AT83399B - Verfahren zur Darstellung von Alkylschwefelsäuren. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Alkylschwefelsäuren.Info
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Description
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Verfahren zur Darstellung von Alkylschwefelsäuren.
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und mit Schwefeltrioxyd behandelt, dann die hierbei erhaltene, schon weniger Schwefelsäure enthaltende Alkylschwefelsäure wieder mit Alkohol verdünnt und auf dieses Gemisch Schwefelsäureanhydrid einwirken lässt, und dass man diesen Prozess so oft wiederholt, bis man schliesslich zu einer Alkylschwefelsäure gelangt, die praktisch schwefelsäurefrei ist.
Stellt man z. B. Alkylschwefelsäure nach dem vorliegenden Verfahren so dar, dass man, von dem Verfahren des D. R. P. Nr. 77278 ausgehend, die erhaltene Alkylschwefelsäure immer wieder mit Alkohol verdünnt und unter Kühlung Schwefeltrioxyd einleitet, so erhält man schon bei der sechsten Charge eine Alkylschwefelsäure, welche bloss 1'5 bis 2% Schwefelsäure enthält.
Ausführungsbeispiel.
Beispiele 92 Gewichtsteile absoluten Alkohols werden unter guter Kühlung mit 200 bis 300 Gewichtsteilen Äthylschwefelsäure, z. B. durch Einwirkung von Chlorsulfonsäure auf Alkohol dargestellt, gemischt und dann unter starker Kühlung, z. B. mittels Kältemischung oder Eis o. dgl., 160 Gewichtsteile Schwefeltrioxyd langsam eingeleitet. Die Reaktion muss so geleitet werden, dass die Temperatur des Gemisches stets unter 00, am besten zwischen - 5 bis - in", bleibt.
Diese Athylschwefelsäure kann, ohne erst einem Reinigungsverfahren unterzogen zu werden, dem in Aussicht genommenen Zweck zugeführt werden. So kann sie, z. B. durch Vakuumdestillation, direkt in Diäthylsulfat übergeführt werden. Sie kann auch durch Verdünnen mit Wasser bzw. Eis und direkte Neutralisierung mit Soda oder Ätznatron unter Kühlung und nachheriger Verjagung des Wassers im Vakuum auf äthylschwefelsaures Natrium verarbeitet werden.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Alkylschwefelsäuren durch Behandlung von Alkohol mit Schwefelsäureanhydrid, dadurch gekennzeichnet, dass man das Schwefelsäureanhydrid bei Gegenwart der betreffenden Alkylschwefelsäuren auf die Alkohole einwirken lässt.
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