AT395188B - Verfahren zur herstellung schwer entflammbaren, hochtemperaturbestaendigen, papierartigen materials auf basis von polyimidfasern - Google Patents

Verfahren zur herstellung schwer entflammbaren, hochtemperaturbestaendigen, papierartigen materials auf basis von polyimidfasern Download PDF

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Description

AT 395188 B
Das Stammpatent 393144 betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines schwer entflammbaren, hochtemperaturbeständigen, papierartigen Materials auf Basis von Polyimidfasem der allgemeinen Formel
O Oc c / \ / \ A N \ / \ / c co o
,(D worin n eine ganze Zahl größer als 1 bedeutet und A für eine vierbindige aromatische Gruppe ausgewählt aus
worin X für CO, 0¾. O, S, CF2 steht und R für mindestens eine der folgenden z weibindigen aromatischen Gruppen, ausgewählt aus
steht, welches Material einen LOI-Wert (limited oxygen index) von mindestens 32 % und einen Tg-Punkt von mindestens 300 °C aufweist, bei welchem Verfahren eine Pulpe bestehend aus einer wässerigen Suspension von Polyimidfasem und gewünschtenfalls Polyimidfibriden mit Struktureinheiten der allgemeinen Formel -2- ,0)
AT 395188 B
0 0c c / \ / \ A N\ / \ /
c cO 0 wobei η, A, X und R die oben angegebene Bedeutung besitzen, auf einer Papiermaschine zu einer Bahn geformt, und diese entwässert und getrocknet wird.
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung bzw. weitere Ausbildung des Verfahrens nach dem Stammpatent und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Polyimidfasem in zerkleinertem Zustand, u. zw. mit einer Faserlänge von 0,01 bis 120 mm, zur Vliesbildung eingesetzt werden, wobei die Vliesbildung auf einer Papiermaschine oder anderen Blattbildnem für wässerige Suspensionen vorgenommen wird.
Vorzugsweise wird ein Gemisch aus Fasern verschiedener Länge eingesetzt, wodurch eine besonders hohe Gleichmäßigkeit und Festigkeit des Papiers erzielt wird. Der Titer der verwendeten Fasern liegt vorzugsweise zwischen 0,7 und 20 dtex.
Neben den Polyimidfasem bzw. Polyimidfibriden können in der zu verarbeitenden Pulpe auch Fasern aus Polyvinylalkohol enthalten sein. Auch Fasern, Fibride und Fibrillen aus anderen Polymeren oder Materialien, z. B. Asbest, Kohlenstoff, können der Pulpe beigemischt werden. Jede Art von Füllstoff, der bei der üblichen Papierherstellung verwendet werden kann, bietet sich an.
Die Ausgangsmaterialien können auch spinngefärbt sein, um farbige Papiere herzustellen. Eingesponnene Additive, wie Ruß, verleihen dem Papier eine inherente elektrische Leitfähigkeit.
Die Vliesbildung kann sowohl auf einer Papiermaschine als auch auf einem Naßvliesformer oder einem Blattbildner vargenommen werden.
Zur Verbesserung der Vliesfestigkeit können der Pulpe Hilfsstoffe bzw. Bindemittel, z. B. auf Polyvinylalkoholoder Siliconbasis, beigegeben werden. Diese können aber auch der entwässerten Bahn durch Sprühen, Spritzen, Berieseln oder Eintauchen, aufgebracht werden, worauf sie getrocknet wird.
Bindemittel auf Siliconbasis erwiesen sich als gut geeignet zur Vliesverfestigung, da sie sich bei Temperaturen von über 200 °C zersetzen und lediglich Siliciumdioxid in feinstverteilter Form im Papi» hinterlassen, was sich auf die Eigenschaften des Endproduktes praktisch nicht nachteilig auswirkt.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß die getrocknete Bahn in einer Plattenpresse oder einem Mehrwalzenkalander veipreßt wird. Es können auch mehrere übereinandergelegte Bahnen miteinander verpreßt werden.
Dies kann mit Liniendrücken zwischen 0,1 und 1000 kN/m und bei Temperaturen von vorzugsweise 70 °C bis 450 °C erfolgen. Es ist auch möglich, mehrlagige Bahnen zu verpressen, wobei der Zusammenhalt der einzelnen Lagen durch die Thermoplastizität des Polyimides gewährleistet ist, welcher noch durch Zusatz von Bindemitteln verstärkt werden kann.
Das erfmdungsgemäß hergestellte papierartige Material besitzt eine gleichmäßige und glatte Oberfläche und kann nach bekannten Techniken auch beschichtet werden, um z. B. gefärbte, leitfähige oder hochglänzende Oberflächen zu erhalten.
Es können Flächengewichte von 20 bis 1100 g/m^ erreicht werden.
In den nachfolgenden Beispielen wird die Erfindung noch näher erläutert Die beschriebenen Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten papierartigen Materialien wurden mit folgenden Prüfmethoden bestimmt: LOI (Limiting Oxygen Index) ASTM D-2863 TGA (Thermogravimetrische Analyse)
Gerät: Perkin Eimer TGA/2
Aufheizrate: 20 °C/min
Bestimmung von Gewichtsverlusten mit Onset DSC (Differential Scanning Calorimetry)
Gerät: Perkin Eimer DSC/4 Aufheizrate: 20 °C/min
Elektrische Durchschlagsfestigkeit nach DIN 53481
Zugfestigkeit und Dehnung nach DIN 53455 -3- 5
AT395 188 B
Beispiel 1;
Polyimidfasem mit einem Fasertiter von 2,2 dtex und einer Stapellänge von 2,5 mm, 5,0 mm und 10,0 mm, sowie gemahlene Polyimidfasem mit einer Länge von 0,01 bis 5,0 mm und Polyvinylalkoholfasem im Mengenverhältnis von 16:16:15: 50: 3 wurden in Wasser aufgeschlagen, auf einem Naßvliesformer zu einem Vlies geformt, entwässert und getrocknet Das trockene Vlies wies ein Flächengewicht von 183 g/m^ auf und wurde auf einer Plattenpresse bei 280 °C und 290 bar verpreßt
Thermische Eigenschaften: LOL 37 bis 38 % 02 10 15
TG A: Onset bei 564 °C
Tg-Punkt 312 °C
Mechanische Eigenschaften:
Zugfestigkeit · längs: 31 N/mm^ quer. 26 N/mm^ Dehnung - längs: 12% quer: 10 %
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei 20 Gleichspannung: 12kV/mmundbei
Wechselspannung: 6 kV/mm.
Beispiel 2: 25 30 35 40
Polyimidfasem mit einem Fasertiter von 2,2 dtex und einer Stapellänge von 2,5 mm, 5,0 mm und 10,0 mm, sowie gemahlene Polyimidfasem mit einer Länge von 0,01 bis 5,0 mm und Polyvinylalkoholfasem im Mengenverhältnis von 16 :16:15 : 50 : 3 wurden in Wasser aufgeschlagen, auf einem Naßvliesform»’ zu einem Vlies geformt entwässert und getrocknet. Das so hergestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 183 g/m^ auf und wurde auf einer Plattenpresse bei 70 °C und 490 bar verpreßt
Thermische Eigenschaften: LOI: 37 bis 38 % 02
TGA: Onset bei 564 °C
Tg-Punkt: 312 °C
Mechanische Eigenschaften:
Zugfestigkeit - längs: 27 N/mm^ quer: 22 N/mm^
Dehnung - längs: 19% quer: 15 %
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrag bei Gleichspannung: 47 kV/mm und bei
Wechselspannung: 26 kV/mm. 45
Beispiel 3:
Polyimidfasem mit einem Fasertiter von 0,7 dtex und einer Stapellänge von 2,5 mm sowie gemahlene Polyimidfasem mit einer Länge von 0,01 bis 5,0 mm und Polyvinylalkoholfasem im Mengenverhältnis von 50 48,5:48,5:3 wurden in Wasser aufgeschlagen und auf einem Naßvliesformer zu einem Vlies geformt, entwässert und getrocknet Das so hergestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 102 g/m^ auf und wurde auf einer Plattenpresse bei 450 °C und 50 bar verpreßt.
Thermische Eigenschaften: 55 LOI: 39 bis 40 % O2
TGA: Onset bei 564 °C
Tg-Punkt 334 °C -4-
AT 395 188 B
Mechanische Eigenschaften:
Zugfestigkeit - längs: 67 N/mm2 quer: 56 N/mm2 Dehnung - längs: 11 % 5 - quen 9%
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei Gleichspannung: 11 kV/mm und bei
Wechselspannung: 6 kV/mm. 10
Beispiel 4:
Polyimidfasem mit einem Fasertiter von 1,7 dtex und einer Stapellänge von 2,5 mm und 5,0 mm sowie Polyvinylalkoholfasem im Mengenverhältnis von 60 : 37 : 3 wurden in Wasser aufgeschlagen und auf einem 15 Naßvliesformer zu einem Vlies geformt, entwässert und getrocknet. Das so hergestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 70 g/m2 auf und wurde auf einer Plattenpresse bei 350 °C und 250 bar verpreßt
Thermische Eigenschaften: LOI: 38 bis 39 % 02
20 TGA: Onset bei 564 °C
Tg-Punkt 328 °C
Mechanische Eigenschaft»!:
Zugfestigkeit · längs: 81N/mm2 25 - quer: 68 N/mm2
Dehnung - längs: 7% quer: 5%
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei 30 Gleichspannung: 14 kV/mm und bei
Wechselspannung: 7 kV/mm.
Beispiel 5; 35 40 45
Gemahlene Polyimidfasem mit einer Länge von etwa 0,01 bis 5,0 mm wurden in Wasser aufgeschlagen und auf einer Papiermaschine zu einem Naßvlies geformt, entwässert, mit einem Bindemittel besprüht und getrocknet. Das so hergestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 40 g/m2 auf und wurde auf einem Zweiwalzenkalander bei 350 °C und 500 N/m verpreßt
Thermische Eigenschaften: LOI: 38 bis 39 % 02
TGA: Onset bei 564 °C
Tg-Punkt: 328 °C
Mechanische Eigenschaften:
Zugfestigkeit - längs: 30 N/mm2 quer: 25 N/mm2 Dehnung - längs: 12 % quer 9 %
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei Gleichspannung: 13 kV/mm und bei
Wechselspannung: 7 kV/mm.
Beispiel 6:
Gemahlene Polyimidfasem mit einer Länge von 0,01 bis 5,0 mm wurden in Wasser aufgeschlagen und auf einer -5- 50 5
AT 395 188 B
Papiermaschine zu einem NaBvlies geformt, entwässert, mit einem Bindemittel besprüht und getrocknet. Das so hergestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 55 g/m^ auf und wurde auf einem Zweiwalzenkalander bei 350 °C und 1000 kN/m veipreßt.
Thermische Eigenschaften: LOI: 38 bis 39 % 02
TG A: Onset bei 564 °C
Tg-Punkc 328 °C 10
Mechanische Eigenschaften:
Zugfestigkeit - längs: 117N/mm^ quer 98 N/mm^
Dehnung - längs: 8% quer. 5 % 15
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei Gleichspannung: 75 kV/mm und bei
Wechselspannung: 42 kV/mm. 20
Beispiel 7: 25 30
Gemahlene Polyimidfasem mit einer Länge von 0,01 bis 5,0 mm wurden in Wasser aufgeschlagen und auf einem Blattbildner zu einem Vlies geformt, entwässert und getrocknet. Das so hergestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 252 g/m^ auf und wurde auf einer Plattenpresse bei 330 °C und 340 bar verpreßL
Thermische Eigenschaften: LOI: 37 bis 38 % 02
TG A: Onset bei 564 °C
Tg-Punkt: 319 °C
Mechanische Eigenschaften:
Zugfestigkeit: 79 N/mm^
Dehnung: 10 % 35 Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei
Gleichspannung: 21 kV/mm und bei
Wechselspannung: 11 kV/mm. 40 Beispiel 8:
Gemahlene Polyimidfasem miteiner Länge von 0,01 bis 5,0 mm wurden in Wasser aufgeschlagen und auf einem Blattbildner zu einem Vlies geformt, entwässert, mit einem Bindemittel besprüht und getrocknet. Das so helgestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 105 g/m^ auf und wurde dreilagig auf einer Plattenpresse bei 350 °C und480bar verpreßt. Das Flächengewicht des Papiers betrug 315 g/m^. Eine anschließende Trennung der drei Lagen war nicht 45 mehr möglich.
Thermische Eigenschaften: LOI: 38 bis 39 % 02
TGA: Onset bei 564 °C
50 Tg-Punkt: 328 °C
Mechanische Eigenschaften:
Zugfestigkeit: 75 N/mm^
Dehnung: 13 %
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei Gleichspannung: 68 kV/mm und bei
Wechselspannung: 39 kV/mm. -6- 55
AT395 188 B
Beispiel 9:
Polyimidfasem mit einem Fasertiter von 2,2 dtex und einer Stapellänge von 2,5 mm, 5,0 mm und 10,0 mm sowie gemahlene Polyimidfasem mit einer Faserlänge von 0,01 bis 5,0 mm im Mengenverhältnis von 19:16:15: 50 wurden in Wasser aufgeschlagen und auf einem Naßvliesformer zu einem Vlies geformt, entwässert und bei 320°C 5 getrocknet Das so hergestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 183 g/m^ auf und wurde unmittelbar nach dem
Trockenprozeß auf einem Zweiwalzenkalander bei 22 °C und 500 kN/m verpreßt
Thermische Eigenschaften: LOL· 37 bis 38 % 02
10 TGA: Onset bei 564 °C
Tg-Punkt 312°C
Mechanische Eigenschaften:
Zugfestigkeit - längs: 33 N/mm^ 15 - quer 28 N/mm^
Dehnung - längs: 17 % quer: 14 %
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei 20 Gleichspannung: 66 kV/mm und bei
Wechselspannung: 37 kV/mm.
Beispiel IQ; 25 Gemahlene Polyimidfasem miteiner Länge von 0,01 bis 5,0mm wurden in Wasser aufgeschlagen und auf einem
Blattbildner zu einem Vlies geformt, entwässert und bei 350 °C getrocknet Das so hergestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 100 g/nr auf und wurde unmittelbar nach dem Trockenprozeß auf einer Plattenpresse bei Raumtemperatur (21 °C) und 480 bar verpreßt 30 Thermische Eigenschaften: LOI: 37 bis 38 % 02
TGA: Onset bei 564 °C
Tg-Punkt: 312 °C 35 Mechanische Eigenschaften:
Zugfestigkeit: 15 N/mm^
Dehnung: 18 %
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei 40 Gleichspannung: 44 kV/mm und bei
Wechselspannung: 25 kV/mm.
Beispiel 11: 45 Gemahlene Polyimidfasem mit einer Länge von 0,01 bis 5,0 mm wurden in Wasser aufgeschlagen und auf einem
Naßvliesformer zu einem Vlies geformt, entwässert, mit Siliconfinish besprüht und bei 150 °C getrocknet Das so hergestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 205 g/m^ auf und wurde auf einer Plattenpresse bei 320 °C und 350 bar verpreßt 50 Thermische Eigenschaften: LOI: 37 bis 38 % 02
TGA: Onset bei 564 °C
Tg-Punkt 312 °C 55 Mechanische Eigenschaften:
Zugfestigkeit - längs: 75 N/mrn^ quer: 63 N/mm^ -7-
AT 395 188 B
Dehnung längs: 10% qua: 8%
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei 5 Gleichspannung: 24 kV/mm und bei
Wechselspannung: 13 kV/mm.
Beispiel 12: 10 Polyimidfibride und gemahlene Polyimidfasem mit einer Länge von 0,01 bis 5,0 mm wurden im Mengen
verhältnis von 50:50 in Wasser aufgeschlagen und auf einem Blattbildner zu einem Vlies geformt, entwässert und bei 105 °C getrocknet. Das so hergestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 1090 g/m2 auf und wurde auf einer Plattenpresse bei 350 °C und 380 bar verpreßL 15 Thermische Eigenschaften: LOI: 38 bis 39%¾
TG A: Onset bei 564 °C
Tg-Punkt 328 °C 20 Mechanische Eigenschaften:
Zugfestigkeit: 57 N/mm2 Dehnung: 14 %
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei 25 Gleichspannung: 31 kV/mm und bei
Wechselspannung: 17 kV/mm.
Beispiel 13: 30 Polyimidfibride wurden in Wasser aufgeschlagen und auf einem Blattbildner zu einem Vlies geformt, entwässert
und bei 105 °C getrocknet. Das so hergestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 1090 g/m2 auf und wurde auf einer Plattenpresse bei 350 °C und 380 bar verpreßL
Thermische Eigenschaften: 35 LOI: 38 bis 39 % 02
TGA: Onset bei 564 °C
Tg-Punkt: 328 °C
Mechanische Eigenschaften: 40 Zugfestigkeit: 57 N/mm2
Dehnung: 14 %
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei Gleichspannung: 31 kV/mm und bei 45 Wechselspannung: 17 kV/mm.
Beispiel 14:
Polyimidfasem mit einer Länge von 2,5 mm und einem Titer von 2,2 dtex wurden in Wasser aufgeschlagen und 50 auf einem Blattbildner zu einem Vlies geformt, entwässert, mit Siliconfinish besprüht und bei 150 °C getrocknet. Das
so hergestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 210 g/m2 auf und wurde auf einer Plattenpresse bei 320 °C und 350 bar verpreßL
Thermische Eigenschaften: 55 LOt 37 bis 38%¾
TGA: Onset bei 564 °C
Tg-Punkt: 312 °C -8-

Claims (8)

  1. AT395 188 B Mechanische Eigenschaften: Zugfestigkeit: 88 N/mm2 Dehnung: 12 % Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei Gleichspannung: 21 kV/mm und bei Wechselspannung: 10 kV/mm. Beispiel 15: Polyimidfasem mit einer Länge von 120 mm und einem Titer von 20 dtex wurden in Wasser aufgeschlagen und auf einem Blattbildner zu einem Vlies geformt, entwässert, mit Siliconfinish besprüht und bei ISO °C getrocknet. Das so hergestellte Vlies wies ein Flächengewicht von 503 g/m2 auf und wurde auf einer Plattenpresse bei 320 °C und 350 bar verpreßL Thermische Eigenschaften: LOI: 37 bis 38 % 02 TG A: Onset bei 564 °C Tg-Punkt: 312 °C Mechanische Eigenschaften: Zugfestigkeit: 81 N/mm2 Dehnung: 20 % Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei Gleichspannung: 19 kV/mm und bei Wechselspannung: 7 kV/mm. PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung eines schwer entflammbaren, hochtemperaturbeständigen, papierartigen Materials auf Basis von Polyimidfasem der allgemeinen Formel
    ,(D 0 O C C / \ / \ A N \ / \ / C C O 0 worin n eine ganze Zahl größer als 1 bedeutet und A für eine vierbindige aromatische Gruppe ausgewählt aus AT395 188 B
    worin X für CO, 0¾. O, S, CF2 steht und R für mindestens eine der folgenden zweibindigen aromatischen Groppen, ausgewählt aus
    steht, welches Material einen LOI-Wert (limited oxygen index) von mindestens 32 % und einen Tg-Punkt von mindestens 300 °C aufweist, bei welchem Verfahren eine Pulpe bestehend aus einer wässerigen Suspension von Polyimidfasem und gewünschtenfalls Polyimidfibriden mit Struktureinheiten der allgemeinen Formel
    0 0 c c / \ / \ A N\ / \ /
    c c o 0 n -10- ,0) AT 395188 B wobei η, A, X und R die oben angegebene Bedeutung besitzen, auf einerPapiermaschine zu einer Bahn geformt, und dieseentwässertund getrocknet wird, nach Stammpatent393144, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyimidfasem in zerkleinertem Zustand, u. zw. mit einer Faserlänge von 0,01 bis 120 mm, zur Vliesbildung eingesetzt werden, wobei die Vliesbildung auf einerPapiermaschine oder anderen Blattbildnem für wässerige Suspensionen vorgenommen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässerige Suspension noch zusätzlich Fasern aus Polyvinylalkohol enthält.
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vliesbildung nicht auf einer Papiermaschine, sondern auf einem Naßvliesformer oder einem Blattbildner vorgenommen wird.
  4. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Hilfsstoffe bzw. Bindemittel der Pulpe beigemischt oder der entwässerten Bahn aufgebracht werden.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daßdieentwässerteBahn mitSiliconverbindungenbesprüht und anschließend getrocknet wird.
  6. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die getrocknete Bahn in einer Plattenpresse oder einem Mehrwalzenkalander verpreßt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere übereinandergelegte Bahnen miteinander verpreßt werden.
  8. 8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Trocknen Flächengewichte von 20 bis 1100 g/m^ erreicht werden. -11-
AT87989A 1988-04-13 1989-04-13 Verfahren zur herstellung schwer entflammbaren, hochtemperaturbestaendigen, papierartigen materials auf basis von polyimidfasern AT395188B (de)

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