AT346286B - Verfahren zur herstellung von deaktivierten, anorganischen, chromatographischen traegermaterialien - Google Patents
Verfahren zur herstellung von deaktivierten, anorganischen, chromatographischen traegermaterialienInfo
- Publication number
- AT346286B AT346286B AT219177A AT219177A AT346286B AT 346286 B AT346286 B AT 346286B AT 219177 A AT219177 A AT 219177A AT 219177 A AT219177 A AT 219177A AT 346286 B AT346286 B AT 346286B
- Authority
- AT
- Austria
- Prior art keywords
- silicone
- carrier materials
- methyl
- inorganic
- production
- Prior art date
Links
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 title claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 8
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 7
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 5
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 claims description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PASDCCFISLVPSO-UHFFFAOYSA-N benzoyl chloride Chemical compound ClC(=O)C1=CC=CC=C1 PASDCCFISLVPSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WETWJCDKMRHUPV-UHFFFAOYSA-N acetyl chloride Chemical compound CC(Cl)=O WETWJCDKMRHUPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012346 acetyl chloride Substances 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000003878 thermal aging Methods 0.000 claims description 3
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 claims description 2
- 150000001263 acyl chlorides Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000010933 acylation Effects 0.000 claims description 2
- 238000005917 acylation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 9
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N Acetaminophen Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(O)C=C1 RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- BQJCRHHNABKAKU-KBQPJGBKSA-N morphine Chemical compound O([C@H]1[C@H](C=C[C@H]23)O)C4=C5[C@@]12CCN(C)[C@@H]3CC5=CC=C4O BQJCRHHNABKAKU-KBQPJGBKSA-N 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012050 conventional carrier Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- WTYGAUXICFETTC-UHFFFAOYSA-N cyclobarbital Chemical compound C=1CCCCC=1C1(CC)C(=O)NC(=O)NC1=O WTYGAUXICFETTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960004138 cyclobarbital Drugs 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- LAQFLZHBVPULPL-UHFFFAOYSA-N methyl(phenyl)silicon Chemical compound C[Si]C1=CC=CC=C1 LAQFLZHBVPULPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960005181 morphine Drugs 0.000 description 1
- 229960005489 paracetamol Drugs 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000005297 pyrex Substances 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002110 toxicologic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000027 toxicology Toxicity 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/14—Diatomaceous earth
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/281—Sorbents specially adapted for preparative, analytical or investigative chromatography
- B01J20/286—Phases chemically bonded to a substrate, e.g. to silica or to polymers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/3071—Washing or leaching
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/3078—Thermal treatment, e.g. calcining or pyrolizing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/3085—Chemical treatments not covered by groups B01J20/3007 - B01J20/3078
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/3092—Packing of a container, e.g. packing a cartridge or column
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3202—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
- B01J20/3204—Inorganic carriers, supports or substrates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3214—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the method for obtaining this coating or impregnating
- B01J20/3217—Resulting in a chemical bond between the coating or impregnating layer and the carrier, support or substrate, e.g. a covalent bond
- B01J20/3219—Resulting in a chemical bond between the coating or impregnating layer and the carrier, support or substrate, e.g. a covalent bond involving a particular spacer or linking group, e.g. for attaching an active group
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
- B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
- B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
- B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
- B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
- B01J20/3248—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
- B01J20/3244—Non-macromolecular compounds
- B01J20/3246—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
- B01J20/3248—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such
- B01J20/3253—Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one type of heteroatom selected from a nitrogen, oxygen or sulfur, these atoms not being part of the carrier as such comprising a cyclic structure not containing any of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur, e.g. aromatic structures
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3242—Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
- B01J20/3268—Macromolecular compounds
- B01J20/3272—Polymers obtained by reactions otherwise than involving only carbon to carbon unsaturated bonds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/50—Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/54—Sorbents specially adapted for analytical or investigative chromatography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/50—Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/58—Use in a single column
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
<Desc/Clms Page number 1> Polare Verbindungen werden erst von 1 pg aufwärts auf konventionellen Säulenmaterialien erfolgreich gaschromatographisch analysiert. Zur Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit ist es entweder notwendig, die polaren Verbindungen zu modifizieren (sie unpolarer zu machen) oder das Säulenmaterial zu verändern, um unerwünschte Wechselwirkungen zu verringern. Eine dritte Möglichkeit besteht in der Kombination beider Varianten. In manchen Fällen mag es wünschenswert, in vielen Fällen sogar notwendig sein, die unveränderte Verbindung zu ehromatographieren. Mit konventionellen Säulenmaterialien sind die Ergebnisse, d. h. die praktisch erreichbaren Erfassungsgrenzen, höchst unbefriedigend. Dies führte zur Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung von deaktivierten chromatographischen Trägermaterialien, insbesondere auf Basis von Diatomeenerde oder Kieselgur. Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass das chromatographische Trägermaterial acyliert, mit Silikonpolymeren, insbesondere Methylsilikon und Methyl-Phenylsilikon, belegt und thermisch gealtert wird. Die Acylierung kann mit Säurechloriden, insbesondere Acetylchlorid oder Benzoylchlorid, durchgeführt werden. Die thermische Alterung erfolgt z. B. durch Erhitzen des acylierten und mit Silikonpolymeren belegten Trägermaterials im Stickstoffstrom bei 330 bis 450 C, vorzugsweise während einer Zeitspanne von einer halben bis 48 h. Im Zuge des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Trägermaterialien nacheinander mit Salzsäure, destilliertem Wasser und Aceton gewaschen, nach dem Trocknen mit einem Acylchlorid, wie etwa Acetylchlorid oder Benzoylchlorid, behandelt und nach erneutem Waschen mit Aceton wieder getrocknet und der Rückstand mit Toluol versetzt. Ein passendes Silikonpolymeres (z. B. Methylsilikon, 95% Methyl- 5% -phenylsilikon, 50% Methyl- 50% -phenylsilikon) wird, in Toluol gelöst zugegeben, und die Mischung mehrere Stunden stehen gelassen. Danach wird das Material filtriert und ohne weiteres Waschen so lange getrocknet, bis das Material locker fliesst. Die thermische Alterung erfolgt z. B. durch thermische Behandlung des acylierten und belegten Trägermaterials im Stickstoffstrom zwischen 330 und 4500C während einer Dauer von einer halben bis zu 48 h in einem Rohr. Danach werden drei Fraktionen geschnitten. Das Material, welches am weitesten von der Stickstoffeinlassstelle entfernt ist, wird verwendet, um die gaschromatographische Säule zu füllen. Diese Säulen sind nach kurzer Wärmebehandlung bis 350 C unter Stickstoff sofort benutzbar. Die gemäss dem neuen Verfahren hergestellten Trägermaterialien ermöglichen es, die Erfassungsgrenzen von polaren Verbindungen signifikant zu senken. Drei polare Verbindungen, welche auf toxikologischem Gebiet häufig verwendet werden, sind Morphin, Cyclobarbital und Paracetamol. Diese Verbindungen wurden als Testsubstanzen für die Eignung und Qualität des beschriebenen Materials verwendet. Dabei ergab sich der überraschende Effekt, dass mit dem erfindungsgemäss hergestellten Trägermaterial die Erfassungsgrenzen für die genannten polaren Verbindungen im Nanogrammbereich lagen, während im Vergleich dazu die Erfassungsgrenzen für diese Verbindungen auf konventionellem"High Performance"chromatographischem Material bei gleicher chromatographischer Anordnung bei Mikrogrammengen liegen. Die Erweiterung der Erfassungsgrenzen nach unten wird im Ausmass von einem Faktor 1000 verbessert, was eine unvorhersehbare grosse Wirkung des erfindungsgemäss präparierten Trägermaterials bedeutet. Bei Anwendung der erfindungsgemäss hergestellten Trägermaterialien zur gaschromatographischen Erfassung dieser polaren Verbindungen werden Peaks erhalten, deren Retentionszeit und Form sich nicht verändert ; die injizierten Mengen sind bis zur Erfassungsgrenze von einigen Nanogramm ohne Einfluss darauf. Mit herkömmlichen Trägermaterialien ändern sich sowohl Peakform als auch Retentionszeit, wenn die injizierten Mengen etwa 1 pg unterschreiten. Das neue Verfahren stellt daher eine Verbesserung um einen Faktor 1000 dar. Beispiel : 300 g Kieselgur 0, 149-0, 125 mm werden nacheinander mit 4 l 10 N Salzsäure, 15 1 destilliertem Wasser und 4 l Aceton gewaschen. Dieses gewaschene Material wird bei 950C bis zum freien Fliessen getrocknet und anschliessend mit 300 g Pyridin gemischt. 200 g Benzoylchlorid werden dazugegeben und die Suspension 1 h im Ultraschallbad behandelt. Danach bleibt die Suspension 24 h bei Zimmertemperatur stehen, anschliessend wird sie mit Aceton gewaschen und wieder bis zum freien Fliessen getrocknet. 50 ml Toluol werden dazugegeben, anschliessend 100 ml einer 10% igen (Gewichtsprozent) Silikongummilösung (z. B. 95% Methyl- 5% -phenylsilikon) hinzugefügt. Die Mischung wird gerührt und wieder 2 h in ein Ultraschallbad gestellt. Nach 48 h bei Zimmertemperatur wird das Trägermaterial unter Stickstoffdruck filtriert. Die feste Phase wird unter Stickstoffspülung getrocknet bis zum freien Fliessen und anschliessend in einem Pyrex-Glasrohr 1 h auf 4100C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird das Trägermaterial in drei gleiche Fraktionen getrennt, wobei die dem Stiekstoffeinlassteil am weitesten entfernt liegende für die gaschromatographische Säule verwendet wird.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von deaktivierten, anorganischen, chromatographischen Trägermaterialien, insbesondere für die Gaschromatographie, vorzugsweise auf Basis von Diatomeenerde oder EMI2.1 Silikonpolymeren, insbesondere Methylsilikon, 95% Methyl- 5% -phenylsilikon, 50% Methyl- 50% -phenylsilikon, belegt und thermisch gealtert wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Acylierung mit Acylehloriden, insbesondere Acetylchlorid oder Benzoylchlorid, durchgeführt wird.3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die thermische Alterung durch Erhitzen des acylierten und mit Silikonpolymeren belegten Trägermaterials im Stickstoffstrom bei 330 bis 450 C, vorzugsweise während einer Zeitdauer zwischen 0, 5 und 48 h, durchgeführt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT219177A AT346286B (de) | 1977-03-30 | 1977-03-30 | Verfahren zur herstellung von deaktivierten, anorganischen, chromatographischen traegermaterialien |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT219177A AT346286B (de) | 1977-03-30 | 1977-03-30 | Verfahren zur herstellung von deaktivierten, anorganischen, chromatographischen traegermaterialien |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ATA219177A ATA219177A (de) | 1978-03-15 |
| AT346286B true AT346286B (de) | 1978-11-10 |
Family
ID=3529657
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| AT219177A AT346286B (de) | 1977-03-30 | 1977-03-30 | Verfahren zur herstellung von deaktivierten, anorganischen, chromatographischen traegermaterialien |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT346286B (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0169469A3 (de) * | 1984-07-27 | 1987-10-14 | BASF Corporation | Analysegerät |
| EP2794056A4 (de) * | 2011-12-21 | 2015-08-19 | Imerys Filtration Minerals Inc | Kieselgurprodukte, verfahren zur herstellung davon und verfahren zur verwendung davon |
-
1977
- 1977-03-30 AT AT219177A patent/AT346286B/de not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0169469A3 (de) * | 1984-07-27 | 1987-10-14 | BASF Corporation | Analysegerät |
| EP2794056A4 (de) * | 2011-12-21 | 2015-08-19 | Imerys Filtration Minerals Inc | Kieselgurprodukte, verfahren zur herstellung davon und verfahren zur verwendung davon |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATA219177A (de) | 1978-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69905136T2 (de) | Ester mit moschusgeruch und ihre anwendung in der parfümerie | |
| DE1795464A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von amorphen,durchsichtigen Polyamiden | |
| AT346286B (de) | Verfahren zur herstellung von deaktivierten, anorganischen, chromatographischen traegermaterialien | |
| DE2150808C3 (de) | ||
| DE69404409T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Ceramiden | |
| EP0153659B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von mikrokristalliner Triacetylcellulose | |
| AT404099B (de) | Polymeres trennmaterial | |
| DD231068A1 (de) | Verfahren zur herstellung von optisch reinen weinsaeuremonoestern von optisch aktiven alkanolaminen | |
| DE69300471T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Derivaten der epoxypropionsäure. | |
| DE2242913A1 (de) | Tricyclischer alkohol | |
| DE870094C (de) | Verfahren zur Herstellung von Polyschwefelsaeureestern des Chondroitins | |
| DE1773665A1 (de) | Gaschromatographisches Trennverfahren und das hierzu verwendete,vernetzte Organosilicium-Material | |
| DE2807143B2 (de) | Dielektrische Flüssigkeit zum Imprägnieren elektrischer Kondensatoren | |
| DE2500523A1 (de) | Optisch aktive polymere, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung | |
| DE2138857C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 23disubstituierten 1,3-Butadienen | |
| DE2754292C2 (de) | Verfahren zur Reinigung von rohem Norandrost-4-en-3,17-dion oder rohem 19-Norethisteron | |
| CH417630A (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen cyclischen 2,3-O-Acetalen und 2,3-O-Ketalen von Butantetrolestern | |
| DE2624177A1 (de) | Verfahren zur herstellung von m-benzoylhydratropsaeure | |
| DE2843496A1 (de) | 2-furyl-(3,4-dimethyl-2-pyridyl)- carbinol und verfahren zu seiner herstellung | |
| DE1468225A1 (de) | Verfahren zur Isomerisation von Xylolen | |
| DE1169929B (de) | Verfahren zur Herstellung von beruhigend auf das Nervensystem wirkenden Progesteron-3, 20-dioximen | |
| DE2228143C3 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Flammschutzkomponente für Polystyrol und die Verwendung dieser Komponente | |
| DE2142242C3 (de) | Lichtempfindliches Gemisch | |
| AT366040B (de) | Verfahren zur herstellung von neuen dibenzo(b,d) pyranen und deren isomeren | |
| DE1200024B (de) | Verfahren zur Vorbehandlung von Traegersubstanzen fuer die Gas-fluessig-Verteilungschromatographie |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ELJ | Ceased due to non-payment of the annual fee |