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Die Erfindung bezieht sich auf ein Hochdruckdurchflussviskosimeter mit einer von der zu untersuchenden Substanz zu durchfliessenden Düse, insbesondere in Form einer Kapillare, und einem vor dieser Düse angeordneten Raum zur Aufnahme der zu untersuchenden Substanz, der mit Druck beaufschlagbar ist.
Ein bekanntes Viskosimeter vorerwähnter Art ist das sogenannte Umstätter-Viskosimeter, bei dem die zu untersuchende Substanz in einen Raum eingefüllt wird, der durch einen Druckbalgen aus Metall gebildet ist.
Dieser Druckbalgen wird dabei von aussen mittels eines unter Druck stehenden Gases zusammengepresst. Ein wesentlicher Nachteil dieses Viskosimeters liegt darin, dass das Zusammenpressen des aus Metall bestehenden Druckbalgens sehr viel Energie verbraucht, so dass der ausserhalb des Druckbalgens messbare Gasdruck nicht mit jenem Druck übereinstimmt, dem die zu untersuchende Substanz ausgesetzt ist. Dies hat zur Folge, dass die Errechnung der in der zu untersuchenden Substanz auftretenden Schubspannungen bzw. der Viskosität dieser Substanz mit einem ins Gewicht fallenden Fehler behaftet ist.
Auch ein Versuch, diesen Fehler dadurch zu beseitigen, dass man, wie dies bei einem andern bekannten Viskosimeter erfolgte, die zu untersuchende Substanz in eine Druckkammer brachte und mit Gas, das direkt auf eine freie Fläche dieser Substanz zur Einwirkung kommt, unter Druck gesetzt hatte, wobei die Kapillare, durch die die zu untersuchende Substanz fliessen soll, bis unter den Flüssigkeitsspiegel geführt ist, vermochte das Auftreten wesentlicher Messfehler nicht zu beheben ; dies deshalb, weil sich bei hohen Drücken das zur Druckbeaufschlagung dienende Gas in der zu untersuchenden Substanz löst und dieses Gas bei der Entspannung der zu untersuchenden Substanz nach dem Verlassen der Kapillare wieder frei wird und hieraus eine beträchtliche Verfälschung der Messresultate eintritt.
Aus diesen Gründen ergeben sich bei den bekannten Hochdruckdurchflussviskosimetern vorgenannter Art stets ziemlich grosse Messfehler.
Es ist ein Ziel der Erfindung, ein Viskosimeter zu schaffen, bei dem Fehler vorerwähnter Art nicht mehr vorliegen.
Das erfindungsgemässe Hochdruckdurchflussviskosimeter eingangs erwähnter Art ist dadurch gekennzeichnet, dass der zur Aufnahme der zu untersuchenden Substanz vorgesehene Raum durch einen leicht verformbaren, flexiblen Behälter gebildet ist, der an die Düse angeschlossen ist und der in einer Druckkammer, in die ein unter Druck stehendes Medium einleitbar ist, untergebracht ist. Durch die erfindungsgemässe Ausbildung wird dabei eine Einwirkung des zum Aufbringen des Druckes auf die zu untersuchende Substanz benutzten Mediums vermieden, ohne dass dadurch eine Verfälschung des auf die zu untersuchende Substanz einwirkenden Druckes in bezug auf den Druck des zum Unterdrucksetzen benutzten Mediums auftritt.
Vorzugsweise sieht man beim erfindungsgemässen Viskosimeter vor, dass der flexible Behälter ein Säckchen aus einer Folie aus makromolekularem Material, wie z. B. aus einem Kunststoff oder einem natürlichen Elastomeren, ist. Solche Behälter setzen einer Verformung praktisch überhaupt keinen Widerstand entgegen und sind auch leicht und ohne Schwierigkeiten herstellbar, die geringen Kosten solcher Behälter ermöglichen es auch ohne weiteres, für jede Messung einen neuen Behälter zu verwenden, so dass auch Reinigungsarbeiten weitgehend überflüssig werden. Zum Anschluss derartiger in Form von Foliensäckchen ausgebildeter flexibler Behälter am zur Düse führenden Fliessweg kann man vorteilhaft eine konische Einspannung vorsehen.
Bei einer andern vorteilhaften Ausbildung eines erfindungsgemässen Viskosimeters ist vorgesehen, dass ein Teil der Wände des flexiblen Behälters durch eine Rollmembran aus makromolekularem Material, wie z. B. aus einem Kunststoff oder aus einem natürlichen Elastomeren, gebildet ist. Derartige Rollmembranen sind gleichfalls sehr leicht verformbar und es wurde gemessen, dass zu einer Verformung einer solchen Rollmembran ein Druck in der Grössenordnung von 0, 005 atm ausreicht, also ein Druck, der gegenüber Messdrücken, welche zwischen 0, 1 und 150 atm liegen, bei welchen Drücken im allgemeinen mit Hochdruckviskosimetern Messungen vorgenommen werden, vernachlässigbar klein ist.
Es ist auch vorteilhaft und verbessert die Messgenauigkeit, wenn man vorsieht, dass der flexible Behälter von einer zur Druckübertragung dienenden Flüssigkeit umgeben ist. Eine solche Ausbildung bietet den Vorteil, dass die zu untersuchende Substanz von einem Wärme verhältnismässig gut leitenden Medium umgeben ist und damit verhältnismässig einfach gewünschte Temperierungen der zu untersuchenden Substanz vorgenommen werden können. Mit einer solchen Flüssigkeit kann z. B. auf einfache Weise eine gut wärmeleitende Verbindung zwischen der Wand der Druckkammer, deren Temperatur gewünschtenfalls thermostatisch geregelt werden kann, und der zu untersuchenden Substanz hergestellt werden, oder man kann auch die den flexiblen Behälter umgebende Flüssigkeit durch ein Thermostatgefäss umwälzen.
Im Hinblick auf die Bequemlichkeit der Handhabung kann man zum Herstellen des erforderlichen Messdruckes vorteilhaft ein von aussen zuzuführendes, unter Druck stehendes Gas verwenden. Ist dabei das erfindungsgemässe Viskosimeter so ausgebildet, dass der flexible Behälter von einer zur Druckübertragung dienenden Flüssigkeit umgeben ist, kann man vorteilhaft vorsehen, dass diese Flüssigkeit eine freie, mit Druckgas beaufschlagbare Fläche aufweist.
Eine konstruktiv sehr einfache und vorteilhafte Ausführungsform eines solchen erfindungsgemässen Viskosimeters ist dadurch gekennzeichnet, dass die Druckkammer durch einen glockenartigen Körper in zwei Räume geteilt ist, wobei der glockenartige Körper beidseitig je eine Öffnung aufweist, und mit der einen Öffnung, deren Rand dicht an jene Wand der Druckkammer setzbar ist, von der ein Fliessweg zur Düse führt, über den flexiblen Behälter stülpbar ist, während die andere Öffnung im Abstand von dieser Wand
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unterhalb des Flüssigkeitsspiegels liegt.
Bei dieser Ausführungsform kann der zur Messung anzuwendende Druck mittels eines von aussen zuzuführenden unter Druck stehenden Gases hergestellt werden, was eine sehr leichte Handhabung ermöglicht und es wirkt dieses Gas auf den Flüssigkeitsspiegel der zur Druckübertragung auf den flexiblen Behälter dienenden Flüssigkeit im äusseren Raum der Druckkammer ein. Die Flüssigkeit überträgt dann den Druck durch die Öffnung im glockenartigen Körper in den inneren Raum der Druckkammer, der vom glockenartigen Körper umgeben ist und in dem sich in einem flexiblen Behälter die zu untersuchende Substanz befindet. Weiter wird durch die Flüssigkeit eine gute Wärmeübertragung zu der zu untersuchenden Substanz ermöglicht.
Eine ähnliche, gleichfalls konstruktiv einfache Ausführungsform des erfindungsgemässen Viskosimeters, bei der auch der zur Aufnahme der zu untersuchenden Substanz dienende Raum sehr leicht zugänglich und auch der flexible Behälter leicht austauschbar ist, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Druckkammer durch einen glockenartigen Körper in zwei Räume geteilt ist, wobei dieser glockenartige Körper mit seinem Rand mit jener Wand der Druckkammer von der ein Fliessweg zur Düse führt, fest verbunden ist und in dieser Wand eine verschliessbare Öffnung zum Einbringen des flexiblen Behälters vorgesehen ist, und dass der glockenartige Körper eine Öffnung im Abstand von dieser Wand, die unterhalb des Flüssigkeitsspiegels in der Druckkammer liegt, aufweist.
Eine besonders gute Konstanthaltung oder Regelung der Temperatur der zu untersuchenden Substanz kann man erzielen, wenn man vorsieht, dass in die Zufuhrleitung für das unter Druck stehende Medium ein zur Temperierung des Mediums im Zuge des Hindurchströmens desselben dienender Kessel eingefügt ist.
Durch die erfmdungsgemässen Massnahmen ist es möglich, die Genauigkeit von Hochdruckviskositätsmessungen wesentlich zu erhöhen, wobei die Messgenauigkeit vielfach um einen Faktor von 1 : 5 bis 1 : 10 gegenüber bekannten Vorrichtungen verbessert werden kann.
Ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemässen Viskosimeters ist in der Zeichnung dargestellt und wird nachstehend näher erläutert. Bei dem in der Zeichnung dargestellten Viskosimeter ist eine von der zu untersuchenden Substanz --1-- zu durchfliessende, in Form einer Kapillare --2-- ausgebildete Düse vorgesehen. Die Substanz--l--befindet sich dabei in einem vor der Kapillare --2-- angeordneten Raum, der durch einen leicht verformbaren flexiblen Behälter-3--gebildet ist.
Der Behälter --3-- besteht dabei
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B.--19-- ist im Abstand von der Wand --24-- angeordnet und liegt unterhalb des Flüssigkeitsspiegels --7-der Flüssigkeit-6-. Durch diese Ausbildung wird der vom Medium--17--auf den Spiegel--7--der Flüssigkeit--6--ausgeübte Druck durch die öffnung --23-- in den im Inneren des glockenartigen Körpers --19-- befindlichen Raum--20--weitergeleitet und wirkt dort auf die im flexiblen Behälter--3-- untergebrachte zu untersuchende Substanz--l--ein. Die Flüssigkeit --6-- kann dabei gleichzeitig zur Temperierung der zu untersuchenden Substanz--l--herangezogen werden.
Hiezu sind zwei Leitungen - -25, 26-- vorgesehen, die in das Innere der Druckkammer --8-- führen und die Verbindung zu einem Thermostatgefäss --27-- herstellen. Man kann dabei so vorgehen, dass man vor der Messung durch einen Umlauf der Flüssigkeit --6-- die zu untersuchende Substanz--l-auf die gewünschte Temperatur bringt und anschliessend die in den Leitungen-25, 26- vorgesehenen Hähne-28, 29-schliesst, welche Vorgangsweise kein druckfestes Thermostatgefäss --27-- erfordert und insbesondere dann von Vorteil ist,
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