AT353053B - Farbstoffpraeparat mit verlaengerter insektizider wirkung, welches in wasser dispergierbar ist - Google Patents

Description

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   Die Erfindung betrifft ein Farbstoffpräparat mit verlängerter insektizider Wirkung, welches in Wasser dispergierbar ist. 



     (2, 2, 2-Trichlor-l-hydroxyäthyl)-dimethylphosphonat   (Trichlorphon) ist ein bekannterweise 
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 alkalischem Milieu hingegen wird ein Mol Salzsäure abgespalten und durch interne Umwandlung bildet sich   0- (2, 2-DichlorvinyI) -0, O-dllnethylphosphat (Dichlorvos). Trichlorphon   hat einen   LDgo-Wert   an weiblichen
Ratten   p. o.   560 mg/kg. 



   Das Dichlorvos ist auch ein weitverbreitetes, stark flüchtiges, flüssiges Insektizid mit einem Kp. von   35 C   bei 66, 7 Pa und einem Dampfdruck von 1, 60 Pa bei   20 C,   welches seine Insektizidwirkung in
Dampfphase hauptsächlich durch die Atmungsorgane der Schädlinge ausübt. Sein   LDgo-Wert   beträgt an weiblichen Ratten   p. o.   56 mg/kg (s. M. Hubert, Pesticides Manual See. Ed. British Cr. Pr. Chom. 1971). 



   Eine letale Konzentration für Insekten kann im Luftraum infolge des stark flüchtigen Charakters und der insektiziden Wirkung des Dichlorvos leicht geschaffen werden. Das Dichlorvos wird deshalb zur
Insektenbekämpfung von Räumen für Menschen und Tiere verwendet ; dabei wird der Wirkstoff in Form einer Stange oder einer Platte entweder in einem Kunststoff dispergiert oder in Form eines Lackes eingesetzt. 



   Eine direkte Verwendung des Dichlorvos in Farbstoffpräparaten ist jedoch nur in beschränktem Masse möglich, weil der Wirkstoff im Film des auf die Oberfläche aufgetragenen Farbstoffsystems infolge der
Flüchtigkeit des Wirkstoffes rasch unwirksam wird, obwohl es im Luftraum für eine kürzere Zeit eine starke Insektizidwirkung ausübt. Um die Wirkungsdauer des Wirkstoffes zu verlängern, müsste man die spezifische Konzentration des Wirkstoffes in solchem Masse erhöhen, dass die Handhabung des Farbstoffes wegen seiner Giftigkeit ausserordentlich erschwert würde. Eine Erhöhung der entsprechenden Konzentra- tion von Dichlorvos, um eine verlängerte Wirkung zu bewirken, ist sehr schwer zu erreichen. 



   In der HU-PS Nr. 166075 ist die Herstellung von solchen, aus zwei Hauptkomponenten bestehenden
Farbstoffpräparaten, beschrieben, die zur Herstellung von dauerhaft insektiziden und vorübergehend eine repellente Eigenschaft aufweisenden Mitteln geeignet sind. Nach dieser Patentschrift wird jene Eigenschaft des weniger toxischen Trichlorphons benutzt, dass es in   Farbstoffüberzügen durch   auf Diffusion beruhender chemischer Umsetzung zu stark toxischem Dichlorvos umgewandelt werden kann. Nach dem erwähnten Verfahren wird in einer Komponente des Systems das Trichlorphon in berechneter Menge gelöst und auf Farbstoffpigmente oder Füllstoffe aufgebracht. Die zweite Komponente enthält in wässerigem Medium die filmbildenden Stoffe, Puffersalze, hygroskopisch Stoffe und oberflächenaktive Mittel.

   Diese beiden Hauptkomponenten werden vor dem Aufbringen des Überzuges homogenisiert und mit Wasser verdünnt. Dieses Verfahren ist aus anwendungstechnischer Sicht kompliziert, da die beiden Hauptkomponenten voneinander getrennt hergestellt, formuliert, gelagert und transportiert werden müssen und beim Verbraucher   Manipulationsmassnahmen-z. B.   vor dem Gebrauch eine weitere Homogenisierungnotwendig sind. Nach dem Mischen der beiden Hauptkomponenten setzt eine chemische Umwandlung ein, so dass eine weitere Lagerung des Farbstoffsystems nicht mehr möglich ist. Nach den Erfahrungen weist der aufgebrachte Überzug wohl eine Insektizidwirkung auf, eine verlängerte Wirkung in einem entsprechenden Masse kann jedoch nicht erzielt werden. 



   Die Erfindung stellt sich die Schaffung eines in Wasser dispergierbaren Farbstoffpräparates mit verlängerter insektizider Wirkung zur Aufgabe, wobei die vorerwähnten Nachteile vermieden werden können und das hergestellte Farbprodukt in Pulver- oder in Pastenform unmittelbar suspendiert und benutzt werden kann. 



   Es wurde gefunden, dass die Umwandlung des Trichlorphons zu Dichlorvos in erster Linie in Anwesenheit von Wasser erfolgt und der Wirkstoff gegenüber von in Farbstoffen verwendeten filmbildenden Substanzen, oberflächenaktiven Stoffen, hygroskopischen Stoffen und Lösemitteln inert ist. Es zersetzt sich zu Dichlorvos nur dann, wenn das im voraus bereitete feste pulverförmige Gemisch in Wasser dispergiert und filmartig auf eine Oberfläche aufgetragen wird. Nach dem Dispergieren in Wasser findet eine gesteuerte Umwandlung des Trichlorphons in dem auf die Oberfläche aufgebrachten Überzug in Anwesenheit von entsprechenden Zusatzmitteln statt, und der Überzug weist die gewünschte insektizide Wirkung auf. 

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   Das   erfindungsgemässe Farbstoffpräparat   ist dadurch gekennzeichnet, dass es-berechnet auf die
Gesamtmasse - 2 bis 20 Massen   %     (2, 2, 2-Trichlor-l-hydroxyäthyl)-dimethylphosphonat,   20 bis 80 Massen %
Farbpigment, welches auch als Füllstoff dienen kann, 1 bis 15 Massen % wasserlösliche filmbildende Stoffe,
1 bis 10 Massen % mehrwertige hygroskopisch Alkohole, eine zur Einstellung eines PH-Wertes von 6, 4 bis
8, 0 geeignete Puffersubstanz, gegebenenfalls weniger als 1 Massen % eines Fungizides, ferner 1 bis
4 Massen % agglomerationsverhindernde Stoffe fein pulverisiert und homogenisiert in im wesentlichen wasserfreiem Zustand enthält. 



   Nach einer bevorzugten Ausführungsform enthält das Farbstoffpräparat   zusätzlich-auf   die
Gesamtmasse bezogen - 20 bis 40 Massen % wasserfreie, jedoch mit Wasser mischbare flüchtige organische
Lösungsmittel und ist als Paste homogenisiert. 



   Bei der Herstellung von pastenförmigen Farbstoffen geht man so vor, dass die löslichen Komponenten in der zur Herstellung der Paste notwendigen Menge von organischen Lösungsmitteln gelöst werden und mit der erhaltenen Lösung das homogenisierte Gemisch der festen Komponenten zu einer Paste verarbeitet wird. 



   Als wasserlösliche filmbildende Stoffe dienen insbesondere Carboxymethylcellulose-Natriumsalz,
Celluloseester, Celluloseäther, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Leim, Dextrin oder eine Kombination derselben. Der mehrwertige hygroskopisch Alkohol ist vorzugsweise Glykol, Glycerin oder ein Gemisch solcher Alkohole. Die verwendete Puffersubstanz, welche zur Einstellung eines zur Umwandlung des chemischen Wirkstoffes nötigen PH-Wertes dient, ist vorteilhaft Dinatriumhydrogenphosphat oder
Kaliumhydrogenphosphat, die in Form eines feinen Mahlproduktes im Laufe des Herstellungsprozesses zugesetzt werden. 



   Als Fungizide werden, berechnet auf das Gesamtgewicht des Gemisches, in Mengen von 0, 001 bis
2 Massen % Salicylsäurederivate, fungizid wirkende anorganische oder organische Metallverbindungen, ferner Chlorphenolderivate verwendet. 



   Der hygroskopisch Stoff wird in wasserfreiem Zustand dem pulverförmigen Gemisch im Laufe der Herstellung zugesetzt. Bereitet man eine pastöse Komposition, so wird der hygroskopisch Stoff in dem zur Herstellung der Paste dienenden organischen Lösungsmittel teilweise oder vollständig gelöst und in dieser Form dem Gemisch zugesetzt. 



   Der oberflächenaktive, agglomerationsverhindernde Stoff ist vorzugsweise ein oxäthyliertes Esteroder Ätherderivat z. B. Polyoxyäthylen-sorbitanmonooleat oder Polyoxyäthylen-lauryläther. 



   Als Farbpigmente, welche auch als Füllstoff dienen können, werden meist Mineralstoffe wie Kaolin, Neuburger Kreide oder Bariumsulfat, ferner weisse oder gefärbte Pigmente in Mengen von 20 bis 80 Massen %, berechnet auf das Gewicht des Gesamtgemisches, in feinpulverisiertem Zustand eingesetzt. 



   Das in einer pastösen Komposition verwendete, mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel ist vorzugsweise ein Alkohol, ein Ester oder ein Gemisch derselben. Das Lösungsmittel kann die ganze Menge oder eine Teilmenge der filmbildenden Stoffe, oberflächenaktiven Mittel, hygroskopischen Alkohole, ferner andere Zusätze enthalten. 



   Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert :   Beispiel l :   a) Herstellung eines Pigmentgemisches
12 Massenteile Lithopone, 10 Massenteile Kaolin, 4 Massenteile Neuburger Kreise, 2 Massenteile Titandioxyd und 2 Massenteile Aerosil werden in eine Homogenisierungsvorrichtung eingebracht und dort gründlich durchgemischt. b) Vorbereitung des Wirkstoffes
7 Massenteile   (2, 2, 2-Trichlor-l-hydroxyäthyl) -dimethylphosphonat   (Trichlorphon),   0, 03   Massenteile   Kaliumhydrogenphosphat   und 1, 46 Massenteile Dinatriumhydrogenphosphat werden in einer Kugelmühle pulverisiert.

   c) Vorbereitung des Farbpulvers
Dem Gemisch, hergestellt nach a) wird der vorbereitete Wirkstoff nach b) zugesetzt, ferner noch 4 Massenteile Methylcellulose und es wird wieder das Gemisch gründlich homogenisiert. Der hergestellte pulverige Stoff wird mit 3, 5 Massenteilen Glycerin, 0, 9 Massenteilen Tween 80 (Polyoxyäthylen-sorbitanmonooleat) und 0, 05 Massenteilen Pentachlorphenol-Natriumsalz versetzt, sodann werden in einer Kugelmühle oder in einer andern Zerreibungsvorrichtung die zuletzt zugegebenen Komponenten im Gemisch gründlich und gleichmässig verteilt. 

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 d) Herstellung einer Paste
65 Massenteile des nach Punkt c) hergestellten Farbpulvers werden mit 35 Massenteilen Isopropylalkohol zu einer Paste verarbeitet, sodann homogenisiert. Das erhaltene Produkt ist eine streichbare weisse Paste.

   Verwendet man anstatt Kaolin oder Neuburger Kreide ein feingemahlene Farbpigment, so gewinnt man in ähnlicher Weise eine farbige Paste. Die Farbpaste kann als solche als Farbstoffpräparat oder als insektizide Farbpaste andern Farbstoffen bzw. Farbpulvern zugemischt werden oder man vermischt gegebenenfalls verschiedene Farbpasten oder Pigmente zur Herstellung gewünschter Farbtöne. 



     Beispiel 2 :   In 50 Massenteilen Chloroform werden 8 Massenteile   (2, 2, 2-Trichlor-l-hydroxy-     äthyl)-dimethylphosphonat   gelöst, danach werden unter ständigem Rühren und Kneten 10 Massenteile Lithopone, 10 Massenteile Kaolin, 4 Massenteile Neuburger Kreide, 4 Massenteile Titandioxyd, gegebenenfalls eine Farbpaste,   0, 04 Massenteile Kaliumhydrogenphosphat, 1, 46 Massenteile Dinatriumhydrogen-   phosphat, 4 Massenteile Glycerin,   0, 5   Massenteile Tween 80 und   0, 05 Massenteile   Pentachlorphenol-Natriumsalz der Lösung zugesetzt, gründlich durchgemischt und unter vermindertem Druck das Chloroform abdestilliert. Dem trockenen Destillationsrückstand werden 3, 5 Massenteile Aerosil und 3, 5 Massenteile Methylcellulose zugegeben und pulverisiert. 



   Das hergestellte pulverartige Produkt wird entweder nach Beispiel 1 verwendet oder zu einer Paste verarbeitet und in Form einer Paste benutzt. 



     Beispiel 3 : 0, 05 Massenteüe Natriumsalicylat, 0, 04   Massenteile Kaliumdihydrogenphosphat und 1, 46 Massenteile Dinatriumhydrogenphosphat werden in 20 Massenteilen Wasser gelöst, sodann werden in die Lösung die im Beispiel 2 angeführten Pigmente in gleicher Menge eingemischt, nach gründlichem Homogenisieren wird das Vorgemisch getrocknet und diesem 12 Massenteile (2, 2, 2-Trichlor-l-hydroxy-   äthyl)-dimethylphosphonat, 3, 5   Massenteile Glycerin und 30 Massenteile einer äthanolischen Lösung von 0, 7 Massenteilen Tween 80 zugemischt. Nach Homogenisieren wird das Gemisch unter Vakuum getrocknet. Dem trockenen Rückstand werden 2, 5 Massenteile Aerosil,   3, 8 Massenteile Methylcellulose   zugemischt und nach Mischen durch Mahlen pulverisiert.

   Die Verarbeitung des Stoffes zu einer Paste, ferner die 
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 a) 12 Massenteile Lithopone, 8 Massenteile Kaolin, 3 Massenteile Neuburger Kreide, 5 Massenteile Titandioxyd, 2 Massenteile Aerosil, 0, 04 Massenteile Kaliumdihydrogenphosphat, 1, 46 Massenteile Dinatriumhydrogenphosphat, 5 Massenteile Methylcellulose, 0, 05 Massenteile Pentachlorphenol-Natriumsalz und 7 Massenteile   (2, 2, 2-Trichlor-l-hydroxyäthyl)-dimethylphosphonat   werden in einer Kugelmühle zu feinem Pulver gemahlen und homogenisiert. b) 0, 9 Massenteile Tween 80 und   3, 55 Massenteile   Glycerin werden in 24, 6 Massenteilen Isopropylalkohol gelöst. e) Das Feststoffgemisch, hergestellt nach Punkt a) und die Lösung, vorbereitet nach Punkt b) werden zu einer Paste verarbeitet.

   Es wird eine homogene weisse Paste erhalten, welche nach Beispiel 1 als solche oder mit andern Farbstoffen oder Farbpulvern gemischt verwendet werden kann. 



     Beispiel 5 :   Herstellung einer Farbpaste 
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 Titandioxyd, 2 Massenteile Aerosil,   0, 2   Massenteile Hansagelb, 6, 6 Massenteile Kaliumdihydrogenphosphat,   1, 46 Massenteile   Dinatriumhydrogenphosphat und 7 Massenteile   (2, 2, 2-Trichlor-l-hydroxyäthyl) -di-   methylphosphonat werden in einer Kugelmühle zu feinem Pulver gemahlen und homogenisiert. b) 0, 9 Massenteile Bry 35 (Polyoxyäthylenlauryläther, Atlas Chem. Ind. Wilmington, Delaware, USA),   3, 55   Massenteile 1, 2-Propylenglykol und 3 Massenteile Polyvinylpyrrolidon werden in 22, 6 Massenteilen   n-Propylalkohol   gelöst. e) Das Feststoffgemisch, hergestellt nach Punkt a) und die Lösung, vorbereitet nach Punkt b) werden zu einer Paste verarbeitet.

   Es wird eine gelbe homogene Paste erhalten, welche nach Beispiel 1 als solche als Farbstoffpräparat oder mit andern Farbstoffen bzw. Farbpulvern kombiniert als insektizide Farbpaste verwendet werden kann. 



     Beispiel 6 :   Wirkung und Wirkungsdauer der erfindungsgemässen Farbstoffpräparate
Die Wirkung und die Wirkungsdauer der erfindungsgemässen Farbprodukte, bezogen auf den gleichen Schädling, werden durch atmosphärische Verhältnisse   (z. B.   Temperatur und relative Luftfeuchtigkeit), Umgebungs-   (z. B.   die Grösse des Luftraums und des Luftstromes), technologische   (z. B.   spezifische 

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 Konzentration d.   h.   die auf ein m2 aufgebrachte Grammenge des Wirkstoffes, die Grösse der behandelten Oberfläche) und   farbstofftechnische (z. B. Wirkstoff-und filmbildender   Stoffgehalt des Farbproduktes) Parameter beeinflusst. Die Wirkungsdauer bewegt sich im allgemeinen zwischen 4 und 8 Wochen. 



   Ein Viehstall von 135   m3   Luftraum wurde mittels des nach Beispiel 1 hergestellten Farbstoffes auf den Seitenwänden über eine Höhe von 140 cm, insgesamt auf 45 m2 Wandfläche im Herbst behandelt. Der so behandelte Viehstall war beim grossen herbstlichen Insektenangriff vollkommen frei von den unten angeführten Fliegensorten : Musca domestiea, Morellis hortorum, Stomoxys calcitrans, Lucilis caesar, Celliphora erythrocephala. 



   Nach Gewächshaustests übertrifft die Wirkung des Farbproduktes nach Beispiel 1 gegenüber Mücken (Culex pipens) diejenige gegenüber Fliegen (Musca domestic) und die Wirkungsdauer beträgt wenigstens 8 Wochen. 



     PATENTANSPRÜCHE   : 
1. Farbstoffpräparat mit verlängerter insektizider Wirkung, welches in Wasser dispergierbar ist, 
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 Füllstoff dienen kann, 1 bis 15 Massen % wasserlösliche filmbildende Stoffe, 1 bis 10 Massen % mehrwertige hygroskopische Alkohole, eine zur Einstellung eines PH-Wertes von 6, 4 bis 8, 0 geeignete Puffersubstanz, gegebenenfalls weniger als 1 Massen % eines Fungizides, ferner 1 bis 4 Massen % agglomerationsverhindernde Stoffe fein pulverisiert und homogenisiert in im wesentlichen wasserfreiem Zustand enthält.

Claims (1)

1. 2. Farbstoffpräparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich-auf die Gesamtmasse bezogen - 20 bis 40 Massen % wasserfreie, jedoch mit Wasser mischbare, flüchtige, organische Lösungsmittel enthält und als Paste homogenisiert ist. EMI4.2 dass es als wasserlösliche filmbildende Stoffe Carboxymethylcellulose-Natriumsalz, Celluloseester, Celluloseäther, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Leim, Dextrin oder eine Kombination derselben enthält. EMI4.3