AT40673B - Verfahren zur Darstellung eines vom Pyrogallol abgeleiteten Leukogallocyanins. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung eines vom Pyrogallol abgeleiteten Leukogallocyanins. 



    In der französischen Patentschrift Nr. 369835 ist angegeben, dass das gewöhnliche Gallocyanin durch Reduktion in Gegenwart von Alkalien, bei einer Temperatur von 950 in ein neues Leukogallocyanin überführt werden kann, dessen oxydiertes Produkt in Soda unlöslich ist und sich in concentrierter Salzsäure mit blauer Farbe löst. 



  Erfinderin hat nun gefunden, dass es noch viele andere Wege gibt, um zu diesem vom Pyro-   
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 ein reineres Produkt erzielt wird, jedoch immer unter der Bedingung, dass die Behandlung in der Wärme vollzogen wird. Erstens ist es nicht nur unnütz, sondern sogar schädlich, ein Alkali bei der Reduktion des Gallocyanins zuzusetzen, indem die Überführung in das dem Pyrogallol entsprechende Leukogallocyanin rascher und glatter vor sich geht, wenn kein Alkali vorhanden ist. Ferner wurde beobachtet, dass man zu demselben vom Pyrogallol abgeleiteten Leukogalloeyanin gelangen kann, wenn neutrale Reduktionsmittel wie Sulfite oder Hyposulfite angewandt werden oder wenn die Reaktion in saurer Suspension mittelst eines Metalls wie Zink oder Eisen bezw. auf elektrolytischem Wege in saurem Medium vorgenommen wird.

   Schliesslich   \\urde   fest-   gestellt, dass dasselbe   dem Pyrogallol   entsprechende Leukogallo@yanin   erhalten   wird, \\enn man   das nach dem Verfahren der D. R. P. Nr. 108550 und Nr. 164320 erhältliche   Leukogallocyanin.   als Salz (Chlorhydrat, Sulfat etc.) oder als Base, einfach bei 100  C mit Wasser erhitzt, wobei die Umwandlung von einer reichlichen Kohlensäureentwicklung begleitet ist. 



   Die verschiedenen hiervor angegebenen Arbeitsweisen gehen in   Wirklichkeit     sämtliche   dahin, dass der Gallussäure entsprechende Leukogallocyamn durch Erhitzen mit Wasser auf
100  C, in das dem Pyrogallol entsprechende   Leukogallocvanin   zu überführen. Durch Zusatz eines neutralen Salzes einer mehrbasischen Säure, wie z. B. Natriumsulfat, kann die hiebei stattfindende Abspaltung der   CO2-Gruppe   erleichtert werden. Auch die Anwesenheit von Natrium azetat begünstigt die   Überführung   des   Leukogalloeyanins   in   Pyrogallolderivat.   Ebenso verzögert die Anwesenheit von Salzsäure diese Überführung nicht. 



   Dieses dem Pyrogallol entsprechende Leukogallocyanin oxidiert sich leicht zu dem ent- sprechenden Pyrogallol-Gallocyanin, als Base oder als Alkalisalz durch den Sauerstoff der
Luft, oder als Salz (Chlorhydrat, Sulfat   etc.)   durch Oxydation der   Salzlösungen   mittelst eines Oxydationsmittels wie Bichromat, Persulfat etc. 



   Beispiel I. In ein Autoklav werden 400 l Wasser und 34 kg gewöhnliches, durch
Kondensation von salzsaurem   Nitrosodimethylanilin   mit   Gallussäure   erhaltenes Gallo   yanin   eingebracht und hierauf-ohne Zusatz von Alkali - 26 kg Hydrosulfit hinzugefügt. Hierauf wird das Autoklav verschlossen und unter Umrühren seines Inhaltes letzterer auf   1000 C erhitzt.   und zwar so lange, bis die Reaktion vollendet ist, d. h. der Druck nicht mehr zunimmt und das in konzentrierter Salzsäure gelöste Reaktionsprodukt auf Zusatz von wenig Braunstein eine blaue Färbung gibt.

   Es werden dann noch 26   kg Salzsäure   von   21"Be. zur   Reaktionsmasse hinzugefügt ; dieselbe wird erkalten gelassen und das vom Pyrogallol abgeleitete Leukogallo-   eyanin   durch Zusatz von Kochsalz ausgeschieden. 



     B e i sp i e I II.   In ein Autoklav werden 400 1 Wasser, 34 kg   Gallocyanin-Clorhydrat   und   20 leg   Salzsäure von 210 Be. eingebracht und hierauf   allmählich-unter   gutem   Umrühren-  
9 kg Zinkstaub zugesetzt. Nach Verschluss des Autoklavs wird dann weiter gerührt und auf 100  C erhitzt, bis die   Überführung   in die   Leukoverbindung vollendet ist. Man   setzt dann noch 9 kg
Salzsäure hinzu, filtriert und salzt das Leukogalloeyanin aus 

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    Beispiel V. Man verfährt wie in Beispiel III, jedoch unter weiterem Zusatz von 40 kg Natriumsulfat oder 12 leg Salzsäure von 31"Be. Nach dem Erhitzen wird der Farbstoff ausgesalzen.   



   PATENT-ANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Darstellung eines vom Pyrogallol abgeleitet-en Leukogallocyanins, dadurch gekennzeichnet, dass das aus gewöhnlichem Gallocyanin durch dessen Behandeln mit Reduktionsmitteln oder durch dessen elektrolytische Reduktion in bekannter Weise dargestellte Leukogallocyanin, als Salz oder als Base ohne Zusatz von Alkalien, mit Wasser auf ungefähr 1000 C erhitzt wird, eventuell in Gegenwart eines neutralen Salzes einer polybasischen Säure wie Natriumsulfat bezw. Natriumacetat in Gegenwart von Salzsäure.

Claims (1)

1. 2. Eine Ausführungsform des durch Anspruch 1 gekennzeichneten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, dass die bekannte Darstellung des Leukogallocyanins aus dem gewöhnlichen Gallocyanin mit seiner Überführung nach Anspruch 1 in ein vom Pyrogallol abgeleitetes Leukogallocyanin zu einer Operation vereinigt wird.