AT393144B - Schwer entflammbare, hochtemperaturbestaendige, papierartige materialien auf basis von thermostabilen polymeren - Google Patents

Schwer entflammbare, hochtemperaturbestaendige, papierartige materialien auf basis von thermostabilen polymeren Download PDF

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AT393144B AT2932/88A AT293288A AT393144B AT 393144 B AT393144 B AT 393144B AT 2932/88 A AT2932/88 A AT 2932/88A AT 293288 A AT293288 A AT 293288A AT 393144 B AT393144 B AT 393144B
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Description

AT393 144 B
Die Erfindung betrifft ein schwer entflammbares, hochtemperaturbeständiges, papierartiges Material auf Basis von thermostabilen Polymeren sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Synthetische Papiere aus thermostabilen Polymeren sind bekannt und werden vor allem für Elektroisolierungen eingesetzt Eine weitere Anwendungsmöglichkeit sind daraus hergestellte Kemmaterialien (Honeycombs) für S Sandwichbauteile.
Diebekannten Verfahren verwenden herkömmlicheTechniken derPapierherstellung. Dazu ist es aber notwendig, Pulpen als Ausgangsmaterialien für diesePapiere herzustellen, die nicht nur Fasern, sondern auch Fibrillen und/oder Fibride enthalten. Diese zweite Faserart besitzt eine entsprechende Oberflächenstrukturierung, ähnlich wie sie cellulosische Fasern von Natur aus besitzen. Diese Strukturierung ist für eine Herstellung synthetischer Papiere aus 10 Pulpen unbedingt notwendig.
Eine derartige Herstellung ist z. B. in der US-A 3,756,908 beschrieben. Ausgangsmaterialien sind Fasern und Fibride aus aromatischen Polyamiden (m- Aramide), wobei die Fasern nach einem gängigen Spinnverfahren und die Fibride durch Fällung einer Polymerlösung gewonnen werden. Die wässerige Aufschlämmung einer Faserfibridmischung wird mittels einer Papiermaschine zu einem Papier geformt, welches im Anschluß noch 15 kalandriert werden kann.
Auch die EP-B - 0 019 113 hat eine papierähnliche Bahn zum Gegenstand. Das Faserausgangsmaterial und amorphe Partikel werden zusammen suspendiert. Aus dieser Pulpe werden nach einem herkömmlichen Papierherstellungsverfahren papierähnliche Bahnen erhalten, deren Festigkeit durch Zugabe von Vernetzer und Bestrahlung erhöht werden. 20 DieUS-A -2,999,788beschäftigt sich mit der Herstellung von Pulpe aus Fibriden verschiedener Polymerer sowie die daraus hergestellten Strukturen.
Die Herstellung von Fibriden aus m-Aramiden, die anschließend zur Herstellung von synthetischen Papieren verwendet werden können, werden von einigen JP-Patenschriften beschrieben (JP 5947695, P 60-126400, P 61-157532, P 62-85014, P 62-85015, P 62-85018). 25 Die Herstellung von Fibriden aus synthetischen Polymeren ist auch der US-A - 3,018,091 zu entnehmen.
Die bisher bekannten synthetischen Papiere, insbesondere auf Basis von Polyamiden, haben sich in ihren Eigenschaften der Hochtemperaturbeständigkeit, der Alterungsbeständigkeit und Belastbarkeit bei höheren Temperaturen als nicht zufriedenstellend erwiesen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, diese Nachteile zu vermeiden und sie besteht darin, daß hochtemperaturstabile und 30 schwer entflammbare papierartige Materialien auf Basis von Polyimidpolymeren der allgemeinen Formel 35 V V/\/\ V \/ — R' (0 40 worin n eine ganze Zahl größer als 1 bedeutet und A für eine vierbindige aromatische Gruppe ausgewählt aus
T§n§r · W oder -2-
AT393 144 B worin X für CO, 0¾. 0, S, CFj steht undR für mindestens eine der folgenden zweibindigen aromatischen Gruppen, ausgewählt aus CHj CH3§r. j§r oder
steht, bereitgestellt werden, welches Material in Kombination die folgenden Eigenschaften aufweist: ein Flächengewicht zwischen 60 und 290 g/m2, einen LOI-Wert (limited oxygen index) von mindestens 32 % und einen Tg-Punkt von mindestens 300 °C.
Weitere Eigenschaften des erfindungsgemäßen Materials können sein: - eine Reißfestigkeit in Längsrichtung zwischen 30 und 120 N/mm2, und - eine elektrische Durchschlagsfestigkeit von 10 bis 65 kV/mm bei Gleichspannung und von 15 bis 50 kV/mm bei Wechselspannung.
Die Polyimidfasem können teilweise durch andere hochtemperaturbeständige organische oder anorganische Fasern ersetzt werden, ohne das Eigenschaftsspektrum wesentlich zu ändern.
Die erfindungsgemäßen papierartigen Materialien können hergestellt werden, indem ein handhabbares Flächengebilde auf Basis von Polyimidfasem der allgemeinen Formel
wobei η, A und X die oben angegebene Bedeutung besitzen und R für eine zweibindige aromatische Gruppe steht, mit einer Polyimidlösung in Kontakt gebracht, getrocknet und gegebenenfalls verdichtet wird.
Die genannten Polyimidfasem sind bekannt und können beispielsweise nach dem in der AT-B - 377.016 beschriebenen Verfahren hergestellt werden.
Als handhabbare Flächengebilde werden vorteilhaft Gewebe, Gewirke, Vliese oder Nadelfilze, vorzugsweise in hitzegeschrumpftem Zustand, verwendet
Besonders geeignet sindNadelfilzemiteinemFlächengewichtvon40bisl50g/m2bzw.vorgeschrumpfteNadelfilze mit einem Flächengewicht von 60 bis 200 g/m2.
Die Flächengebilde werden mit einer Lösung des Polyimids der allgemeinen Formel I, wobei π, A, X undR die oben angegebene Bedeutung besitzen, imprägniert. Lösungsmittel sind vorzugsweise DMF, N-Methylpyrrolidon (NMP), Dimethylacetamid (DmAc), DMSO oder andere stark polare Lösungsmittel und Gemische dieser Lösungsmittel. Als Mischkomponentenkönnen auch weniger polare oder unpolareLösungsmittel, wie Dioxan,chlorierte Kohlenwasserstoffe u. a. verwendet werden. Der Polymeranteil der Lösung beträgt vorzugsweise 3 bis 40 Gew.%.
Die Imprägnierung kann nach einem der üblichen Imprägnierverfahren durchgeführt weiden, wobei die Temperatur der Lösung zwischen 10 und 100 °C betragen kann.
Im oberen Temperaturbereich gestattet die verringerte Viskosität der Lösung eine raschere Durchtränkung und somit eine höhere Produktionsleistung.
Zweckmäßigerweise wird die Materialbahn durch eine Lösung von Polyimid durchgezogen und anschließend vom Lösungsmittel befreit. In einer vorteilhaften Verfahrensweise wird die Bahn durch eine Wässerungswanne geführt, das Lösungsmittel wird mit einem Wasser, vorzugsweise bei 60 bis 90 °C, extrahiert. Die anschließende Trocknung kann durch Bestrahlung, Kontaktwärme oder Konvektion erfolgen. -3-
AT393 144 B
Die imprägnierten, getrockneten Rächengebilde können zur Vergleichmäßigung der Stärke noch auf einem Glättwerk, Mehrwalzenkalander oder in einer Plattenpresse vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 50 und 350 °C verdichtet werden. Dabei wird am besten mit „Liniendrücken“ (Walzentrennkraft pro Längeneinheit) von 10 bis 1000 kN/m2 gearbeitet.
Das erfindungsgemäße papierähnliche Material ist gut geeignet für Einsatzzwecke in Bereichen, die u. a. eine hohe Thermostabilität erfordern, z. B. für Isoliermaterialien in der Elektroindustrie, für Motoren, Generatoren und Transformatoren, weiters als flächige Dichtungsmaterialien im Maschinenbau, beispielsweise als Dichtungen in Verbrennungsmotoren, wie z. B. Zylinderkopfdichtungen und ähnliches.
Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäßen papierähnlichen Materialien auch unter Verwendung an sich bekannterTechniken der Papierherstellungerzeugt werden können,indemeinePulpebestehendaus einer wässerigen Suspension von Polyimidfasem und Polyimidfibrillen und/oder Polyimidfibriden mit Struktureinheiten der allgemeinen Formel ω N — R« wobei η, A, X und R die oben angegebene Bedeutung besitzen, in an sich bekannter Weise auf einer Papiermaschine zu einer Bahn geformt, und diese entwässert und getrocknet wird.
Die Erfindung wird anhand nachstehender Beispiele zur Herstellung des erfindungsgemäßen papierartigen Materials noch näher erläutert.
Beispiel 1:
Ausgangsmaterialien:
Polyimid-Nadelfilz, hergestellt aus Benzophenon-3,3'»4,4,-tetracarbonsäuredianhydrid und 4,4'-Methylen-bis(phenylisocyanat) und 2,4- und 2,6-Tolylendiisocyanat (Handelsbezeichnung P 84, Hersteller: Lenzing Aktiengesellschaft), Hächengewicht: 85 g/m^
Breite ca. 150 mm
Polyimidlösung, 20 Gew.% P84 in DMF
Der Nadelfilz wurde bei 22 °C imprägniert, getrocknet und mittels eines Zweiwalzenkalanders verdichtet, wobei die
Walzentemperatur 250 bis 245 °C, der Walzenspalt 0,04 mm und die
Lagerkraft 10 kN betrug.
Das erfindungsgemäß erhaltene papierartige Material wies ein Flächengewicht von 167 g/m^ und eine mittlere Stärke von 0,20 mm auf.
Thermische Eigenschaften: LOL· 36 bis 37%
TGA: größter Gewichtsverlust bei 530 °C
Tg-Punkü 312 °C
Mechanische Eigenschaften:
Reißfestigkeit - längs: 30 N/mra^ quer: 27 N/mm^
Dehnung- längs: 8% quer. 4%
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei Gleichspannung: 40 kV/mm und bei
Wechselspannung: 12 kV/mm. -4-
AT 393 144 B
Beispiel 2:
Ausgangsmaterialien:
Polyimid-Nadelfilz analog Beispiel 1, aber mit einem Flächengewicht von 120 g/m2 Breite ca. ISO mm
Polyimidlösung, 10 Gew.% P 84 in DMF
Der Nadelfilz wurde bei 15 °C imprägniert, getrocknet und mittels eines Zweiwalzenkalanders verdichtet, wobei die
Walzentemperatur 250 °C, der
Walzenspalt 0,04 mm und die
Lagerkraft 43 kN und nach nochmaligem Durchlaß bei sonst unveränderten Einstellungen 35 kN betrug.
Das erfindungsgemäß erhaltene papierartige Material wies ein Flächengewicht von 238 g/m2 und eine mittlere Stärke von 0,24 mm auf.
Thermische Eigenschaften: LOI: 36 bis 37 %
TGA: größter Gewichtsverlust bei 530 °C Tg-Punkc 312 °C
Mechanische Eigenschaften:
Reißfestigkeit- längs: 50N/mm2 quer: 30 N/mm2 Dehnung - längs: 6,5 % quer. 3%
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei Gleichspannung: 30 kV/mm und bei
Wechselspannung: 17 kV/mm.
Beispiel 3:
Ausgangsmaterialien:
Polyimid-Nadelfilz analog Beispiel 2 Polyimidlösung, 15 Gew.-% P 84 in DMF
Der Nadelfilz wurde bei 20 °C imprägniert, getrocknet und mittels eines Zweiwalzenkalanders verdichtet. Das erfindungsgemäß erhaltene papierartige Material wies ein Flächengewicht von 222 g/m2 und eine mittlere Stärke von 0/28 mm auf.
Thermische Eigenschaften: LOI: 36 bis 37%
TGA: größter Gewichtsverlust bei 530 °C Tg-Punkt 312 °C
Mechanische Eigenschaften:
Reißfestigkeit- längs: 33N/mm2 quer ON/mm2 Dehnung - längs: 7,5 % quer 0%
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei Gleichspannung: 25 kV/mm und bei
Wechselspannung: 9 kV/mm.
Beispiel 4:
Ausgangsmaterialien:
Polyimid-Nadelfilz analog Beispiel 1, aber mit einem Flächengewicht von 60 g/m2 Breite ca. 150 mm
Polyimidlösung, 30 Gew.-% P 84 in DMF
AT 393 144 B
Der Nadelfilz wurde bei 55 °C imprägniert, getrocknet und mittels eines Zweiwalzenkalanders verdichtet, wobei die k
Walzentemperatur 250 °C, der
Walzenspalt 0,04 mm und die
Lagerkraft 10 kN betrug.
Das erfindungsgemäß erhaltene papierartige Material wies ein Flächengewicht von 90 g/m2 und eine mittlere Stärke von 0,15 mm auf.
Thermische Eigenschaften: LOI: 36 bis 37 %
TGA: größter Gewichtsverlust bei 530 °C Tg-Punkt: 312 °C
Mechanische Eigenschaften:
Reißfestigkeit- längs: 50N/mm2 quer 30N/mm2 Dehnung - längs: 4 % quen 3%
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei Gleichspannung: 55 kV/mm und bei
Wechselspannung: 40 kV/mm.
Beispiel 5:
Ausgangsmaterialien:
Polyimid-Nadelfilz analog Beispiel 1, aber mit einem Flächengewicht von 240 g/m2 Breite ca. 150 mm
Polyimidlösung, 5 Gew.% P 84 in DMF
Der Nadelfilz wurdebei 20 °C imprägniert, getrocknet undmittels eines Zweiwalzenkalanders verdichtet, wobei
Walzentemperatur 250 °C, der Walzenspalt 0,04 mm und die
Lagerkraft 40 bis 52 kN betrug.
Das erfindungsgemäß erhaltene papierartige Material wies ein Flächengewicht von 260 g/m2 und eine mittlere Stärke von 0,26 mm auf.
Thermische Eigenschaften: LOL 36 bis 37%
TGA: größter Gewichtsverlust bei 530 °C Tg-Punkt312°C
Mechanische Eigenschaften:
Reißfestigkeit- längs: 60N/mm2 quer 40N/mm2 Dehnung - längs: 9 % quer: 6%
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei Gleichspannung: 25 kV/mm und bei Wechselspannung: 10 kV/mm.
Beispiel 6:
Ausgangsmaterialien:
Polyimid-Nadelfilz analog Beispiel 1, aber mit einem Flächengewicht von 260 g/m2 Breite ca. 150 mm
Polyimidlösung, 15 Gew.% P 84 in DMF
Der Nadelfilz wurdebei 20 °C imprägniert, getrocknet undmittels eines Zweiwalzenkalanders verdichtet, wobei -6- 5
AT393 144 B
Walzentemperatur 230 bis 240 °C, der
Walzenspalt 0,04 mm und die
Lagerkraft 35 kN betrug.
Das erfindungsgemäß erhaltene papierartige Material wies ein Flächengewicht von 290 g/m^ und eine mittlere Stärke von 0,35 mm auf.
Thermische Eigenschaften: LOI: 36 bis 37 %
10 TGA: größter Gewichtsverlust bei 530 °C
Tg-Punkt: 312 °C
Mechanische Eigenschaften:
Reißfestigkeit- längs: 110N/mm^ 15 quer: 90 N/mm^
Dehnung - längs: 15 % quer 12 %
Die elektrische Durchschlagsfestigkeit betrug bei Gleichspannung: 12 kV/mm und bei 20 Wechselspannung: 9 kV/mm.
Beispiel 7:
Die Herstellung von Fibriden kann in bekannter Weise z. B. durch Versprühen der Polymerlösung in ein wässeriges Fällbad erfolgen. 25 30
Dazu wurde eine 5%-ige Lösung von P 84 in DMF mittels einer Zahnradpumpe einer Zweistoffdüse zugeführt und mittels Druckluft in das wässerige Fällbad zerstäubt: Düsendurchmesser: 1,2 mm Fördermenge (Polymerlösung): 100 cnr/min
Preßluft-Druck: 6 bar
Der Durchmesser der erhaltenen Fibride betrug im Mittel 2-3 mm.
Beispiel 8:
Polyimidfasem mit einer Stapellänge von 5 mm und einem Titer von 2,2 dtex wurden in Wasser aufgeschlagen. Diese Suspension wurde nun einem Kegelrefiner zugefiihrt und dort solange belassen bis der Grad an Fibrillierung 35 (Anteil an Fibrillen) ca. 40 % betrug.
Stoffdichte: 4 %
Kegelrotor (8°): 1500 Upm Einlaufdruck: 0,5 bar
Auslaufdruck: 3,5 bar 40 Verweilzeit: 40 min
Beispiel 9:
Polyimidfasem mit einer Stapellänge von 5 mm und einem Titer von 2,2 dtex wurden einer Feinprallmühle (Plattenschlägerwerk, Siebring 0,5 mm, Riffeltrapez, 13.900Upm) im Kreislauf solange zugeführt bis der Grad an 45 Fibrillierung ca. 90 % betrug. 50 -7- 55

Claims (9)

  1. AT393 144 B PATENTANSPRÜCHE 1. Schwär entflammbares, hochtemperaturbeständiges, papierartiges Material auf Basis von Polyimidfasem der allgemeinen Formel 0/\ \/ ν' N— R’ (I) worin n eine ganze Zahl größer als 1 bedeutet und A für eine vierbindige aromatische Gruppe ausgewählt aus t>n§r · :©ngi oder worin X für CO, C^, O, S, CF2 steht undR für mindestens eine der folgenden zweibindigen aromatischen Gruppen, aus gewählt aus f“3 x3ά · J§r oder /
    steht, welches Material in Kombination die folgenden Eigenschaften auf weist: ein Flächengewicht zwischen 60 und 290 g/m2, einen LOI-Wert (limited oxygen index) von mindestens 32 % und einen Tg-Punkt von mindestens 300 °C. -8- AT393 144 B
  2. 2. Papierartiges Material nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die weiteren Merkmale: - eine Reißfestigkeit in Längsrichtung zwischen 30 und 120 N/mm^, und - eine elektrische Durchschlagsfestigkeit von 10 bis 65 kV/mm bei Gleichspannung und von 15 bis 50 KV/mm bei Wechselspannung.
  3. 3. Papierartiges Material nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyimidfasem teilweise durch andere hochtemperaturbeständige organische oder anorganische Fasern ersetzt sind.
  4. 4. Verfahren zur Herstellung eines schwer entflammbaren, hochtemperatnrbeständigen, papierartigen Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein handhabbares Flächengebilde auf Basis von Polyimidfasem der allgemeinen Formel /\ V ν' N— R* 0) wobei η, A und X die oben angegebenen Bedeutung besitzen und R für eine zweibindige aromatische Gruppe steht, mit einer Polyimidlösung in Kontakt gebracht, getrocknet und gegebenenfalls verdichtet wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als handhabbare Flächengebilde Gewebe, Gewirke, Vliese oder Nadelfilze, vorzugsweise in hitzegeschrumpftem Zustand, verwendet worden.
  6. 6. VerfahrennachAnspruch4oder5,dadurch gekennzeichnet,daß alsPolyimidlÖsungeineLösungvonPolyimiden der allgemeinen Formel I, wobei η, A, X und R die oben angegebene Bedeutung besitzen, in einem polaren Lösungsmittel, vorzugsweise Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, N-Methylpyrrolidon (NMP), Dimethylacetamid (DmAc), oder Mischungen davon, verwendet wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyimidlösung einen Polymeranteil von 3 bis 40 Gew.% aufweist.
  8. 8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das getrocknete Flächengebilde auf einem Glättwerk, Mehrwalzenkalander oder in einer Plattenpresse vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 50 und 350 °C verdichtet wird.
  9. 9. Verfahren zur Herstellung eines schwer entflammbaren, hochtemperaturbeständigen, papierartigen Materials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Pulpe bestehend aus einer wässerigen Suspension von Polyimidfasem und Polyimidfibrillen und/oder Polyimidfibriden mit Struktureinheiten der allgemeinen Formel /\\/ ν'
    (D n wobei η, A, X und R die oben angegebene Bedeutung besitzen, in an sich bekannter Weise auf einer Papiermaschine zu einer Bahn geformt, und diese entwässert und getrocknet wird. -9-
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