AT289772B - Verfahren zur Herstellung von 4,4'-Dihydroxytetraphenylmethan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 4,4'-DihydroxytetraphenylmethanInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Herstellung von 4, 4'-Dihydroxytetraphenylmethan Gegenstand des Stammpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung von 4, 4'-Dihydroxytetraphenyl- methan aus Dichlordiphenylmethan und Phenol, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man reines Dichlordiphenylmethan und mindestens 90% iges, vorzugsweise über 95% iges, Phenol im Molverhältnis 1 : 2 bis 2, 4 bei Raumtemperatur oder bei einer Temperatur bis zu 400C unter Rühren vermengt, anschliessend, vorzugsweise unter Vakuum, bis zum Aufhören der HCl-Entwicklung auf eine Temperatur zwischen 105 und 1600C erhitzt, das erstarrte Rohprodukt mit einem niederen (Ci bis C4) Alkohol, vorzugsweise mit Äthanol, behandelt, die erhaltenen Kristalle mit Wasser wäscht und gegebenenfalls mit dem verwendeten Alkohol kalt weiter wäscht, bis das Eluat farblos abläuft, sowie nötigenfalls das gewaschene Rohprodukt aus dem verwendeten Alkohol ein-oder mehrmals um kristallisiert. Es hat sich nun gezeigt, dass man direkt ein reineres Produkt erhält, wenn die Umsetzung nicht wie bisher in der Schmelze, sondern in Anwesenheit eines zwischen 80 und 200 C, vorzugsweise zwischen 100 und 150 C, siedenden Lösungsmittels durchgeführt wird, das mit den Reaktionspartnern und HCl nicht reagiert. Bei dieser Arbeitsweise zeigen sich verschiedene Vorteile. Arbeitet man in der Schmelze, so sublimiert während des Erwärmens auf über 1000C ein Teil des Phenols, wobei es leicht zu einer Verminderung der Ausbeute und einer Verschlechterung der Reinheit des Reaktionsproduktes kommt. Bei Anwesenheit eines Lösungsmittels findet praktisch keine Phenolsublimation statt. Die Verwendung eines Lösungsmittels erlaubt es ferner, den Ansatz bis zum Ende der Reaktion gut zu rühren, was sich in einer höheren Ausbeute, besseren Reinheit des entstehenden Produktes und einem schnellerem Reaktionsablauf äussert. Durch Wahl eines geeigneten Lösungsmittels lässt sich auch die Reaktionstemperatur, man arbeitet unter langsamer Temperatursteigerung schliesslich bei der Siedetemperatur des betreffenden Lösungsmittels, leichter einstellen als in der Schmelze. Nach Zugabe eines Alkohols zerfällt ferner das Lösungmittel enthaltende Produkt viel schneller als die erstarrte Schmelze, die Verfärbung des Produktes ist bereits vor dem Umkristallisieren wesentlich geringer. Durch die Verwendung eines Lösungsmittels kann ferner die Reaktionstemperatur erniedrigt werden, wodurch die Gefahr von Nebenreaktionen bei den hohen Temperaturen der Reaktion in der Schmelze vermindert wird. Und schliesslich beschleunigt das siedende Lösungsmittel die Entfernung des bei der Reaktion entstehenden Chlorwasserstoffes, so dass sich das Anlegen von Vakuum erübrigt. Das verwendete Lösungsmittel muss folgende Voraussetzungen erfüllen : 1. Keine Reaktion mit Benzophenonchlorid oder Phenol. 2. Wasserfrei und nicht hygroskopisch. <Desc/Clms Page number 2> EMI2.1
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