groupe alkyle en C!-C4 (plus préférablement l'hydrogène ou un groupe butyle tertiaire), et R, signifie l'hydrogène ou un groupe alkyle en Ci-C4 (plus préférablement un groupe méthyle ou éthyle).
Lorsque Ra signifie un groupe alkyle en Ci-C4, il est situé de préférence en position ortho par rapport au groupe -NH formant pont.
Rx. est situé de préférence en position . ortho par rapport au groupe -NH formant pont.
- Lorsque R2, signifie un groupe alkyle en
Ci “C4, es^ situé en position méta par rapport au groupe -NH formant pont et en position ortho par rapport àRlt.
Les oxanilides de formule I sont décrits dans la demande de brevet britannique ne 2 085 001A et dans le brevet britannique ηβ 1 234 128, dont le contenu est incorporé dans la présente demande à titre de référencé.
La constante de stabilité KMA d'un agent complexant avec du cuivre est décrite dans Organic Sequestering Agents, Chaberek et Martell - John Wiley & Sons (1959) pages 297-343, dont le contenu est incorporé dans la présente demandé à titré de référence.
De préférence, lorsque le métal et l'agent complexant ont plus d'une valeur KKA, ladite valeur se réfère dans la description à celle du métal et de l'agent complexant dans un milieu à pH compris entre 4 et 5,5 (de préférence à une température comprise entre 20 et 40°C).
Selon l'invention, on peut utiliser les auxiliaires de teinture généralement utilisés avec les colorants acides, par exemple les alkylènediamines éthoxylées, par exemple la N-béhényl-l,3-propylène- diamine contenant 105 unités éthylèneoxy, les alkylène-monoamines éthoxylées et les produits sulfatés d'alky-lèneamines éthoxylées.
Le composant c) est appliqué de préférence par épuisement ou par foulardage-vaporisage en continu, plus préférablement par épuisement avec un rapport de bain de 1:2 à 1:60 et à une température élevée.
De préférence, les composants a) et b) sont appliqués ensemble par un post-traitement par foular-dage, ou en même temps que le colorant dans le bain de teinture par épuisement ou lors de la teinture en continu par foulardage-vaporisage.
La teinture par épuisement de l'invention est effectuée de préférence à une température comprise entre 60 et 135eC.
Le pH est de préférence acide, plus préférablement compris entre 4,0 et 7,0.
L'invention concerne également une dispersion aqueuse comprenant a) 90-20% (de préférence en poids de matière active) d'un oxanilide et b) 10-80% (de préférence en poids de matière active) d'un ou de plusieurs sels ou complexes du cuivre d'un agent complexant ayant une valeur KMA de 1,5 à 20.
Les dispersions préférées sont celles contenant entre 20 et 40% de matières actives, plus préférablement environ 30%.
Les dispersions de l'invention contiennent de préférence de 1 à 5%, plus préférablement environ 3% d'un agent de dispersion, spécialement un produit de condensation de l'acide naphtalènesulfonique avec du formaldéhyde.
Les exemples suivants illustrent la présente invention sans aucunement en limiter la portée. Dans ces exemples, les pourcentages s'entendent en poids par rapport au poids du substrat, sauf indication contraire, et toutes les températures sont indiquées en degrés Celsius. Les dispersions d'absorbants UV contiennent 3% d'un agent de dispesion à base d'un produit de condensation de l'acide naphtalènesulfonique avec du formaldéhyde.
EXEMPLE 1
On prépare les compositions suivantes de colorants:
Composition colorante 1: 1,0% de C.I. Acid Blue 80.
Composition colorante 2: 4,0% de C.I. Acid Blue 280 0,65% de C.I. Acid Green 40 Composition colorante 3: 0,14% de C.I. Acid Orange 80 0,03% de C.I. Acid Red 404 0,04% de C.I. Acid Black 222 Composition colorante 4: 0,072% de C.I. Acid Orange 80 0,068% de C.I. Acid Blue 193 0,04% de C.I. Acid Black 222.
A 100° et pendant 45 minutes, on teint 5 g d'un filé de nylon dans un bain de teinture à pH 5,5 (avec un rapport du bain de 1:20) contenant: 1 % de sulfate d'ammonium 0,5% d'une béhényl-1,3-propylènediamine éthoxylée du commerce- et la composition colorante 3.
on foulards ensuite la matière teinte ! 67% de son poids avec une solution à 3% pour laisse? sur le tissu 2% (ou avec une solution à 4,5% pour laisser 3%) en poids de la dispersion suivante (désignée dans cet exemple "la dispersion"): 64% d'une dispersion du commerce (30% de matière active) du composé de formule la
Figure BE1003209A3D00071
26,75% d'acide gluconique (50%) 4,75% de chlorure cuivrique et 4,50% d'acétate de sodium.
On prépare "la dispersion" à pH 4,2 par dissolution du chlorure cuivrique dans de l'acide gluconique, et addition de l'acétate de sodium qui se dissout. On ajoute ensuite la dispersion du composé de formule la. Après foulardage, on sèche la matière à 100e et on traite pendant 30 secondes à 180°. On peut également foularder la matière avec la solution tinctoriale contenant la dispesion et la traiter à la vapeur pendant 15 minutes à la pression atmosphérique avant le rinçage et le séchage.
On obtient des teintures présentant de bonnes solidités à la lumière et des fibres ayant une bonne stabilité à la lumière. On peut effectuer d'autres teintures en utilisant 2 et 3% en poids de la dispersion par rapport du poids du polyamide ajouté au bain.
On compare ensuite les teintures dans l'essai de lumière suivant avec un filé de nylon teint qui n'a pas été traité par la dispersion.
Le filé teint présente les pertes dynamo-métriques suivantes après exposition pendant 72 heures à la machine de Hanau Suntest:
Tableau
Echantillon Perte dynamométrique
Filé teint sans addition de la "dispersion” 40%
Filé teint traité par 2% de la "dispersion" 12%
Filé teint traité par 3% de la "dispersion" 8%
La perte dynamométrique du filé indique le degré amélioré de stabilité à la lumière des filés de nylon.
On peut obtenir des résultats similaires en remplaçant la composition colorante 3 par la composition colorante 1, 2 ou 4 à l'exemple ci-dessus.
Les améliorations des solidités à la lumière peuvent être mises en évidence par les résultats suivants en établissant une comparaison avec l'échelle des gris.
(a) Essai Jaguar: exposition de 72 heures à la machine Hanau "Suntest". (Cette machine ne dispose pas de systèmes de contrôle de la température ou de l'humidité).
Traitement Composition colorante 12 3 4 (a) aucun 2 2-3 2-3 2 (b) 2% de dispersion 4 4 4 4·*5 -Epuisement (c) 3% de dispersion 4-5 4 4-5 4-5 -Epuisement (d) 2% de. dispersion 4 4 4-5 4 -Foulardage (b) Essai de General Motors - machine Atlas Ci65 en utilisant un filtre de verre en borosilicate. La machine fonctionne par cycles alternés de lumière et d'obscurité (3,8 heures de lumière, 1 heure d'obscurité). Pendant le cycle de lumière, la température de l'air est de 65° à 50% d'humidité relative, la température étant de 89e sur la paroi arrière teinte en noir. Pendant les cycles d'obscurité, la température de l'air est de 38e, l'humidité relative de 100% et on effectue l'essai jusqu'à utilisation d'une énergie de radiation de 220 K. joules (environ 1 semaine).
Traitement Composition colorante 3 4 (a) aucun 11 (b) Dispersion à 2% 4-5 4-5 - Epuisement (c) Dispersion à 3% 4 4-5 -Epuisement
On procède comme décrit à l'exemple 1, en utilisant à la place de la Dispersion, la dispersion A suivante: 68,5% du composé de formule la 25% d'acide gluconique (50%) 1,5% de chlorure cuivrique dihydraté, et 5% d'acétate de sodium
On utilise les compositions colorantes 1, 3 et 4 et on obtient les résultats suivants dans l'essai Jaguar:
Traitement Composition colorante 1 3 4 (a) aucun 2 1-2 1-2 (b) Dispersion A à 1% 3-4 3-4 4,0 -Epuisement (c) Dispersion A à 3-4 4,0 4,0 2% - Epuisement EXEMPLE 2 A'5
On procède comme décrit à l'exemple 1, en utilisant à la place, de la "dispersion" de l'exemple 1, une des dispersions suivantes ensemble avec la composition colorante 3.
EXEMPLE 2
Dispersion: 64% d'une dispersion dans l'eau du composé de formule la, 4,75% de chlorure cuivrique, 14% d'acide citrique, le reste étant de l'eau pour compléter à 100%.
EXEMPLE 3
Dispersion: 64% d'une dispersion dans l'eau du compose de formule la, 4,75% de chlorure cuivrique et 10% d'acide tartrique, le reste étant de l'eau pour compléter à 100%.
EXEMPLE 4
Dispersion: 64% d'une dispersion dans l'eau du composé de- formule la, 4,75% de chlorure cuivrique et 7,5% d'acide glycolique (70%), le reste étant de l'eau pour compléter à 100%.
EXEMPLE 5
Dispersion: 64% d'une dispersion dans l'eau du composé de formule la 4,75% du chlorure cuivrique et 15% d'acide glycolique (70%), le reste étant de l'eau pour compléter à 100%.
On peut répéter les exemples 2 à 5 en utilisant l'une quelconque des compositions colorantes 1, 2 ou 4 à la place de la composition colorante 3.
EXEMPLES 6 A 10
On peut répéter les exemples 1 à 5 en utilisant à la place de la dispersion du composé de formule la, le même pourcentage d'une dispersion du composé de formule 5a
Figure BE1003209A3D00111
On obtient un nylon présentant un® bonne stabilité à la lumière ainsi que de bonnes solidités à la lumière.

Claims (8)

1. Procédé de teinture des fibres de polyamides synthétiques, caractérisé en ce qu'on applique sur les fibres a) un ou plusieurs absorbants UV de la série de l'oxa-nilide (désignés ci-après composant a), b) un ou plusieurs complexes du cuivre (désignés ci-après composant b), et c) un ou plusieurs colorants acides non métallisés ou métallisés (désignés ci-après composant c), éventuellement ensemble avec un ou plusieurs auxiliaires de teinture.
2. un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le composant b) est un complexe du cuivre ayant une valeur KMA de 1,5 à 20.
3. Un procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la quantité de composants a) et b) présents est comprise entre 0,2 et 2,0% par rapport au poids des polyamides présents.
4. Un procédé selon lfune quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le composant b) est un complexe du cuivre de« acides a-hydroxy-(alkylène en C2-C6)carboxyliques.
5. Un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le composant a) est un composé de formule I
Figure BE1003209A3C00121
dans laquelle Ri et R2 signifient, indépendamment, l'hydrogène ou un groupe alkyle en C1-C12, alcoxy en Ci-C12, alkyl-thio en Ci-C12, phénoxy ou phénylthio; R3 signifie l'hydrogène ou un groupe alkyle en Ci-C8 et R signifie lfhydrogène ou un groupe alkyle en 2 ou alcoxy en Ri et R2 ne devant pas signifier tous les deux un groupe alkylthio, phénoxy ou phénylthio.
6. Un procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que, dans le commposé de formule I, R signifie un groupe méthyle ou éthyle, Rx signifie un groupe méthoxy ou éthoxy, R2 signifie l'hydrogène ou un groupe tert.-butyle et R3 signifie l'hydrogène.
7. Les fibres de polyamides, caractérisées en ce qu'elles ont été traitées selon le procédé spécifié à l'une quelconque des revendications 1 à 6. 8. une dispersion, caractérisée en ce qu'elle comprend un composant a) et un composant b), tels que définis à l'une quelconque des revendications 1 à 6.
8. Une dispersion selon la revendication 7, caractérisée en ce que le composant a) est un composé de formule la
Figure BE1003209A3C00131
ou un composé de formule 5a
Figure BE1003209A3C00132
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PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 009, no. 283 () 09 novembre 1985, & JP-A-60 127340 (CI KASEI KK) 08 juillet 1985, *
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