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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gemeinsamen Herstellung von Ferrosilikozirkonium und Zirkoniumkorund, bei dem Zirkonkonzentrat, Eisenerz und Aluminium im Gewichtsverhältnis von 51 bis 69 : 9, 9 bis 16, 5 : 19, 8 bis 34, 8 bei einer Temperatur von 1950 bis 2000 C niederge- schmolzen und die Endprodukte getrennt abgegossen werden.
Ferrosilikozirkonium verwendet man zur Desoxydation und zum Legieren von Stählen, Roheisen und Legierungen verschiedener Zweckbestimmung, während aus Zirkoniumkorund Schleifwerkzeuge zum Schleifen von Stahlblöcken und Halbzeugen vor dem Walzen hergestellt werden.
Ein Verfahren zur gemeinsamen Herstellung von Ferrosilikozirkonium und Zirkoniumkorund durch Schmelzen von Zirkonkonzentrat, Eisenerz und Aluminium im Gewichtsverhältnis von 51 bis
69 : 9, 9 bis 16, 5 : 19, 8 bis 34, B bei einer Temperatur von 1950 bis 20000C und anschliessendes getrenntes Giessen der erhaltenen Endprodukte ist bereits bekannt.
Ein Nachteil dieses Verfahrens ist, dass dabei Zirkoniumkorund mit einem verhältnismässig hohen Gehalt an Kalziumoxyd (bis 3 Gew.-%), Siliziumdioxyd (bis 2, 5 Gew.-%) und Gesamteisen, d. h. an metallischem Eisen und Eisenmonoxyd (bis 1, 5 Gew.-%), erhalten wird, bedingt durch einen relativ hohen Gehalt an den genannten Oxyden im Zirkonkonzentrat und im Eisenerz. Das
Vorliegen von Kalziumoxyd und Siliziumdioxyd in den genannten Mengen in dem Zirkoniumkorund macht in einigen Fällen die Verwendung des Zirkoniumkorundes für die Herstellung von Schleif- scheiben, die zum Kraftschleifen von Blöcken und Halbzeugen aus besonders festen Stahlmarken bestimmt sind, ungeeignet.
Es bestand daher die Aufgabe, diesen Nachteil zu vermeiden und ein Verfahren zur gemein- samen Herstellung von Ferrosilikozirkonium und Zirkoniumkorund zu entwickeln, welches es mög- lich macht, Zirkoniumkorund zu erhalten, welcher für die Herstellung von Schleifwerkzeugen, darunter auch von zum Kraftschleifen von Blöcken und Halbzeugen aus besonders festen Stahl- marken bestimmten Schleifscheiben, geeignet ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss vor allem dadurch gelöst, dass bei dem Verfahren der genannten Art vor dem Abgiessen der Zirkoniumkorundschmelze dieser Tonerde in einer Menge von 0, 5 bis 50%, bezogen auf das Gewicht des Zirkonkonzentrates, zugegeben und die Tonerde bei einer Temperatur von 1950 bis 2000 C niedergeschmolzen wird.
Nach einem weiteren Kennzeichen der Erfindung wird in einem Reaktor die Einsatzmischung portionsweise niedergeschmolzen sowie entsprechende Tonerdeportionen zugegeben, wobei nach dem Niederschmelzen der Tonerdeportionen jeweils die Zirkoniumkorundschmelze abgegossen wird.
Die Zugabe der Tonerde (des technischen Aluminiumoxyds) gewährleistet die Herstellung von Zirkoniumkorund mit einem niedrigeren Gehalt an Beimengungen (Siliziumdioxyd, Kalziumoxyd, Gesamteisen), weil die Schmelze des Zirkoniumkorundes mit Tonerde verdünnt wird, in der der Gehalt an den genannten Beimengungen vier-bis fünfmal niedriger ist. So gelingt es, den Gehalt des Zirkoniumkorundes an Siliziumdioxyd auf 0, 6 Gew.-%, an Kalziumoxyd auf 0, 4 Gew.-%, sowie an Gesamteisen auf 0, 2 Gew.-% zu senken. Der Zirkoniumkorund mit dem niedrigeren Gehalt an den genannten Beimengungen weist besonders gute Schleifeigenschaften auf. Die damit hergestellten Schleifscheiben sind zum Kraftschleifen von Blöcken und Halbzeugen aus besonders festen Stahlmarken geeignet.
Ausserdem macht es die Zugabe der Tonerde möglich, die Leistungsfähigkeit der Anlage zu erhöhen, d. h. die Ausbeute an Zirkoniumkorund je Schmelze zu steigern.
Das erfindungsgemässe Verfahren macht es möglich, nach einer einfachen Technologie gemeinsam Ferrosilikozirkonium und Zirkoniumkorund zu erhalten. Dabei wird das Zirkonium aus dem Zirkonkonzentrat vollständig in die Endprodukte übergeführt. Die gemeinsame Herstellung der genannten Endprodukte verbilligt die Produkte bedeutend gegenüber einer getrennten Herstellung.
Die Güte der nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Produkte ist der bei getrennter Herstellung ähnlich. So weist beispielsweise das erhaltene Ferrosilikozirkonium einen Schmelzpunkt von 1350 bis 1420 C auf, was eine gute Löslichkeit in Stählen, Roheisen und Legierungen verschiedener Zweckbestimmung beim Reduzieren und Legieren bedingt. Ausserdem lässt sich das Ferrosilikozirkonium auf die erforderliche Korngrösse zerkleinern.
Das erfindungsgemässe Verfahren macht es möglich, die Bildung von zirkoniumhaltigen Krätzschlacken zu vermeiden, die keine industrielle Verwendung finden.
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Das erfindungsgemässe Verfahren zur gemeinsamen Herstellung von Ferrosilikozirkonium und
Zirkoniumkorund wird wie folgt durchgeführt :
In eine Schmelzvorrichtung, beispielsweise einen Lichtbogenofen, bringt man im vorgegebenen
Gewichtsverhältnis die Einsatzstoffe, nämlich Zirkonkonzentrat, Eisenerz und Aluminium, vorzugs- ) weise in Pulverform ein. Dann wird die Charge bei einer Temperatur von 1950 bis 20000C nieder- geschmolzen. Dabei erhält man eine Schmelze von Ferrosilikozirkonium und Zirkoniumkorund. Dem
Zirkoniumkorund gibt man vor dem Abgiessen Tonerde in einer Menge von 0, 5 bis 50%, bezogen auf das Gewicht des Zirkonkonzentrates, zu und schmilzt die Tonerde bei einer Temperatur von
1950 bis 2000 C nieder.
'Nach Beendigung des Niederschmelzens der Tonerde giesst man das Ferrosilikozirkonium und den Zirkoniumkorund getrennt ab, beispielsweise in massive luft- oder flüssigkeitsgekühlte Metall- kokillen. Da das spez. Gewicht des Zirkoniumkorunds geringer ist als das spez. Gewicht des Ferrosilikozirkoniums und die Zirkoniumkorundschmelze somit auf der Ferrosilikozirkonium- schmelze "schwimmt", giesst man zweckmässig zuerst den Zirkoniumkorund und dann das Ferrosiliko- zirkonium ab.
Es ist aber auch möglich, vor der Zugabe der Tonerde zum Zirkoniumkorund das Ferrosili- kozirkonium abzugiessen.
Zur Abkühlung des Zirkoniumkorundes mit hoher Geschwindigkeit (zur Erzielung einer mikro- kristallinen Struktur) schmilzt man zweckmässig die Einsatzstoffe (Zirkonkonzentrat, Eisenerz und
Aluminium) in mehreren Chargen nieder. In die gleiche Zahl der Portionen teilt man auch die
Tonerde. Nach dem Niederschmelzen der ersten Charge bei einer Temperatur von 1950 bis 2000 C bringt man auf die obere Zirkoniumkorundschicht die erste Tonerdeportion und schmilzt diese bei einer Temperatur von 1950 bis 2000 C nieder. Nach Beendigung des Niederschmelzens der Tonerde wird der Zirkoniumkorund abgegossen. Auf die im Elektroofen verbliebene untere Ferrosilikozir- koniumschicht bringt man die nächste Einsatzstoffcharge und schmilzt diese bei der genannten
Temperatur nieder.
Anschliessend bringt man die nächste Tonerdeportion ein und schmilzt diese bei der gleichen Temperatur nieder. Dann giesst man die obere Zirkoniumkorundschicht ab und wiederholt die obigen Verfahrensschritte in der genannten Reihenfolge. Somit kommt es im Elektro- ofen zu einer Speicherung des Ferrosilikozirkoniums, während der nach dem Niederschmelzen der jeweiligen Tonerdeportion erhaltene Zirkoniumkorund in Kokillen gegossen und mit hoher Geschwin- digkeit unter Erzielen einer mikrokristallinen Struktur abgekühlt wird, Nach dem Einbringen der letzten Einsatzstoffcharge, ihrem Niederschmelzen, dem Einbringen der letzten Tonerdeportion und ihrem Niederschmelzen giesst man zunächst den Zirkoniumkorund und dann das gesamte Ferrosiliko- zirkonium ab.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben, in denen Zirkonkonzentrat, Eisenerz, Aluminiumpulver und Tonerde ein und derselben chemischen
Zusammensetzung eingesetzt werden. Dies schliesst jedoch die Möglichkeit der Verwendung der ge- nannten Materialien einer andern chemischen Zusammensetzung nicht aus und verschlechtert nicht die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzielten Resultate.
Beispiel 1 : In einen Lichtbogenofen bringt man 2400 kg Zirkonkonzentrat, das 65 Gew.-%
Zirkoniumdioxyd und 32 Gew.-% Siliziumdioxyd enthält, 480 kg Eisenerz, das 96 Gew.-% Eisenoxyd enthält sowie 840 kg Aluminiumpulver, das 90 Gew.-% Aluminium enthält, ein. Das Gewichtsverhält-
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Zirkoniumkorundschmelze, die auf der Ferrosilikozirkoniumschmelze schwimmt, 240 kg Tonerde zu, die 99, 4 Gew.-% Aluminiumoxyd enthält, und schmilzt die Tonerde bei einer Temperatur von 20000C nieder.
Man erhält dadurch 2630 kg Zirkoniumkorund, der 35, 9 Gew.-% Zirkoniumdioxyd, 58, 3 Gew.-% Aluminiumoxyd, 1, 8 Gew.-% Siliziumdioxyd, 0, 7 Gew.-% Kalziumoxyd, 1, 9 Gew.-% Magnesiumoxyd und 1,4 Gew.-% Gesamteisen enthält.
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Das Ferrosilikozirkonium und den Zirkoniumkorund giesst man aus dem Elektroofen getrennt in massive Metallkokillen und kühlt an der Luft ab.
Beispiel 2 : Man erhält analog Beispiel 1 1100 kg Ferrosilikozirkonium der genannten chemischen Zusammensetzung und 2400 kg Zirkoniumkorund der genannten chemischen Zusammensetzung.
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4 Gew.-%1, 2 Gew.-% Gesamteisen enthält.
Beispiel 3 : In einen Lichtbogenofen bringt man 100 kg Zirkonkonzentrat, das 65 Gew.-% Zirkoniumdioxyd und 32 Gew.-% Siliziumdioxyd enthält, 24 kg Eisenerz, das 96 Gew.-% Eisenoxyd enthält, und 61 kg Aluminiumpulver, das 90 Gew.-% Aluminium enthält, ein. Das Gewichtsverhältnis der Einsatzstoffe beträgt 54 : 13 : 33. Diese Charge wird bei einer Temperatur von 1950 C
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8 Gew.-%16, 9 Gew.-% Zirkoniumdioxyd, 78, 9 Gew.-% Aluminiumoxyd, 1, 1 Gew.-% Siliziumdioxyd, 0, 7 Gew.-% Kalziumoxyd, 1 Gew.-% Magnesiumoxyd und 1, 4 Gew.-% Gesamteisen enthält. Das Ferrosilikozirkonium giesst man in ausgekleidete Metallkokillen und kühlt ab.
Dem Zirkoniumkorund gibt man vor
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man dem Zirkoniumkorund, der auf der Ferrosilikozirkoniumschicht schwimmt, 12 kg Tonerde zu, die 99, 4 Gew.-% Aluminiumoxyd enthält, und schmilzt die Tonerde bei einer Temperatur von 1960 C
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und 1620 kg Aluminiumpulver ein. Das Gewichtsverhältnis der genannten Einsatzstoffe beträgt 51, 6 : 13, 6 : 34, 8. Die Charge wird bei einer Temperatur von 19600C während 3, 6 h niederge-
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Temperatur von 19600C nieder. Man erhält dadurch 3400 kg Zirkoniumkorund, der 13, 4 Gew.-% Zirkoniumdioxyd, 82, 3 Gew.-% Aluminiumoxyd, 0, 8 Gew.-% Siliziumdioxyd, 0, 8 Gew.-% Kalziumoxyd, 2, 1 Gew.-% Magnesiumoxyd und 0,6 Gew.-% Gesamteisen enthält.
Aus dem Elektroofen giesst man getrennt in massive Metallkokillen zunächst den Zirkoniumkorund und dann das Ferrosilikozirkonium ab.
Beispiel 6 : In einen Lichtbogenofen bringt man 105 kg Zirkonkonzentrat, 15 kg Eisenerz und 32 kg Aluminiumpulver ein. Das Gewichtsverhältnis der Einsatzstoffe beträgt 69 : 9, 9 : 21, 1. Die
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Charge wird bei einer Temperatur von 2000 C während 35 min niedergeschmolzen. Man erhält 34 kg Ferrosilikozirkonium, das 34, 5 Gew.-% Zirkonium, 29, 5 Gew.-% Eisen, 34, 6 Gew.-% Silizium,
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Magnesiumoxyd und 1, 4 Gew.-% Gesamteisen enthält.
Das Ferrosilikozirkonium und den Zirkoniumkorund giesst man getrennt aus dem Elektroofen in massive Metallkokillen und kühlt ab.
Beispiel 7 : Zum Einsetzen in einen Lichtbogenofen werden 2400 kg Zirkonkonzentrat, 571, 2 kg Eisenerz und 732 kg Aluminiumpulver vorgesehen. Das Gewichtsverhältnis der Einsatzstoffe be-
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ziumdioxyd, 0, 9 Gew.-% Kalziumoxyd, 1 Gew.-% Magnesiumoxyd und 1, 4 Gew.-% Gesamteisen enthält. Vor dem Giessen gibt man dem Zirkoniumkorund 300 kg (1/3 der Gesamtmenge) Tonerde zu und
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Im gesamten erhält man aus 3 Chargen 868 kg Ferrosilikozirkonium der oben genannten chemischen Zusammensetzung sowie Zirkoniumkorund der oben genannten chemischen Zusammensetzung (vor der Zugabe der Tonerde).
Den Zirkoniumkorund giesst man in massive Metallkokillen und kühlt an der Luft ab. Dem in dem Elektroofen verbliebenen Ferrosilikozirkonium gibt man noch 1/3 der Gesamtmenge des Einsatzstoffgemisches zu und schmilzt die Charge bei einer Temperatur von 20000C während 1, 1 h nieder. Man erhält dadurch Ferrosilikozirkonium der oben genannten chemischen Zusammensetzung und Zirkoniumkorund der oben genannten chemischen Zusammensetzung (vor der Zugabe der Tonerde). Vor dem Giessen gibt man dem Zirkoniumkorund noch 1/3 der Gesamtmenge der Tonerde zu und schmilzt die Tonerde bei einer Temperatur von 20000C nieder. Man erhält dadurch weitere 1230 kg Zirkoniumkorund der oben genannten chemischen Zusammensetzung (nach der Zugabe der Tonerde). Den Zirkoniumkorund giesst man in massive Metallkokillen und kühlt an der Luft ab.
Vor dem Giessen gibt man dem Zirkoniumkorund noch 1/3 der Gesamtmenge der Tonerde zu und schmilzt die Tonerde bei einer Temperatur von 20000C nieder. Man erhält dadurch weitere 1230 kg Zirkoniumkorund der oben genannten chemischen Zusammensetzung.
Den Zirkoniumkorund und das Ferrosilikozirkonium giesst man getrennt aus dem Elektroofen in massive Metallkokillen und kühlt ab.
Beispiel 8 : In einen Lichtbogenofen bringt man 1600 kg Zirkonkonzentrat, 420, 8 kg Eisenerz und 539, 2 kg Aluminiumpulver ein. Das Gewichtsverhältnis der genannten Einsatzstoffe beträgt 62, 5 : 16, 4 : 21, 1. Die Charge schmilzt man bei einer Temperatur von 20000C während 2, 1 h
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ziumdioxyd, 0, 8 Gew.-% Kalziumoxyd, 1, 2 Gew.-% Magnesiumoxyd und 1 Gew.-% Gesamteisen enthält. Vor dem Giessen gibt man dem Zirkoniumkorund 400 kg Tonerde zu und schmilzt die Tonerde bei einer Temperatur von 20000C nieder.
Man erhält dadurch 2250 kg Zirkoniumkorund, welcher 37, 6 Gew.-% Zirkoniumdioxyd, 58 Gew.-% Aluminiumoxyd, 1, 9 Gew.-% Siliziumdioxyd, 0, 7 Gew.-% Kalziumoxyd, 1 Gew.-% Magnesiumoxyd und 0, 8 Gew.-% Gesamteisen enthält. Das Ferrosilikozirkonium und den Zirkoniumkorund giesst man getrennt aus dem Elektroofen in massive Metallkokillen und kühlt ab.