AT85380B

AT85380B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Phtalimid.

Info

Publication number: AT85380B
Authority: AT
Original assignee: Oesterreichische Chemische Ind
Priority date: 1920-06-26
Filing date: 1920-06-26
Publication date: 1921-09-10

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Phtalimid. 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 geschlossen ist, jedoch bei über das gewünschte Mass hinausgehender Erhitzung geöffnet, Luft einströmen lässt, welche sich den Heizgasen beimengt und abkühlend wirkt. 



   Der Vorlagekasten 2 ist in einen neben dem Ofen liegenden Raum eingebaut, welcher mit letzterem durch die in der Ofenwand vorgesehene Öffnung 32 und durch den Heizgasabzugskanal 33 mit dem Schornstein in Verbindung steht. Durch die in diesem Raume von der Öffnung 32 zum   Abzugskanal, 33   führende Scheidewand   34   mit Klappe 35 wird es ermöglicht, je nach der Stellung der Klappe   35,   die aus dem Ofen abziehenden Heizgase den Vorlagekasten 2 umspülen zu lassen oder mehr oder weniger vollständig unmittelbar zum Schornstein zu führen. 



   Die Durchführung des Verfahrens gestaltet sich in der beschriebenen Vorrichtung wie folgt :
Vor Beginn des Prozesses wird in den Behälter 5 bei geöffnetem Hahn 26 eine geeignete Heizflüssigkeit (z. B. hochsiedendes Mineralöl) eingegossen, bis die Heizmäntel 22 und 24, die Rohre 27 und 28 vollständig damit gefüllt sind, und der Heizmantel 29 der Vorlage 2 bis etwa ein Viertel seiner Höhe mit Wasser beschickt. 



   Nun wird der Reaktionskessel mit Phtalsäureanhydrid beschickt, der Deckel des Einfülltrichters fest aufgeschraubt und der Ofen angeheizt, wobei die Reguliervorrichtungen 7, 15 und 35 so einzustellen sind, dass der Inhalt des Reaktionskessels etwas über den Schmelzpunkt des Phtalsäureanhydrids (1280), entsprechend einer Temperatur der Heizflüssigkeit im Mantel 22 von etwa   1600,   und der Vorlagekasten 2 auf etwa   105   bis   n00 erhitzt   wird. Da der Mantel 29 mit Wasser beschickt ist, wird die Regulierung der Temperatur des Vorlagekastens durch Einstellung des selbsttätigen Ventils 13 auf einen Druck von etwa   1'5   Atm. bewirkt. Nun wird durch den Stutzen 30 und das Rohr 8 Ammoniak in das geschmolzene Phtalsäureanhydrid eingeleitet.

   Der gebildete Wasserdampf entweicht durch das Rohr   3,   den Vorlagekasten 2 und den Stutzen 19 ins Freie. Da der Vorlagekasten 2 stets auf einer Temperatur von   105   bis   110    gehalten wird, ist eine Kondensation des Wasserdampfes nicht möglich, wohl aber wird das vom strömenden Dampf aus dem Reaktionskessel weggeführte Phtalsäureanhydrid und Phtalimid so gut wie vollständig im Vorlagekasten zurückgehalten, nach Beendigung der Charge daraus entnommen und der nächsten Charge zugesetzt. Der aus dem Stutzen 19 entströmende Wasserdampf führt nunmehr äusserst geringe Spuren von Phtalsäureanhydrid und Phtalimid mit sich, die gewünschten Falls auch noch zurück- gewonnen werden können.

   Das am Ende der Reaktion entweichende, überschüssige Ammoniak, dessen Auftreten durch Probeentnahme an dem Hahn 18 zu erkennen ist, wird nach Um- stellung des Dreiweghahnes 14 durch den Stutzen 20 mittels eines daran gesetzten Rohres in Schwefelsäure geleitet und so als Ammonsulfat wiedergewonnen. Je weiter die Reaktion fortschreitet, umsomehr erhöht sich infolge der wachsenden Mengen von Phtalimid der
Schmelzpunkt des   Kesselinhaltes   und es muss daher, da zwecks ungestörten Ablaufes der
Reaktion ein Erstarren des Kesselinhaltes unbedingt verhindert werden muss, durch allmähliche weitere Öffnung der Klappe 7 die Erhitzung des Kessels gesteigert werden, bis am
Ende der Reaktion eine Temperatur der Heizflüssigkeit im Mantel 22 von etwa 235 bis 2400 erreicht ist.

   Dadurch, dass der Heizmantel 24 des Rohres 3 einerseits mittels des Krümmers 25 und andrerseits über das Rohr 27, den Behälter 5 und das Rohr 28 mit dem Heizmantel 22 in Verbindung steht, wird eine kontinuierliche Zirkulation der Heizflüssigkeit hervorgerufen und das Rohr 3 entsprechend dem Fortgange der Reaktion auf einer derartigen Temperatur gehalten, dass ein Ansetzen von festem Phtalsäureanhydrid oder gegen Ende der Reaktion von festem Phtalimid und somit eine Verstopfung, die bei den bisherigen Verfahren sehr häufig eintrat, mit absoluter Sicherheit vermieden wird.

   Nach Beendigung der Reaktion wird die Ammoniakzufuhr abgestellt, das noch im   Luftraume   des Kessels und der Vorlage befindliche und im geschmolzenen Phtalimid gelöste Ammoniak durch Einleiten von Luft durch den Stutzen 31 verdrängt, das fertige Phtalimid in geschmolzenem Zustande aus dem Kessel mittels des Rohres 9 abgelassen und dem Vorlagekasten 2 das darin angesammelte Phtalimid (mit geringen Mengen Phtalsäureanhydrid) entnommen, welches, wie bereits erwähnt, bei der nächsten Charge mit verwendet wird. 

**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.

Claims

PATENT-ANSPRÜCHE : I. Verfahren zur Herstellung von Phtalimid aus Phtalsäureanhydrid und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktionskessel und das diesen mit der Vorlage verbindende, zu dieser schwach ansteigend angeordnete Rohr vermittelst einer im Heizmantel des Kessels unmittelbar erhitzten, sodann in den Heizmantel des Verbindungsrohres aufsteigenden und von da wieder in den Heizmantel des Reaktionskessels zurückfliessenden Heizflüssigkeit von etwa 1300 am Beginne allmählich bis etwa 235 bis 2400 am Schlusse des Prozesses erhitzt wird, so dass der Inhalt des Reaktionskessels stets in geschmolzenem Zustande erhalten wird und ein Ansetzen von festem Phtalsäureanhydrid oder Phtalimid im Verbindungsrohr in jedem Stadium des Prozesses sicher vermieden wird. <Desc/Clms Page number 3>

2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorlage durch die Feuerungsabgase vermittelst eines, durch ein bei entsprechendem Druck abblasendes Ventil verschlossenen, zum Teil mit Wasser gefüllten Heizmantels ständig auf etwas über 1000 (105 bis iso0) liegende Temperaturen erhitzt wird, zu dem Zwecke, das aus dem Reaktionskessel entweichende Phtalsäureanhydrid und Phtalimid, nicht aber den Wasserdampf zu kondensieren, 3.

Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl der Reaktionskessel als auch das von diesem schwach ansteigend zur Vorlage führende Rohr von je einem Heizmantel umgeben sind, welche untereinander einerseits unmittelbar durch ein vom obersten Teile des Kesselmantel zum tieferliegenden Ende des Rohrmantels führendes Rohr und andrerseits durch ein vom oberen Ende des Rohrmantels zu einem darüber angeordneten Behälter führendes Rohr und durch ein von diesem Behälter zum unteren Teile des Kesselmantels leitendes Rohr verbunden sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die, im Innern mit abwechselnd am Deckel und am Boden befestigten, jedoch nicht bis zum Boden bzw.

Deckel reichenden, die Dämpfe zu mehrfacher Umkehr zwingenden, senkrechten Wänden ausgestattete, von den aus dem eigentlichen Ofenraum abziehenden Heizgasen mittelbar beheizte Vorlage mit einem Heizmantel umgeben ist, der ein bei gewünschtem Druck selbst abblasendes Sicherheitsventil besitzt.