AT35015B - Verfahren zur Darstellung azetylierter Zellulose. - Google Patents

Description

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   Beispiel I : 100 Teile gereinigte lose Baumwolle werden durch Behandeln mit Natronlauge merzerisiert, durch Auswaschen von Alkali befreit, bis zu einem Wassergehalt von etwa 10-20%   abgepresst und   dann in eine Mischung von 400 Teilen Essigsäurcanhydrid, welches 0,25% kon-   zentrierte Schwefelsäure enthält,   und 1500 Teilen Benzol eingetragen. Nunmehr wird die Masse allmählich am   Rückflussl,-ühler   auf   70-750   erhitzt und solange bei dieser Temperatur gehalten. bis-eine herausgenommene Probe des Produkts sich   ill   Chloroform vollständig auflöst. Die azetylierte Baumwolle wird durch Abpressen oder Abschleudern und Aus waschen von der anhängenden Flüssigkeit befreit und getrocknet.

   Die so erhaltene   Azetylzellulose   ist löslich in Chloroform, Anilin, Eisessig und heissem Nitrobenzol, unlöslich in Wasser, Alkohol oder Äther. An Stelle der losen Baumwolle kann auch gesponnene Baumwolle oder ein Baumwollgewebe verwendet werden. Stets behält das Produkt fast völlig die Form des   ursprünglichen   Materials. Wendet man ein schwefelsäurereicheres Essigsäureanhydrid an, so erfolgt die Azetylierung schon bei niedrigerer Temperatur. 



   Beispiel 11 : 10 Teile entfettete trockene Baumwolle werden mit einer Mischung von 50 Teilen Essigsäureanhvdrid, welches 5% konzentrierte   Schwefelsäure   enthält, und 150 Teilen Toluol im Wasserbad auf 70-80  erhitzt ; die Baumwolle zerfällt   allmählich   in eine aus kleinen Fasern 
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 12 Stunden stehen gelassen, wobei bereits unter   Wärmeentwicklung   und Aufquellen des Fadens die Reaktion beginnt ; zur Vollendung derselben wird sodann solange auf   60-65"in). Wasser-   bad am   Rückflusskühler   erwärmt, bis ein   chloroformlösliches Reaktionsprodukt entstanden   ist. 
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 0,5% konzentrierte Schwefelsäure enthält, eingetragen.

   Die nach kurzer Zeit auftretende Wärme-   entwicklung   wird   durch Kühlung gemässigt und die Masse hierauf bei 60-70  solange digerie@t,     t'is eine homogene zähe Flüssigkeit entstanden   ist. Aus der Reaktionsmasse wird die Azetylzellulose in bekannter Weise isoliert. Analog verfährt man bei Verwendung von   merzerisierter   ZelluloseoderHydrozellulose. 



   Beispiel V : 10 Teile entfetteter Baumwolle werden mit 5%iger Schwefelsäure durchtränkt und dann auf 12 Gewichtsteile   abgepresst   ; der so erhaltene   Baumwollpresskuchen wird   aufgelockert und in 40 Teile   Essigsäureanhydrid eingetragen, welches   man behufs   gleichmässigerer     Benetzung   der   Baumwole   mit dem gleichen Gewicht Eisessig verdünnen kann. Die Reaktion beginnt unter Wärmeentwicklung, welche man durch äussere Kühlung mässigt, so dass die   Tem-   peratur 40  C nicht überschreitet: nachdem alles in Lösung gegangen ist, wird die gebildete   Azetytzellulose   in bekannter Weise ausgefällt,   ausgewaschen   und getrocknet. 



   Beispiel VI : 30 Teile Baumwolle werden mit Wasser durchfeuchtet, auf 40 Teile   abgepresst     und   in ein Gemisch aus 150 Teilen Essigsäureanhydrid. 600 Teilen Benzol und 3 Teilen kon- 
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Claims (1)

1. PATENT. ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Azetylveibindungen aus Zellulose, merzerisierter Zellulose oder aus Hydrozellulose durch Einwirkung von Essigsäureanhydrid oder Azetvichlorid unter Zusatz von Schwefelsäure oder organischen Sulfosäuren oder Phosphorsäuren, dadurch gekenn- zeichnet. dass man die genannten Zellulosematerialien in feuchter Form anwendet oder dass man die Azetyberung der zweckmässig in feuchter Form verwendeten Zellulosematerialien in Gegen- EMI2.5 <Desc/Clms Page number 3>

   Abhängigerkläl'ung.

   Das Patent ist von dem Patente Nr. 31391, bezüglich der Azetylierung von Zellulose mit EMI3.1