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aufgelöst wird, um eine Endkonzentration von 8, 0 bis 9, 0% zu ergeben, sowie Ammonnitrat in sol- cher Menge gelöst wird, um eine Endkonzentration von 30 bis 45% zu erzielen.
In diese Mutterlauge kann dann Ammonnitrat, vorzugsweise in feingemahlener Teilchenform, sowie genügend Verdickungsmittel eingemischt werden, um ein nicht-kapselempfindliches Spreng- stoffgel zu bilden,. in welchem das Ammonnitrat suspendiert ist. Gewünschtenfalls kann an- schliessend Aluminiumpulver von Anstrichqualität oder ein anderes sensibilisierendes Mittel zugesetzt werden, um die Zusammensetzung in einen kapselempfindlichen Dynamitersatz überzuführen.
Die einzelnen Stufen des erfindungsgemässen Verfahrens weisen kritische Merkmale auf, deren Nichteinhaltung zu einem Misslingen des Verfahrens führen kann. Die kritischen Aspekte der einzelnen Stufen werden im Nachfolgenden näher erläutert.
Stufe a) :
Zu Beginn dieser Stufe tritt eine exotherme Reaktion auf, wenn die Stufe wie vorstehend veranschaulicht ausgeführt wird. Am Anfang sind nur Wasser, Hexamethylentetramin und Salpetersäure anwesend, so dass die Temperatur und der PH-Wert leicht geregelt werden können. Die Obergrenze für die Temperatur muss genau eingehalten werden, um eine Zersetzung infolge von Nebenreaktionen zu verhindern. Vorzugsweise wird die Temperatur in einem Bereich zwischen 50 und 60 C gehalten.
Da das Auflösen von Ammonnitrat endotherm verläuft, kann dieser Vorgang rascher und einfacher dadurch ausgeführt werden, dass zusätzliche Wärme mittels einer Dampfschlange oder anderer Wärmeaustauschmittel zugeführt wird. Vorzugsweise wird soviel Wärme während dieser Stufe zugeführt, dass eine Endtemperatur von 35 bis 50 C für die Umsetzung gemäss Stufe b) erreicht wird.
Stufe b) :
Falls erwünscht, kann die gemäss Stufe a) erhaltene Lösung gelagert werden und Teile hievon können als Mutterlauge in der Herstellung verschiedener Sprengstoffprodukte verwendet werden. Es ist jedoch wirtschaftlicher und einfacher, die Lösung, so wie sie von Stufe a) anfällt, einzusetzen, bevor sie erkaltet. Das in dieser Stufe verwendete Ammonnitrat soll in feinverteilter gemahlener Form vorliegen und klumpenfrei sein. Die Kombination aus Verdickungsmittel, z. B.
Polysaccharidgummi, und Vernetzungsmittel hiefür soll unter den auf den Markt erhältlichen Produkten in der Hinsicht ausgewählt werden, dass die in dieser Stufe b) erhaltene Suspension in ein Gel übergeführt werden kann. Einige Gummis ergeben kein ausreichend festes oder steifes Gel bei dem PH-Wert dieser Suspension (etwa 5, 8 bis 5, 9).
In den nachstehenden speziellen Ausführungsbeispielen wird die erfindungsgemässe Herstellung der neuen Suspensionssprengstoffe näher veranschaulicht.
Beispiel 1 : In ein sauberes, mit Rührer versehenes Reaktionsgefäss wurden 8349 Gew.-Teile Wasser eingebracht. Diesem Wasser wurden unter Rühren 4914 Gew.-Teile festes teilchenförmiges He-
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420 Baumé)60 C gehalten. Die Reaktion war beendet, sobald bei fortgesetztem Mischen der PH-Wert gleich blieb und ein Temperaturrückgang erkennbar war. In diesem Stadium betrug der PH-Wert 5, 1 bis 5, 3 bei 38 C.
Zu dieser Lösung wurden hierauf 10602 Gew.-Teile geprilltes Ammonnitrat unter Rühren zugesetzt und der Reaktor wurde über einen Dampfmantel beheizt. Unter Aufrechterhaltung einer Tem-
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<tb>
<tb> :PH-Wert <SEP> 5, <SEP> 8 <SEP> -5, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Dichte <SEP> 1, <SEP> 34-1, <SEP> 35 <SEP> g/cm3 <SEP>
<tb> Kristallisationstemperatur <SEP> -4OC <SEP>
<tb>
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Die in obiger Weise erhaltene Lösung wurde dann als flüssige Phase zur Herstellung einer gelierten Suspension verwendet, wobei unter Einhaltung einer Temperatur von 38 bis 49 C wie folgt verfahren wurde.
In ein Mischgefäss wurden 1960 Gew.-Teile fein gemahlenes Ammonnitrat eingebracht. Unter Mischen wurde eine ausreichende Menge der vorstehend beschriebenen Flüssigkeit zugesetzt, um eine Aufschlämmung zu bilden, die gleichförmig und frei von Klumpen war. Hierauf wurde der Rest auf insgesamt 2000 Gew.-Teile der vorstehend beschriebenen Flüssigkeit unter Rühren zugesetzt, gemeinsam mit 40 Gew.-Teilen Guargummi samt Vernetzungsmittel hiefür, die mit solcher Geschwindigkeit zugesetzt wurden, dass ein intensives Vermischen eintrat und keine Klumpen gebildet wurden. Die eingedickte Suspension wurde dann auf Gelkonsistenz gebracht, was etwa 8 bis 10 min nach beendeter Zugabe des Guargummis der Fall war.
Das Produkt bestand aus 4000 Gew.-Teilen einer nicht-kapselempfindlichen, wässerigen, gelförmigen Sprengstoffsuspension mit einer Dichte von 1, 20 bis 1, 25 g/cm3 und einem PH-Wert von 5, 9 bis 6, 2. In der fertigen Zusammensetzung lagen die einzelnen Komponenten in folgenden Anteilen vor :
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<tb>
<tb> Komponenten <SEP> Gew.-%
<tb> Wasser <SEP> 14, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Salpetersäure <SEP> (100%-Basis) <SEP> 2, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Hexamethylentetramin <SEP> 8, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Ammonnitrat <SEP> in <SEP> Lösung <SEP> 17, <SEP> 7 <SEP>
<tb> Ammonperchlorat <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Natriumnitrat <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Ammonnitrat <SEP> (gemahlen) <SEP> 49, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Guargummi <SEP> samt
<tb> Vernetzungsmittel <SEP> 1,0 <SEP>
<tb>
Beispiel 2 :
Stufe a) wurde nach dem erfindungsgemässen Verfahren ausgeführt und ergab eine Lösung aus den folgenden Ausgangsmaterialien :
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<tb>
<tb> Hexamethylentetramin <SEP> 15, <SEP> 3 <SEP> Gew.-% <SEP>
<tb> Wasser <SEP> 30, <SEP> 6 <SEP> Gew.-% <SEP>
<tb> Salpetersäure <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> Gew.-% <SEP>
<tb> Ammonperchlorat <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP> Gew.-% <SEP>
<tb> Natriumnitrat <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP> Gew.-% <SEP>
<tb> Ammonnitrat <SEP> 34, <SEP> 0 <SEP> Gew.-% <SEP>
<tb> 100, <SEP> 0 <SEP> Gew.-% <SEP>
<tb>
Zu 58,8 Gew.-Teilen der vorstehenden Lösung wurden 36,3 Gew.-Teile fein gemahlenes Ammonnitrat und 0,9 Gew.-Teile Guargummi mit Vernetzungsmittel unter gründlichem Mischen zugesetzt und bis zur Ausbildung einer gelartigen Konsistenz weiter vermischt.
Beispiel 3 : Nach der folgenden Methode wurden mehrere Sprengstoffchargen hergestellt.
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tetramin zugesetzt und das Rühren wurde bis zur Erzielung einer Lösung fortgesetzt.
Zu dieser Lösung wurden 1988 Gew.-Teile Salpetersäure C69%ig ; 420 Baumé) unter Rühren zugefügt und die Temperatur wurde während der Wärmefreisetzung in einem Bereich von etwa 45 bis 60. C gehalten, Das Mischen wurde nach dem Abklingen der Reaktion fortgesetzt, wobei das Ende der Reaktion durch Gleichbleiben des PH-Wertes und der Temperaturabnahme angezeigt wurde. In die-
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gesetzt, während der Reaktor mit einem Dampfmantel beheizt wurde. Unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von etwa 50 C wurden in dem Gemisch ferner 1551 Gew.-Teile Ammonperchlorat und
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2586 Gew.-Teile Natriumnitrat gelöst.
Die Eigenschaften der fertigen Lösung, die an mehreren, in vorstehender Weise erhaltenen Chargen gemessen wurden, waren wie folgt :
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<tb>
<tb> pH-Wert <SEP> 5, <SEP> 8-5, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Dichte <SEP> 1, <SEP> 34-1, <SEP> 35 <SEP> g/cm3 <SEP>
<tb> Kristallisationstemperatur-4 C
<tb>
Die vorstehend beschriebene Lösung wurde dann als flüssige Phase bei der Herstellung einer gelierten Suspension eingesetzt, wobei unter Einhaltung einer Temperatur von 38 bis 490C wie folgt vorgegangen wurde :
In ein Mischgefäss wurden 1480 Gew.-Teile fein gemahlenes Ammonnitrat eingebracht. Hierauf wurde unter Vermischen eine ausreichende Menge der vorstehend beschriebenen Flüssigkeit zugesetzt, um eine gleichförmige und klumpenfreie Aufschlämmung zu erreichen.
Der restliche Teil auf insgesamt 2320 Gew.-Teile der vorstehend beschriebenen Flüssigkeit wurde hierauf unter Rühren zugesetzt, gemeinsam mit 40 Gew.-Teilen Guargummi, der mit solcher Geschwindigkeit zugeführt wurde, dass ein inniges Vermischen erzielt wurde und keine Klumpen auftraten. Die eingedickte Suspension wurde auf Gelkonsistenz gebracht, wofür mindestens 5 min erforderlich waren, wobei langsam weitergerührt wurde.