AT89985B - Verfahren zur Darstellung von Cyanamiden der β-halogenierten Säuren. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Cyanamiden der β-halogenierten Säuren.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> EMI1.1 Es wurde gefunden, dass man durch Einwirkung der Halogenide der x-halogenierten Säuren auf Metalleyanamide in wässeriger Lösung oder Suspension in vorzüglicher Ausbeute zu den Cyanamiden der α-halogenierten Säuren gelangen kann. Es ist durch das D. R. P. Nr. 167138 bekannt geworden, dass man durch Einwirkung von Chloressigsäure auf Cyanamid und seine Monoalkylderivate zu Chloracetvlharnstoff oder seinen Mono- EMI1.2 diese α-halogenierten Säuren und ihre Derivate gegen. Alkalien bekanntlich ausserordentlich empfindlich sind. so dass man unbedingt mit einer Abspaltung von Halogenwasserstoff rechnen musste. Wenn sich die Reaktion trotzdem durchführen lässt. weil sich die Cyanamide der -halogenierten Säuren. z. B. die Bromdiäthylacetylcyanamid. als sehr beständige Körper erwiesen haben. die sich sogar in Form ihrer Natronsalze glatt umkristallisieren lassen, so ist dies eine ausserordentlich überraschende Tatsache, speziell EMI1.3 thylacetylharnstoffes gegen Alkalien bekannt geworden ist (vgl. Therapie der Gegenwart. 1912. Impens ber die Ausscheidung des Adalins". Aprilheft). Bei der Ausführung des Verfahrens lassen sich die technischen Salze des Cyanamides. z. B. das käufliche Cyanamidnatrium oder -Kalzium (Kalkstickstoff) mit dem gleich günstigen Erfolg anwenden. wie die reineren Salze. Die Anwendung der schwer- oder unlöslichen Metallsalze. wie@ Silber-. Kupfer-. Bleisalze usw. in wässeriger Aufschwemmung bietet keine weiteren Vorteile. Beispiel l : In eine Auflösung von 18 bis 20 Teilen (etwas mehr als 2 Mol.) technischen Natrium- cyanamids von etwa 95 . Na2 N.CN in 80 Teilen Wasser lässt man 42'7 Teile Diäthylbromacetylchlorid EMI1.4 Man stellt die Temperatur zweckmässig auf etwa 30" ein. KÜhlt man stärker ab, so kristallisiert häufig ein grosser Teil des Natriumsalzes des Diäthylbromacetylcynamids aus. Geht man anderseits mit der Temperatur hoher, so wird man durch die Dämpfe des Halogenids belästigt : ein Einfluss auf den Verlauf der Reaktion ist aber nicht zu konstatieren. EMI1.5 <Desc/Clms Page number 2> EMI2.1 **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
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