AT401474B - Verfahren zur aufarbeitung hochzinkhaltiger zink/eisen-lösungen - Google Patents

Description

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 verfahrensbedingt bei ungefähr 10 : 1. Derartige Altsäuren fallen in Feuerverzinkereien oder bei der Aufarbeitung herkömmmlicher Zink/Eisenbeizen an. 



  Die darin enthaltenen Hauptkomponenten sind Zn2+,   Fe,   Fe2+ und freie Salzsäure. Zur Zeit müssen diese 
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 oder Natronlaugefällungdeponiert werden. 



  Die bis jetzt bekannten und von uns zum Patent angemeldeten Verfahren   zink/eisenhaltige   Beizen mittels Soiventextraktion aufzubereiten erweisen sich für oben angeführten Beizen als ungeeignet. Der Grund ist, dass dabei immer zuerst die Zn2+ und anschliessend Fe2+ extrahiert wird. Wenn aber bereits Lösungen mit hohen Zinkgehalten (um   200g/l)   und niedngen Eisengehalten   (20g/l)   vorliegen, ist der Aufwand zum Abtrennen des Zinks sehr hoch. 



   Der erfindungsgemässe Vorteil des in der Folge beschriebenen Verfahrens liegt in der Abtrennung der niedriger konzentnerten Komponente Im ersten Solventextraktionsschritt. Dies wird dadurch erreicht, dass im Gegensatz zu allen bisherigen Verfahren nicht Fe3+ reduziert sondern das gesamte Fe2+ zu Fe3+ oxidiert wird. Da letzteres eine sehr hohe Affinität zu den eingesetzten Flüssigionentauschern aufweist, wird es bevorzugt absorbiert. Durch exakte pH-Steuerung ist es möglich, den   Fe Ante ! i   auf unter 1g/l zu senken. 



   Zur Solventextraktion werden flüssige Kationentauscher, die eine sehr gennge   Löslichkeit   in wässngen Systemen aufweisen, eingesetzt. 



   Zur Lösung der gestellten Aufgabe dienen erfindungsgemäss die Merkmale der Patentansprüche. 



  Vorbehandlung der Altsäuren (Beize) : 
Um die   emulsionsfördernde   Wirkung von Tensiden in den Altbeizen zu verhindern, werden diese über Aktivkohle oder ein anderes geeignetes Adsorptionsmittel filtriert. Zur Oxidation des Eisen 11 wird die Beize   z. B.   mit Wasserstoffperoxid versetzt. 



  Solventextraktion (Bild) : 
Dieser Abschnitt besteht aus einem   Extraktlons- und   einem   Stnpteil   (Reextraktion). 



  Eisenextraktion : 
Die Extraktion von Fe3+ aus der Beize Ist vorteilhafterweise Im Gegenstrom zum Ionentauscher und zumindest in 2 Stufen zu führen. Der dabei einzustellende pH-Wert hat deutlich unter dem für die Zinkionenextraktion zu liegen. 



  Die Beschreibung des Verfahrens erfolgt analog dem im Bild dargelegten Schema. Beize (1) wird über 
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 4 gemeinsam durch eine Pumpeneinheit 6 (1-3 Pumpen) in eine Mischeinheit 7 und anschliessend über Leitung 8 in Abscheider 9 gepumpt. Die Menge des über Leitung 4 dosierten Alkalis oder der Säure wird über eine pH-Messung (10) in Leitung 8 geregelt. 



  Dieser Teil der Extraktion führt durch sein hohes Angebot an Eisenionen zur Vollbeladung des bereits vorbeladenen lonentauschers, der in der Folge über Leitung 11 dem Strip zugeführt wird. 



  Die In Abscheider 9   anfallende eisenionenarme wässnge   Phase wird über Leitung 12 gemeinsam mit Alkali oder Säure (Leitung 13) und regenenertem Ionentauscher aus Abscheider 33 über Leitung 14 mittels Pumpeneinheit 15 (1-3 Pumpen) in eine Mischeinheit 16 und in der Folge über Leitung 17 in Abscheider 18 gepumpt. Die Menge des über Leitung 13 dosierten Alkalis oder der Säure wird über eine pH-Messung (19) in Leitung 17 geregelt. Durch die Zusammenführung regenerierten lonentauschers und Eisenionen im Unterschuss wird eine nahezu vollständige Eisenionenextraktion erreicht und eine von Eisen weitestgehend befreite   Z) nkch ! orid) ösung   erhalten. Diese wird über Leitung 20 In Behälter 21 gelagert. 



  Reextraktion (Strip) : 
Der in der Folge beschriebene Strip ist so ausgelegt, dass mit einer vorgegebenen Säurekonzentration die höchstmögliche   Metallionenkonzentration   bei   gleichzeitiger Vollregeneration   des   lonentauschers erzielt   werden kann. 

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   Prinzipiell ist ein einstufiger Säurestrip durchführbar. Jedoch ist die dabei erzielbare Regeneration bei den vorgenannten Ansprüchen nicht vollständig. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen die Reextraktion in 2 Stufen im Gegenstrom zu führen. Als Sicherheitstufe kann noch eine dritte Säurestufe nachgeschaltet werden.
Beladener lonentauscher über Leitung 11 und niedrigkonzentrierte Metallionenlösung (22) werden gemein- sam durch Pumpeneinheit 23 (1-3 Pumpen) in die Mischeinheit 24 und anschliessend in Abscheider 25 gepumpt. Zur Verbesserung des   lonentauscher/Stripsäure-Verhältnisses   wird Striplösung über Leitung 26 im Kreis gefahren, sodass ein Verhältnis von ca. 1 : 3 erzielt wird.

   Ein dem Zulauf an frischer Säure (27) entsprechender Anteil   Metaihoneniösung   wird kontinuierlich über Leitung 34 in Behälter 35 ausgeschteust. 



   Da dieser Schritt nur auf die Vollbeladung der Stnplösung abzielte ist im nächsten die totale Regeneration zu erfüllen. 



  Zu diesem Zweck wird lonentauscher aus Abscheider 25 über Leitung 28 mit frischer Säure (27) über 29 mittels Pumpeneinheit 30 (1-3 Pumpen) in Mischer 31 und anschliessend in Abscheider 32 gepumpt. 



  Zur Verbesserung des   lonentauscher/Stripsäure-Verhältnisses   wird Striplösung über Leitung 33 im Kreis gefahren, sodass ein   Verhältnis   von ca. 1 : 3 erzielt wird. Ein dem Zufluss an frischer Säure entsprechender Anteil wird kontinuierlich über Leitung 22 von Pumpeneinheit 23 abgezogen. 



  Die Reinheit des nach dieser Stufe erhaltenen lonentauschers ist in der Regel ausreichend, um wiederum In der   Eisemonenextraktton   (Leitung 14) eingesetzt werden zu können. 



   Die Erfindung ist nicht auf oben dargestellte Ausführung beschränkt. 



  Die Mixer-Settler-Einheiten können auch durch Kolonnen ersetzt werden. Auch ist die Anzahl der Extraktions- und Stnpstufen nicht festgelegt. 



  Zur Entfernung der störenden Tenside In den Altsäuren können neben Aktivkohle jedes andere geeignete Adsorptionsmittel eingesetzt werden. 



  

Claims (4)

1. Patentansprüche 1. Verfahren zur selektiven Entfernung von Eisenionen aus zink-und elsenhaltigen salz- bzw schwefelsau- ren Lösungen mittels Solventextraktion, dadurch gekennzeichnet, dass In der Lösung Fe2+ zu Fe3+ oxidiert wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1.), dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert der Lösung derart einge- stellt wird, dass bevorzugt Fe3+ absorbiert wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1.). dadurch gekennzeichnet, dass störende Tenside in den Altsäuren vor dem Einsatz in der Solventextraktion entfernt werden.
4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1. ) bis 3.), dadurch gekennzeichnet, dass der Ionentauscher derart mit Säure regeneriert wird, dass er In der Extraktion wiederum eingesetzt werden kann.