AT330101B - Verfahren zur herstellung neuer, rontgenamorpher, kationaustauschender, gegebenenfalls gebundenes wasser enthaltender aluminiumsilikate - Google Patents

Verfahren zur herstellung neuer, rontgenamorpher, kationaustauschender, gegebenenfalls gebundenes wasser enthaltender aluminiumsilikate

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AT330101B
AT330101B AT838273A AT838273A AT330101B AT 330101 B AT330101 B AT 330101B AT 838273 A AT838273 A AT 838273A AT 838273 A AT838273 A AT 838273A AT 330101 B AT330101 B AT 330101B
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12—Water-insoluble compounds
    • C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites
    • C11D3/1286—Stabilised aqueous aluminosilicate suspensions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
    • C01B33/46—Amorphous silicates, e.g. so-called "amorphous zeolites"

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Es sind Aluminiumsilikate bekannt, die austauschfähige Kationen enthalten und die die Fähigkeit besitzen, die Härtebildner des Wassers zu binden. Man erhält derartige Substanzen in einfacher Weise, z. B. durch Reaktion von wasserlöslichen Silikaten mit wasserlöslichen Aluminaten in Gegenwart von Wasser. 



   Zu diesem Zweck können wässerige Lösungen der Ausgangsmaterialien miteinander vermischt oder eine im festen Zustand vorliegende Komponente mit der andern, als wässerige Lösung vorliegenden Komponente umgesetzt werden. Auch durch Vermischen beider, in festem Zustand vorliegender Komponenten 
 EMI1.1 
 
AI (OH), Al 0lich bilden sich intermediär lösliche Aluminate bzw. Silikate, die dann sofort mit dem Reaktionspartner das gewünschte Aluminiumsilikat bilden. 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung neuer, röntgenamorpher, kationaustauschender, gegebenenfalls gebundenes Wasser enthaltender Aluminiumsilikate in Form wässeriger Suspensionen oder trockener Fällungsprodukte durch Umsetzen von wasserlöslichen Silikaten mit wasserlöslichen Aluminaten, insbesondere den Silikaten und Aluminaten des Natriums oder Kaliums, in Gegenwart von Wasser und gegegebenenfalls Isolieren der trockenen Produkte aus den zunächst entstandenen wässerigen Suspensionen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in Gegenwart von härtebeständigen kationischen Tensiden durchführt und im übrigen die Ausgangsmaterialien in solchen Mengen einsetzt, dass das Endprodukt pro 
 EMI1.2 
 
0, 7 bis 1, 5 Mol Katzweckmässig erwiesen, die Tenside in der Silikatlösung aufzulösen.

   Weiterhin ist es vorteilhaft, die tensidhaltige Silikatlösung vorzulegen und die Aluminatlösung einzumischen. Der Tensidgehalt der neuen Verbindungen liegt vorzugsweise im Bereich von 0, 1 bis 35 Gew.-% Tensid, 
 EMI1.3 
 
Al1, 3 bis 4, 0 Mol SiO. Das Calciumbindevermögen dieser Verbindungen liegt vorzugsweise im Bereich von
50 bis 200, insbesondere von 80 bis 160 mg CaO/g AS. (AS = Aktivsubstanz). 



   Als Kationkommt bevorzugt Natrium in Frage ; es kann aber auch durch Wasserstoff, Lithium, Kalium, Ammonium oder Magnesium sowie die Kationen wasserlöslicher organischer Basen ersetzt sein,   z. B.   solche von primären, sekundären oder tertiären Aminen bzw. Alkylolaminen mit höchstens 2 C-Atomen pro Alkylrest bzw. höchstens 3 C-Atomen pro Alkylolrest. 



   Die neuen Verbindungen werden im folgenden der Einfachheit halber als"Aluminiumsilikate"bezeichnet. Bevorzugt verwendet man Natriumaluminiumsilikate. Alle für deren Eigenschaften, ihre Herstellung und Verwendung gemachten Angaben gelten sinngemäss für die andern herzustellenden Verbindungen. 



   Die neuen Verbindungen zeichnen sich gegenüber den bekannten durch eine erhöhte Kationenaustauschgeschwindigkeit aus ; ihre wässerigen Suspensionen sind stabiler als diejenigen entsprechender, keine Tenside enthaltender Aluminiumsilikate. 



   Durch die Bildung der wasserunlöslichen Aluminiumsilikate in Gegenwart von Tensiden ist es möglich, die   Teilchengrösse   der Aluminiumsilikate sehr klein zu halten. Diese liegt meist unterhalb 30   J1.,   wobei das Maximum der   Teilchengrössenverteilungskurve   aber im Bereich von 3 bis 8   it   liegt und wobei die Teilchengrösse der neuen Verbindungen bis in den Bereich echter Kolloide herabreichen kann. Daher sind auch die sich bildenden Suspensionen dieser röntgenamorphenen Produkte suspensionsstabiler als die in Abwesenheit von Tensiden erhaltenen Suspensionen. 



   Die Konzentration der erfindungsgemäss hergestellten Suspensionen liegt vorzugsweise im Bereich von 2 bis 50, insbesondere von 5 bis 35   Gew.-%   tensidhaltiges Aluminiumsilikat. Die obigen Konzentrationsangaben beziehen sich auf das 3 h bei   800C   und 100 Torr getrocknete Produkt, das allerdings noch gebundenes Wasser enthält. 



   Die anfallenden Aluminiumsilikatsuspensionen können, falls erwünscht, durch Entfernen eines Teiles der Mutterlauge konzentriert werden. Für viele Verwendungszwecke ist es vorteilhaft, die Mutterlauge durch Wasser oder Tensidlösung zu ersetzen. Schliesslich lassen sich die neuen Aluminiumsilikate ganz von der Mutterlauge befreien und durch Trocknen bei Temperaturen von 20 bis 1500C in trockene Pulver überführen Die so getrockneten Fällungsprodukte enthalten noch gebundenes Wasser, das sich vollständig erst durch einstündiges Erhitzen auf 800 C entfernen lässt, wobei selbstverständlich auch die organischen Bestandteile zerstört werden. Die so behandelten Produkte werden hier als "wasserfreie Aktivsubstanzen" (AS) bezeichnet ; die im Rahmen der Beispiele angegebenen Werte für das Calciumbindevermögen beziehen sich auf diese wasserfreie Aktivsubstanz. 



   Bei der Fällung werden die Tenside in das sich bildende Aluminiumsilikat eingebaut und von diesem-je nach der Natur des Tensids - mehr oder weniger langsam abgegeben, wenn man diese Aluminiumsilikate in 
 EMI1.4 
 
 EMI1.5 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

    ingebauten Tensids zu verwenden.Unter "härtebeständigen Tensiden" im   Sinn der Erfindung werden wasserlösliche organische Substanzen verstanden, die die Oberflächenspannung wässeriger Lösungen auch in geringen Konzentrationen und bei Anwesenheit gelöster Härtebildner merklich herabsetzen. 



   Die erfindungsgemäss einzusetzenden kationischen Tenside enthalten wenigstens eine hydrophobe und wenigstens eine basische, gegebenenfalls als Salz vorliegende wasserlöslichmachende Gruppe. Bei dem hydrophobenRest handelt es sich um einen gerad- oder verzweigtkettigen aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 26, vorzugsweise 10 bis 22, und insbesondere 12 bis 18 C-Atomen oder um einen   alkyl- bzw. cycloalkylaromatischen Rest   mit 6 bis 18, vorzugsweise 8 bis 16 aliphatischen C-Atomen. 



  Als basische Gruppen kommen bevorzugt basische Stickstoffatome in Frage, die auch mehrfach in einem Tensidmolekül vorhanden sein können. Demnach kann es sich bei den kationischen Tensiden um aliphatische, cycloaliphatische, alkyl-oder cycloalkylaromatische Amine primärer, sekundärer oder tertiärer Natur handeln, um Guanidin- oder Biguanidinderivate, um Verbindungen mit Heterostickstoff wie z. B. um Derivate des Morpholins, Pyridins, Imidazolins, Piperidins usw. Bevorzugt handelt   es sich um quaternäre   Ammoniumbasen. 



   Der hydrophobe Rest und der die wasserlöslichmachende Gruppe tragende Molekülteil können direkt oder über Heteroatome bzw. über Heteroatomgruppen miteinander verbunden sein, wie z. B. durch Äther oder Thioätheratome, Aminstickstoffatome, Carbonsäureester-,   Carbonsäureamid- oder   Sulfonsäureamidgruppen usw. 



   Die kationischen Tenside enthalten, insbesondere wenn es sich um sekundäre, tertiäre oder quaternäre Ammoniumbasen handelt, ausser dem bzw. den hydrophoben Resten noch an den basische Stickstoff gebundene niedere, 1 bis 4 C-Atome enthaltende Alkylreste, 2 bis 4 C-Atome enthaltende Alkylolreste oder aromaische Reste wie z. B. Phenyl- oder Benzylreste. 
 EMI2.1 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 
Beispiele fürE. Heinerth   :"Tenside", Band 4 [1967], S. 292 biss   304). 



   Die so getrockneten Produkte fielen in Ausbeuten von 70 bis 95% der Theorie an, bezogen auf die eingesetzten Feststoffe. Die im Rahmen der Beispiele angegebenen Tensidgehalte beziehen sich auf die in beschriebener Weise getrockneten, d. h., noch gebundenes Wasser enthaltenden Produkte. Bei Umrechnung dieser Werte auf die Summe aus wasserfreier anorganischer Aktivsubstanz und Tensid ergeben sich etwas höhere Tensidgehalte. 



   Es wurden unter gleichen Bedingungen, jedoch in Abwesenheit von Tensid, Vergleichssubstanzen hergestellt. An diesen und an den erfindungsgemässen Produkten wurde das   Ga-Bindevermögen   nach folgender Methode bestimmt :
1 g des zu prüfenden, in oben beschriebener Weise getrockneten Produktes (auf AS bezogen) wurde 15 min lang in 11 einer auf pH = 10 eingestellten Lösung von 0, 7865 g CaCl2 -2 H2O/l (= 30  dH) bei   500C   verrührt. Nach Abfiltrieren des Aluminiumsilikates bestimmte man die Resthärte x des Filtrates. Daraus errechnete sich das Calciumbindevermögen in mg CaO/g AS nach der   Formel : (30-x). 10.   



   Alle %-Angaben sind Gewichtsprozente ; sie beziehen sich auf die in oben beschriebener Weise getrockneten, gebundenes Wasser enthaltenden Produkte. Rechnet man sie auf das Gemisch aus Tensid und wasserfreier anorganischer Aktivsubstanz um, so ergeben sich etwas höhere Werte. 



   Die eingesetzten Tenside wurden durch folgende Abkürzungen bezeichnet : 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> "CTMA"= <SEP> Cetyltrimethylammoniumchlorid <SEP> 
<tb> "CTMB"= <SEP> Cetyltrimethylammoniumbromid <SEP> 
<tb> "LTMA"= <SEP> Lauryltrimethylammoniumchlorid <SEP> 
<tb> "LPYC"= <SEP> Laurylpyridiniumehlorid <SEP> 
<tb> "LBDM" <SEP> = <SEP> Laurylbenzyldimethylammoniumchlorid <SEP> 
<tb> "LDBD"= <SEP> Lauryldichlorbenzyldimethylammoniumchlorid <SEP> 
<tb> "TDMA"= <SEP> Di-palmityl/stearyl*)-dimethylammoniumchlorid <SEP> 
<tb> 
 *) Alkylgemisch aus   Talgfettsäure  
Die kieselsäurereiche   Alkalisilikatlösung   war unmittelbar vor ihrer Verwendung aus leicht   alkalilos-   licher Kieselsäure und handelsüblichem Wasserglas hergestellt worden. 
 EMI3.3 
 
<tb> 
<tb> 



  Beispiel <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> g <SEP> CTMA <SEP> als <SEP> 25% <SEP> ige <SEP> technische <SEP> Lösung <SEP> und <SEP> 90, <SEP> 4 <SEP> g <SEP> 25% <SEP> iges <SEP> Na <SEP> 0. <SEP> 8 <SEP> SiO <SEP> 2 <SEP> 
<tb> in <SEP> 300 <SEP> ml <SEP> entionisiertem <SEP> Wasser <SEP> gelöst <SEP> wird <SEP> mit <SEP> einer <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 27, <SEP> 4 <SEP> g
<tb> Natriumaluminat <SEP> (41% <SEP> NaO <SEP> ; <SEP> 54% <SEP> A10) <SEP> 
<tb> in <SEP> 80 <SEP> ml <SEP> Wasser <SEP> versetzt
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungproduktes <SEP> : <SEP> 1,2 <SEP> Na2O.Al2O3.2,9SiO2.6,4H2O
<tb> 0, <SEP> 9% <SEP> CTMA
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 9, <SEP> 4% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> :

   <SEP> 109 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 2 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> : <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> l, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwen- <SEP> 
<tb> dung <SEP> von <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> CTMA
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> : <SEP> 1,2 <SEP> Na2O.Al2O3.2,8SiO2.6,8H2O
<tb> 1, <SEP> 9% <SEP> CTMA
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 9, <SEP> 6% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 113 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 3 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> :

   <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> g <SEP> CTMA
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> : <SEP> 1,1 <SEP> Na2O.Al2O3.3,1SiO2.5,5H2O
<tb> 4,6% <SEP> CTMA
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 9, <SEP> 5% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 121 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 4 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fä11ungsbedingungen <SEP> : <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> 5 <SEP> g <SEP> CTMA
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> :

   <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP> Na20. <SEP> Al20. <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> S10. <SEP> 5, <SEP> 4 <SEP> HO <SEP> 
<tb> 6, <SEP> 3% <SEP> CTMA
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 9, <SEP> 9% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 114 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> : <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> 10 <SEP> g <SEP> CTMA
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> : <SEP> l, <SEP> 2 <SEP> Na2O.Al2O3.2, <SEP> 9 <SEP> SiO2.4,8H2O
<tb> 15, <SEP> 3% <SEP> CTMA
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 10, <SEP> 8% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> :

   <SEP> 128 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 6 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fäl1ungsbedingungen <SEP> : <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> 50 <SEP> g <SEP> CTMA
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> : <SEP> 1.2 <SEP> Na2O.Al2O3.2,8SiO2.5,7H2O
<tb> 14, <SEP> 3% <SEP> CTMA
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 10, <SEP> 4% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 122 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Beispiel <SEP> 7 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> :

   <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> 1 <SEP> g <SEP> LTMA <SEP> 
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> : <SEP> Na2 <SEP> 3 <SEP> Al <SEP> AlP3'2, <SEP> 9 <SEP> Siq. <SEP> 5, <SEP> 3 <SEP> H20 <SEP> 
<tb> 1, <SEP> 4% <SEP> LTMA
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 9, <SEP> 2% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 115 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 8 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen: <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> 1 <SEP> g <SEP> LPYC
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungproduktes <SEP> :

   <SEP> 1,1 <SEP> Na2O.Al2O3.2,8SiO2.6,5H2O
<tb> 1,2% <SEP> LPYC
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 9, <SEP> 5% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 107 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Vergleichsversuch <SEP> zu <SEP> den <SEP> Beispielen <SEP> 1 <SEP> bis <SEP> 8
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> : <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> ohne <SEP> Tensidzusatz
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> : <SEP> 1,2 <SEP> Na2O.Al2O3.2,8SiO2.5,3H2O
<tb> 0,00% <SEP> Tensid
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 9, <SEP> 1% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> :

   <SEP> 90 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> 
 
Ein Vergleich der gemäss Beispiel 1 hergestellten Suspension mit der Suspension des Vergleichsversuches zeigt bei der letzteren eine wesentlich höhere Sedimentationsgeschwindigkeit, so dass die erfindungsgemässen Suspensionen länger gelagert werden können, ohne sich abzusetzen. Ausserdem zeigen die erfindungsgemässen Produkte eine höhere Kationenaustauschgeschwindigkeit als die ohne Tensidzusatz hergestellten,   d. h.   bringt man die Produkte mit Lösungen von Calciumsalze,   z. B.   mit hartem Wasser, zusammen, so wird das Austauschgleichgewicht schneller eingestellt. 
 EMI5.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Beispiel <SEP> 9 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen: <SEP> 0,1 <SEP> g <SEP> CTMA <SEP> als <SEP> 25%ige <SEP> technische <SEP> Lösung <SEP> und <SEP> 9, <SEP> 05 <SEP> g <SEP> 25% <SEP> iges <SEP> Na20. <SEP> 8 <SEP> Si02 <SEP> in
<tb> 400 <SEP> ml <SEP> entionisiertem <SEP> Wasser <SEP> gelöst <SEP> wird
<tb> mit <SEP> einer <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 5, <SEP> 50 <SEP> g <SEP> Natriumaluminat <SEP> (41% <SEP> Na2 <SEP> 0 <SEP> ; <SEP> 54% <SEP> Al2 <SEP> 03) <SEP> in <SEP> 80 <SEP> ml
<tb> Wasser <SEP> versetzt
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> : <SEP> 1,1 <SEP> Na2O.Al2O3.2,7SiO2.5,6H2O
<tb> 1, <SEP> 8% <SEP> CTMA <SEP> 
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> :

   <SEP> 1, <SEP> 8% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 116 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 10 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> : <SEP> 4 <SEP> g <SEP> CTMA <SEP> als <SEP> 25%ige <SEP> technische <SEP> Lösung <SEP> wird <SEP> in <SEP> 10 <SEP> ml <SEP> entionisiertem <SEP> Wasser <SEP> gelöst <SEP> und <SEP> mit <SEP> 361, <SEP> 6 <SEP> g <SEP> 25%igem
<tb> Na <SEP> 0. <SEP> 8 <SEP> Si02 <SEP> vermischt. <SEP> Diese <SEP> Lösung <SEP> wurde <SEP> unter <SEP> kräftigem <SEP> Rühren
<tb> portionsweise <SEP> mit <SEP> 109, <SEP> 6 <SEP> g <SEP> festem
<tb> Natriumaluminat <SEP> (41% <SEP> Na <SEP> 0, <SEP> 54%
<tb> AI <SEP> 0) <SEP> versetzt
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> :

   <SEP> 1,3 <SEP> Na2O.Al2O3.2,3SiO2.7,4H2O
<tb> 1, <SEP> 9% <SEP> CTMA
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 38, <SEP> 3% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 98 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 11 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen: <SEP> 1,0 <SEP> g <SEP> CTMA <SEP> als <SEP> 25% <SEP> ige <SEP> technische <SEP> Lösung <SEP> und <SEP> 32,6 <SEP> g <SEP> Natriumaluminat
<tb> (41% <SEP> Na <SEP> 20, <SEP> 54% <SEP> Al2 <SEP> Os) <SEP> in <SEP> 300 <SEP> ml <SEP> entionisiertem <SEP> Wasser <SEP> gelöst, <SEP> wird <SEP> mit
<tb> einer <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 70, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> 25%igem
<tb> Na <SEP> 0. <SEP> 8 <SEP> SO, <SEP> in <SEP> 100 <SEP> ml <SEP> Wasser <SEP> versetzt
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes:

   <SEP> 1,0 <SEP> Na2O.Al2O3.1, <SEP> 6 <SEP> SiO2.5,3H2O
<tb> 1, <SEP> 5% <SEP> CTMA
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 9, <SEP> 2% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 115 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 12 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen:

   <SEP> 1,0g <SEP> CTMA <SEP> als <SEP> 25% <SEP> ige <SEP> technische <SEP> Lösung <SEP> und <SEP> 18, <SEP> 8 <SEP> g <SEP> Natriumaluminat <SEP> (41%
<tb> Na2O, <SEP> 54% <SEP> AlO) <SEP> in <SEP> 300 <SEP> ml <SEP> entionisiertem <SEP> Wasser <SEP> gelöst, <SEP> wird <SEP> mit <SEP> einer
<tb> Lösung <SEP> von <SEP> 124, <SEP> 5 <SEP> g <SEP> 25%iges
<tb> Na <SEP> 0. <SEP> 8 <SEP> SiO2 <SEP> in <SEP> 100 <SEP> ml <SEP> Wasser <SEP> versetzt
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungproduktes <SEP> : <SEP> 1,5 <SEP> Na2O.Al2O3.3,8SO2.5,2H2O
<tb> 1,9% <SEP> CTMA
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 9, <SEP> 7% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 108 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 13 <SEP> :

   <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> : <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> l, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwen- <SEP> 
<tb> dung <SEP> von <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> LDBD <SEP> 
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> : <SEP> 1,2 <SEP> Na2O.Al2O3.2,8 <SEP> SiO2.5,4H2O
<tb> 2 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 2
<tb> 1, <SEP> 8% <SEP> LDBD <SEP> 
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 9, <SEP> 7% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 110 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 14 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> : <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> LBDM
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> :

   <SEP> l, <SEP> 2 <SEP> Na <SEP> 0. <SEP> AI20. <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> SiO. <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP> H20 <SEP> 
<tb> 1, <SEP> 7% <SEP> 
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 9, <SEP> 5% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 116 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 15 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> : <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> TDMA
<tb> Zusammensetzung <SEP> des <SEP> 
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> Na <SEP> O.Al2O3.2,8SiO2.5,7H2O
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 7% <SEP> THMA <SEP> 
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 9, <SEP> 7% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> :

   <SEP> 114 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 16 <SEP> :
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> : <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> CTMB
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> : <SEP> 1,1 <SEP> Na2O.Al2O3.2,9SiO2.4,8h2O
<tb> l, <SEP> 9% <SEP> CTMB <SEP> 
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> 9, <SEP> 9% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 108 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 17 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> : <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwendung
<tb> von <SEP> 5 <SEP> g <SEP> N, <SEP> N-Didodecylamin <SEP> ;

   <SEP> 
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> : <SEP> 1,37 <SEP> Na2O.Al2O3.2,7SiO2.4,18H2O
<tb> + <SEP> 7, <SEP> 5% <SEP> N, <SEP> N-Didodecylamin <SEP> ; <SEP> 
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> zirka <SEP> 10% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung <SEP> ; <SEP> 
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 115 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 18 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> : <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> 5 <SEP> g <SEP> N-Dodecyl-N, <SEP> N-dimethylamin <SEP> 
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> :

   <SEP> 1,32 <SEP> Na2O.Al2O3.2,57SiO2.4,52H2O
<tb> + <SEP> 1, <SEP> 6% <SEP> N-Dodecyl-N, <SEP> N-dimethylamin <SEP> 
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> zirka <SEP> 10% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 115 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 19 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedingungen <SEP> : <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> 5 <SEP> g <SEP> Octylamin
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> : <SEP> 1,01 <SEP> Na2O.Al2O3.2,39 <SEP> SiO2.3,87H2O
<tb> + <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP> % <SEP> Octylamin <SEP> 
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> zirka <SEP> 10% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> :

   <SEP> 110 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> Beispiel <SEP> 20 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedmgungen <SEP> : <SEP> Wie <SEP> Beispiel <SEP> 1, <SEP> jedoch <SEP> unter <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> 5 <SEP> g <SEP> tertiäre <SEP> Aminogruppen
<tb> enthaltendem <SEP> C-C-Kokosfettsäurepolydiäthanolamid <SEP> (= <SEP> Kondensationsprodukt <SEP> aus <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Kokosfettsäure <SEP> und <SEP> 2 <SEP> Mol
<tb> Diäthanolamin) <SEP> ; <SEP> 
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> : <SEP> l, <SEP> 36 <SEP> Na20. <SEP> Al <SEP> 0. <SEP> 2, <SEP> 38 <SEP> SiO. <SEP> 3,78 <SEP> H <SEP> 0
<tb> + <SEP> 3,4% <SEP> Kokosfettsäurepolydiäthanolamid
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> :

   <SEP> zirka <SEP> 10% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 120 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS
<tb> Beispiel <SEP> 21 <SEP> : <SEP> 
<tb> Fällungsbedmgungen <SEP> : <SEP> 50 <SEP> mg <SEP> CTMA <SEP> in <SEP> Form <SEP> einer <SEP> 25%igen
<tb> technischen <SEP> Lösung <SEP> und <SEP> 148 <SEP> g <SEP> einer
<tb> 35% <SEP> igen <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> von
<tb> Na2O.3,46SiO2 <SEP> in <SEP> 637 <SEP> g <SEP> entionisiertem <SEP> 
<tb> Wasser <SEP> gelöst <SEP> werden <SEP> mit <SEP> einer <SEP> Lösung
<tb> von <SEP> 450,8 <SEP> g <SEP> Natriumaluminat <SEP> (41% <SEP> Na <SEP> 20, <SEP> 
<tb> 54% <SEP> AI <SEP> O3) <SEP> in <SEP> 160 <SEP> g <SEP> Wasser <SEP> versetzt
<tb> Zusammensetzung <SEP> des
<tb> getrockneten <SEP> Fällungsproduktes <SEP> :

   <SEP> 1, <SEP> 25 <SEP> Na20. <SEP> AI20 <SEP> 2, <SEP> 75 <SEP> Si02. <SEP> 4H20 <SEP> 
<tb> 0,02% <SEP> CTMA
<tb> Konzentration <SEP> der
<tb> Suspension <SEP> : <SEP> zirka <SEP> 10% <SEP> Feststoff <SEP> der <SEP> obigen <SEP> Zusammensetzung
<tb> Calciumbindevermögen <SEP> : <SEP> 100 <SEP> mg <SEP> CaO/g <SEP> AS.
<tb> 
 



   Um den niedrigen Tensidgehalt des   Fällungsproduktes   gemäss Beispiel 21 mit ausreichender Genauigkeit bestimmen zu können, wurde die in 3 Ansätzen erhaltene Substanzmenge mit Alkohol extrahiert und die erhaltene Lösung nach Einengen wie oben beschrieben titriert. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung neuer, röntgenamorpher, kationaustauschender, gegebenenfalls gebundenes Wasser enthaltender Aluminiumsilikate in Form wässeriger Suspensionen oder trockener Fällungsprodukte durch Umsetzen von wasserlöslichen Silikaten mit wasserlöslichen Aluminaten, insbesondere den Silikaten und Aluminaten des Natriums oder Kaliums, in Gegenwart von Wasser und gegebenenfalls Isolieren der trockenen Produkte aus den zunächst entstandenen wässerigen Suspensionen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in Gegenwart von härtebeständigen kationsichen Tensiden durchführt 
 EMI9.2

Claims (1)

  1. <Desc/Clms Page number 10>
    3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch das Arbeiten unter solchen Bedingungen, dass die zunächst anfallenden Suspensionen eine Konzentration von 2 bis 50, vorzugsweise 5 bis 35 Gew. -% aufweisen, bezogen auf getrocknetes Fällungsprodukt, das 3 h bei 80 C und 100 Torr getrocknet worden ist.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das vorzugsweise in Wasser gelöste Aluminat mit einer wässerigen, die härtebeständigen kationischen Tenside enthaltenden Silikatlösungen vermischt.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die tensidhaltige wässerige Silikatlösung vorlegt und die wässerige Aluminatlösung zumischt.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die imReaktionsprodukt enthaltene Mutterlauge durch Tensidlösung ersetzt.
AT838273A 1973-09-07 1973-10-01 Verfahren zur herstellung neuer, rontgenamorpher, kationaustauschender, gegebenenfalls gebundenes wasser enthaltender aluminiumsilikate AT330101B (de)

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