AT367054B - Verfahren zur herstellung von mono-alkenyl-dialkylxanthinen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von mono-alkenyl-dialkylxanthinen

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AT367054B
AT367054B AT0006080A AT608078A AT367054B AT 367054 B AT367054 B AT 367054B AT 0006080 A AT0006080 A AT 0006080A AT 608078 A AT608078 A AT 608078A AT 367054 B AT367054 B AT 367054B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 
343678 bekannt, (w--)-Monoalkenyldialkylxanthinedroxyalkylxanthinen, die als Arzneimittel, insbesondere für die Durchblutung des Gehirns, geeignet sind. 



   Aus der US-PS Nr. 3, 864, 469 ist bekannt. Arzneimittel mit verzögerter Abgabe eines Wirkstoffes herzustellen, indem a) mindestens zwei therapeutisch wirksame Substanzen, von denen wenigstens eine vom Körper schneller aufgenommen wird als eine andere und mindestens eine sich in nicht-festem
Zustand befindet, innig vermischt werden. b) die erhaltene Mischung verfestigt wird und c) die verfestigte Mischung zu festen Arzneimitteln verarbeitet wird. 



   Dieses Verfahren soll für die gemeinsame Verarbeitung von Nikotinsäure oder ihren Derivaten, wie Salzen, Estern oder Amiden, mit substituierten Xanthinen besonders geeignet sein. Die Xanthine sind in 1-, 3-oder 7-Stellung mit einem gegebenenfalls auch ungesättigten Kohlenwasserstoffrest mit 2 oder 3 bis 20 C-Atomen substituiert, der über ein acyclisch gebundenes C-Atom verknüpft ist, und in den beiden andern angegebenen Stellungen mit einer Alkylgruppe mit 1 oder 2 C-Atomen substituiert. Die erhaltenen Produkte sollen infolge der speziellen Verarbeitungsbedingungen einen Wirkstoff verzögert abgeben oder auch die Stabilisierung von Vitaminen bewirken. 
 EMI1.2 
 in Kombination mit Nikotinsäure oder ihren therapeutisch wirksamen Derivaten und/oder Vitaminen findet sich in der genannten Patentschrift kein Hinweis. 



   Es wurde nun gefunden, dass sich auch die Alkenylxanthine. besonders die   (w--D-Alkenylxan-   thine, durch eine durchblutungsfördernde Wirkung, insbesondere im cerebrovaskulären Bereich, auszeichnen. Gegenstand der Erfindung ist nunmehr ein Verfahren zur Herstellung von Mono-alkenyl- - di-alkylxanthinen der allgemeinen Formel 
 EMI1.3 
 worin einer der Reste   R     R2 und R3 gegebenenfalls   an dem dem Xanthingerüst näheren C-Atom der Doppelbindung verzweigtes Alkenyl mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen ist und die beiden übrigen Reste Alkyl mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen sind, bei dem man ein Oxoalkyldialkylxanthin, dessen Oxogruppe durch mindestens ein Kohlenstoffatom vom Xanthingerüst getrennt ist, mit einem Olefinierungsmittel umsetzt,

   wobei die Zahl der Kohlenstoffatome in der Oxoalkylgruppe und in dem mit dem Olefinierungsmittel eingeführten Rest insgesamt 4 bis 8 beträgt. 



   Die Olefinierung der Oxoalkyl-di-alkylxanthine wird erfindungsgemäss nach den bekannten Olefinierungsreaktionen, insbesondere nach Wittig-Horner (Houben-Weyl, Bd. 5/1 b [1972], 383 ff), durchgeführt. Dabei werden Oxoalkyl-di-alkylxanthin in einem Lösungsmittel wie Dioxan, Dimethyl- 
 EMI1.4 
 einem Triphenyl-alkylidenphosphoran, in die entsprechenden Alkenylxanthine übergeführt. Hiebei werden Monoalkenyl-di-alkylxanthine erhalten, in welchen die Alkenylgruppe gegebenenfalls an dem dem Xanthingerüst näheren C-Atom der Doppelbindung verzweigt ist. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Nach dem erfindungsgemässen Verfahren werden Alkenylxanthine erhalten, in denen die   C   =   C---Gruppierung   durch mindestens 1 C-Atom, vorzugsweise 2 bis 4   C-Atome,   vom Xanthin- gerüst getrennt ist. 



   Die Alkenylgruppe kann   sohin,   unter Bedachtnahme auf die mögliche Verzweigung an der
Doppelbindung, z. B. Methallyl, Methylcrotyl, 2-Methyl-2-pentenyl,   5-Methyl-5-hexenyl,   3-Methyl- -3-heptenyl, Äthylcrotyl, 2-Äthyl-2-pentenyl und   5-Äthyl-5-hexenyl,   aber auch 4-Pentenyl, 5-Hexenyl und 6-Heptenyl sein. Die Alkylgruppen als die beiden restlichen N-Substituenten in Xanthin können   z. B. Methyl,   Äthyl,   n-Propyl,   Isopropyl, n-oder iso-Butyl,   tert. Butyl, n- oder iso-pentyl,   n- oder iso-Hexyl, n-oder iso-Heptyl. n-oder iso-Octyl wie 2-Äthylhexyl, n-oder iso-Nonyl, n-oder iso-Decyl und n-oder iso-Dodecyl sein. 



   Bevorzugt sind dabei Verbindungen der Formel   (I),   in denen ein ( -Alkenylrest enthalten ist. Ganz besonders bevorzugt sind erfindungsgemäss hergestellte Verbindungen, in denen der (w-l)-Alkenylrest unverzweigt ist und insgesamt 5 bis 8 Kohlenstoffatome aufweist. 



   Im allgemeinen werden diese Verbindungen in Arzneimitteln als einzige Wirkstoffe eingesetzt. 



   Die Arzneimittel, die aus den erfindungsgemäss erhaltenen Stoffen hergestellt werden können, weisen interessante therapeutische Wirkungen auf und können oral und rektal verabreicht werden,   z. B.   in fester oder gelöster Dosierungsform. Soweit die erfindungsgemäss erhältlichen Xanthinderivate in Wasser gut löslich sind, können sie auch parenteral verabreicht werden. 



   Eine Kombination der erfindungsgemäss erhältlichen Xanthinderivate mit weiteren pharmakodynamisch wirksamen Verbindungen, insbesondere mit Mutterkornalkaloiden oder Coronartherapeutika, wie Herzglykosiden in den Arzneimitteln ist möglich. Die galenische Verabreichung zu den üblichen Anwendungsformen, wie Lösungen, Emulsionen, Tabletten, Dragées, Mikrokapseln, Suppositorien oder Granulat erfolgt in üblicher Weise unter Heranziehung der dafür üblichen Hilfsmittel wie Trä-   gerstoffe,   Spreng-, Binde-, Überzugs-, Quellung-, Gleit- oder Schmiermittel, Geschmackstoffe, Süssungsmittel oder Lösungsvermittler. Geeignete Hilfsstoffe sind   z. B. Laktose,   Mannit, Talkum, Milcheiweiss, Stärke, Gelatine, Cellulose oder ihre Derivate, wie Methylcellulose, Hydroxyäthylcellulose oder geeignete quellende oder nicht quellende Copolymeren.

   Mittels der Streckmittel, die in kleineren oder grösseren Mengen verwendet werden können, kann unter Umständen der Zerfall des Präparates und damit auch die Abgabe der wirksamen Substanzen beeinflusst werden. 



   Die Arzneimittel können in Form von Injektionslösungen der Verbindungen der Formel (I) in sterilem Wasser erhalten werden,   z. B.   in bi-destilliertem Wasser. Es ist auch möglich, sie in einer festen Dosierungseinheit anzubieten. Jede Dosierungseinheit kann eine bestimmte Menge der aktiven Substanz der Formel (I) enthalten, u. zw. in Abhängigkeit von der Wirksamkeit,   z. B.   10 bis 1000 mg, im allgemeinen bis 400 mg und insbesondere bis 200 mg. Die mittlere Anwendungsmenge der Verbindungen der Formel (I) liegt innerhalb 0, 2 bis 20 mg/kg Körpergewicht. 



   Die Dosierungseinheit kann einmal oder mehrere Male am Tage angewendet werden ; die Applikationsanzahl ist abhängig von dem Gehalt an aktiver Substanz und von der Art der Darreichung. Es empfiehlt sich eine häufigere Gabe, wenn   z. B.   die Dosierungseinheit nur einen geringen Gehalt an aktiver Substanz besitzt ; ist der Gehalt verhältnismässig hoch, braucht das Medikament nur einmal am Tag verabreicht werden. Die Anwendungsdauer während der Behandlung kann sich von einer bis auf mehrere Wochen erstrecken, jedoch können die Dosierungsformen auch über mehrere Jahre gegeben werden. 



   Die Arzneimittel zeichnen sich insbesondere durch eine durchblutungsfördernde Wirkung und geringe Toxizität aus, die vor allem in einer starken Zunahme der Gehirndurchblutung zum Ausdruck kommt. 



   Beispiel 1   : 7- (5'-Methyl-5'-hexenyl)-theophyllin  
In einer Stickstoffatmosphäre werden unter Rühren 0, 5 g Natriumhydrid mit 15 ml wasserfreiem Dimethylsulfoxyd bei   80 C   zur Reaktion gebracht und nach 25 min auf   15 C   abgekühlt. Zur Herstellung von Triphenylmethylen-phosphoran tropft man zu dieser Lösung 8, 1 g Methyl-triphenylphosphoniumjodid in 20 ml wasserfreiem Dimethylsulfoxyd.

   Nach 10 min Rühren bei Raumtemperatur werden   5,   6   g 7- (5'-Oxohexyl) -theophyllin   in 10 ml Dimethylsulfoxyd in 10 min eingetropft, wobei 
 EMI2.1 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> SO, <SEP> getrocknet.Fp. <SEP> : <SEP> 
<tb> 1- <SEP> (4'-Pentenyl)-theobromin <SEP> 940C <SEP> 
<tb> 7- <SEP> [4'-Pentenyl)-theophyllin <SEP> 92 C
<tb> 7- <SEP> (5'-Hexenyl)-theophyllin <SEP> 42 C <SEP> 
<tb> 1- <SEP> (5'-hexenyl)-3-methyl-7-propylxanthin <SEP> 43 C.
<tb> 


Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Mono-alkenyl-di-alkylxanthinen der allgemeinen Formel <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 worin einer der Reste R', R'und R gegebenenfalls an dem dem Xanthingerüst näheren C-Atom der Doppelbindung verzweigtes Alkenyl mit 4 bis 8 C-Atomen ist und die beiden übrigen Reste Alkyl mit 1 bis 12 C-Atomen sind, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Oxoalkyl-dialkylxanthin, dessen Oxogruppe durch mindestens 1 C-Atom vom Xanthingerüst getrennt ist, mit einem Olefinierungsmittel, insbesondere einem Alkylidenphosphoran, umsetzt, wobei die Zahl der Kohlenstoffatome in der Oxoalkylgruppe und in dem mit dem Olefinierungsmittel eingeführten Rest insgesamt 4 bis 8 beträgt.
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