AT72894B - Verfahren zur Herstellung von Diolefinen und Kautschuk oder kautschukartigen Körpern. - Google Patents

Description

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   4, kg feste und zirka 2 kg flüssige Produkte. Die rauchende Schwefelsäure BOll die Wasserabspaltung der noch nicht in Reaktion getretenen Dämpfe bewirken und eine weitere Kondensation und Polymerisation erfolgen lassen. 



  Die Wasserentziehung kann durch Rotgluthitze allein bewerkstelligt werden. Sie kann aber durch verschiedene Stoffe neben der Rotgluthitze gefördert werden. 



  Man kann beispielsweise genannte Substanzen durch auf Rotglut erhitzte Glas-oder Porzellanröhren leiten ; ferner kann man die Wasserabspaltung auch beeinflussen, wenn man in die eine oder andere Röhre als Katalysatoren Tonerde oder Silber oder Eisendraht oder Thoroxyd bringt und die Körper durch auf Rotglut erhitzte Röhren leitet. Sie ermöglichen alle den gleichen Zweck der Wasserabspaltung. 



  Das gewonnene Isopren hat den Siedepunkt von 30 bis 40"und entspricht der Zusammensetzung von C'gHtt. Es lässt sich durch weitere Einwirkung von rauchender Schwefelsäure , zu kautschukartigen Körpern polymerisieren, welche sich durch ihre Unlöslichkeit in Alkohol auszeichnen. Ferner entstehen durch Brom die entsprechenden Bromverbindungen. Der gewonnene Kautschuk lässt durch seine Zusammensetzung, welche der Formel C1oH16 entspricht, wie durch sein Aussehen und seine Elastizität sowie durch die Löslichkeit in den üblichen Kautcbuklösungsmitteln und durch Unlöslichkeit in Alkohol sich identifizieren. Es entsteht ferner durch Einwirkung von Brom Tetrabromkautschuk ; durch Einwirkung von Schwefelchlorür entsteht ein Vulkanisationsprodukt, das in Benzol unlöslich ist, ebenso in Alkohol, während der Tetrabromkautschuk in Benzol löslich ist.

   Auch das flüssige Produkt bildet mit Schwefelchlorür ein festes Vulkanisationsprodukt. welches sowohl in Alkohol wie in Benzol unlöslich ist. 



  Ferner ist es schon lange bekannt, dass Aceton durch Behandlung mit wasserentziehenden Mitteln Wasser abspaltet und Mesityloxyd, Phoron. Pinakon, Pinakolin, Mesitylen bildet. 



  Die Homologen und Analogen des Acetons liefern durch Wasserabspaltung Homologe und Analoge des Mesityloxydes. Neu ist jedoch, dass Ketone durch wasserabspaltende Mittel Homologe und Analoge des Kautschuks in guter Ausbeute liefern. Als besonders wirksames Agens ist die 18 bis 20% Schwelelsäureanhydrid enthaltende Schwefelsäure zu betrachten. 



  Verschiedene Versuche haben ergeben. dass man zu Homologen sowie Analogen und Ge-   
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 oder einfache oder gemischte Ketone für sich allem oder zusammen mit rauchender Schwefelsäure erhitzt. 
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 und   Propvlbuty ! keton beispielsweise erhitzt.   



   Auch aromatische Ketone. wie z. B. das Acetophenon, hefern berm Erhitzen mit rauchender Schwefelsaure einen kautschukartigenKörper; desgleichen werden kautschukartige Körper erhalten. wenn Acetophenon nut Aceton oder einem oder inehreren ahphatischen Ketonen und rauchender Schwefelsäure behandelt wird. 
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 kohlenwasserstoffen führen. wurde gefunden. dass sowohl die flüssigen rie die festen Kohlen-   wasserstoffe mit Schwefelchtorur   feste   Vulkanisationsprodukte   bilden. Es lag daher der Gedanke nahe, zu versuchen, oh   man durch Einwirkung von Schwefelchlorürauf Ketone oder   auf Gemische von Äthern oder Alkoholen mit Ketonen direkt zu   Vulkamsationsprodukten   des Kautschuks, dessen Homologen und Analogen und Gemischen derselben gelangen kann.

   Ein Versuch hat die Vermutung bestätigt. 
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 mehreren gemischten Ketonen oder zu Mischungen von einfachen und gemischten Ketonen oder zu Mischungen von Äther oder Alkoholen mit Ketonen Schwefelchlorür, so findet eine lebhafte Reaktion statt. und   es-erden   auf diese einfache Weise die verschiedenen   Vulkanisationsprodnkte   der betreffenden Kautschuke direkt erhalten. Dieser Vorgang ist für die Kautschukindustrie von grosser Bedeutung. 
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 Gutdünken kann im Anfange der Reaktion auch etwas   gekühlt werden,   es kann auch Zweckmassig ein Rückflusskühler verwendet werden. In kurzer Zeit ist die Reaktion beendet.

   Es scheidet sich ein zirka 10   kg schwerer, vulkanisierter Kautschokklumpen   ab, welcher sich durch seine   Unlöslichkeit   in Alkohol, Äther, Benzol und Chloroform   auszeichnet.  

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Diolefinen und Kautschuk oder kautschukartigen Körpern, dadurch gekennzeichnet, dass rauchende Schwefelsäure unter Kühlung in das Gemisch eines aliphatischen Ketons mit einem Alkohol oder Äther eingetragen und das saure Gemisch erhitzt wird, worauf die Trennung der Diolefine vom Kautschuk oder den kautschukartigen Körpern durch Destillation und Neutralisation stattfindet.

   2. Verfahren zur Herstellung von Diolefinen und Kautschuk oder kautschukartigen Körpern, dadurch gekennzeichnet, dass man A1kohold mpfe und gleichzeitig Ketondämpfe, insbesondere Acetondämpfe. durch auf Rotglut erhitzte Röhren leitet, mit oder ohne Einlage von wasserentziehenden Mitteln, und das Reaktionsprodukt in rauchender Schwefelsäure auffängt, worauf die Trennung der Diolefine vom Kautschuk oder den kautschukartigen Körpern durch Destillation und Neutralisation stattfindet.

   3. Verfahren zur Herstellung von Homologen sowie Analogen und Gemischen des Kautschuks, darin bestehend, dass man einfache oder gemischte Ketone einzeln oder in beliebiger Mischung EMI3.1 den kautschukartigen Körpern durch Destillation und Neutralisation erfolgt.

   4. Verfahren zur Herstellung von Vulkanisationsprodukten des Kautschuks. seiner Homologen und Analogen und Gemischen derselhen, darin bestehend. dass man auf einfache oder geml. = < 'htp Ketone entweder für sich oder in Gemischen untereinander oder gemischt mit Äthern oder Alkoholen Schwefcichlorür einwirken lässt.