AT280726B - Verfahren zum Aufbringen von dünnen Siliziumoxydschichten auf verschiedene Oberflächen - Google Patents

Verfahren zum Aufbringen von dünnen Siliziumoxydschichten auf verschiedene Oberflächen

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silicon oxide
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Manfred Nachmann
Pavel Roman
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Mini Ind Constructillor
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Description


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  Verfahren zum Aufbringen von dünnen Siliziumoxydschichten auf verschiedene Oberflächen 
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von dünnen Siliziumoxydschichten auf verschiedenen metallischen und nichtmetallischen Oberflächen durch Zersetzung von Oxysilanen unter mässigem Druck und unter Einwirkung einer elektrischen Entladung im Gleichspannungsfeld oder Wechselspannungsfeld niederer Frequenz. 



   Die Siliziumoxydschichten werden heute weitgehend sowohl als Schutzschichten,   z. B. zum Schutz   des metallischen Überzuges von Halbleitermaterialien und von mit Germanium oder Silizium hergestellten Halbleiterbauelementen usw. als auch als dielektrische Schichten, z. B. in den in integrierten Miniaturschaltungen verwendeten Kondensatoren sowie in der Technik derDünnschichtschaltkreise verwendet. 



   Es sind mehrere Verfahren für das Aufbringen von Siliziumoxydschichten auf verschiedene Unterlagen bekannt. In einem häufig angewendeten Verfahren werden die   SiliziumoxydschichtendurchNie-   derschlagen von Siliziumoxyddampf, der durch Vakuumverdampfen des Siliziumoxyds erhalten wird, hergestellt. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass verhältnismässig teures Siliziumoxyd notwendig ist. 



  Ausserdem findet das Abdampfen des Siliziumoxyds bei sehr niedrigen Drucken von der Grössenordnung   10-6   bis 10-4 Torr statt ; es ist daher eine kostspielige Hochvakuumanlage notwendig, die nur von hochqualifiziertemPersonal bedient werden kann. Ausserdem wird der kostspielige Tantalverdampfer, aus welchem das Aufdampfen des Siliziumoxyds erfolgt, einer schnellen Abnutzung ausgesetzt. 



   Ein anderes weit angewendetes Verfahren besteht im Aufbringen von Siliziumoxydschichten durch thermische Zersetzung einiger Oxysilane. Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, dass für die Herstellung der Schichten entweder sehr hohe Temperaturen von 700 bis 10000C oder hohe Drucke von 25 bis 30 atü nötig sind, wobei in letztem Falle der Körper, auf dem die Schicht aufgebracht wird, bis auf 200 bis 2500C erhitzt werden muss. Unter diesen Bedingungen kann   z. B.   das Verfahren nicht dazu benutzt werden, Siliziumoxyd auf Spiegel aufzubringen, da dies zur Zerstörung des Trägers, auf welchem die Schicht aufgebracht werden soll, führt. 



   In einem andern Verfahren, das Oxysilane für das Aufbringen von Siliziumoxydschichten auf Objekte verwendet, die sich bei Zimmertemperatur in auf Drucken bis 10-1 Torr evakuierten Behältern befinden, erfolgt die Zersetzung der Oxysilane mittels einer Hochfrequenzentladung. Dieses Verfahren ist in jenen Fällen besonders geeignet, in welchen der Gehalt an Verunreinigung in den Siliziumoxydschichten auf einen Minimalwert herabgesetzt werden muss. Demgegenüber weist das Verfahren den Nachteil auf, dass verhältnismässig kostspielige Hochfrequenzgeneratoren verhältnismässig grosser Leistung für das Aufbringen der Siliziumoxydschichten auf grossen Oberflächen notwendig sind. 



   Man benutzt beim erfindungsgemässen Verfahren für das Aufbringen von dünnen Siliziumoxyd- 

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 schichten ebenfalls Oxysilane, wobei das Aufbringen von Siliziumoxyd unter Verwendung von wenig kostspieligen Anlagen auf verhältnismässig grosse Oberflächen erfolgen kann. 



     BeimVerfahreh   gemäss der Erfindung erfolgt das Aufbringen der Siliziumoxydschichten auf zwischen Elektroden befindliche Gegenstände in einem Vakuumrezipienten unter mässigem Vakuum   (10-1 bis     10 - % Torr), wobei die Zersetzung der   Oxysilane durch elektrische Entladung   im Gleichstrom- oder Niederfre-   quenzwechselfeld erfolgt, ohne dass die Gegenstände erwärmt werden müssen. 



   Unter Oxysilanen versteht man Produkte, die durch die Behandlung von Chlorsilanen oder substituierten Oxysilanen mit Alkoholen entstehen. Bei der Umsetzung entstehen Salzsäure oder andere flüchtige Verbindungen. Zum Beispiel wird durch die   Behandlungdes. siliziumtetrachlorids mit Äthyl-   alkohol Tetraäthoxysilan mit einem Siedepunkt von 1660C und gasförmige Salzsäure erhalten. Man erhält durch   wiederholte Destillationendes Oxysilan   mit der notwendigen Reinheit. 



   Die verschiedenen Oxysilane werden auf solche Temperaturen gebracht, bei welchen ihre Dampfspannung und das Vakuum im Rezipienten eine mässige Destillation aus einem äusseren Behälter in den Rezipienten ermöglicht, wo die Herstellung der Siliziumoxydschichten stattfindet. Diese Temperaturen umfassen den   Bereich -100C   bis höchstens 1000C. 



   Von den verschiedenen Isomeren bzw. Homologen benutzt man vorzugsweise Tetraäthoxysilan bei Raumtemperatur. 



   Durch Evakuierung mit der Vakuumpumpe sichert man im Vakuumrezipienten einen absoluten Druck in der Grössenordnung von   101bis 10- 2 Torr.   



   Im Vakuumrezipienten befinden sich zwei gegenüberliegende Elektroden oder mehrere Paare solcher Elektroden, die von der Stromquelle parallel gespeist werden. Die Elektroden sind vorzugsweise waagrecht montiert. 



   Die Körper mit den zu bedeckenden Oberflächen werden vorzugsweise auf den unteren Elektroden aufgelegt oder werden zwischen den Elektroden aufgehängt. Zwecks Begünstigung des Entstehens einer Schicht gleichmässiger Dicke können die Elektroden flach oder entsprechend der Form des Körpers gebogen sein, so dass im Raum zwischen den Elektroden ein gleichförmiges elektrisches Feld entsteht. Es ist zu beachten, dass, falls man im Vakuumrezipienten einen etwas niedrigeren Druck realisiert   (10-%   Torr), die Möglichkeit besteht, das Aufbringen von Siliziumoxyd auch. bis zu gewissen Entfernungen, auf ausserhalb des Zwischenelektrodenraumes befindlichen Gegenständen zu bewirken. 



   Im allgemeinen werden die Arbeitsbedingungen derart geregelt, dass das Aufbringen der Siliziumoxydschicht hauptsächlich auf dem auf der unteren Elektrode befindlichen Objekt erfolgt. 



   Die Zersetzung der Oxysilane findet im Laufe der elektrischen Entladung im evakuierten Rezipienten beim Zusammenstoss der   Oxysilan-Moleküle   und den während der Entladung entstehenden Ionen statt, die vom elektrischen Feld,. das im Vakuumrezipienten besteht, beschleunigt sind, u. zw. jedesmal dann, wenn die dem Molekül übertragene Energie beim Zusammenstoss mit einem. Ion die Zersetzungsenergie des   Oxysilans   überschreitet. 



   Da nun diese Energie dem Ion vom elektrischen Feld von niedriger Frequenz oder vom konstanten elektrischen Feld geliefert wird, muss für eine gegebene Entfernung zwischen den Elektroden und bei einem gegebenen Druck des Gases im Vakuumrezipienten, eine gewisse Mindestspannung (zwischen 200 bis 500 V) angelegt werden. Die benutzte Wechselspannung ist eine Niederfrequenzspannung mit Netzfrequenz oder mit höherer Frequenz. 



   Für eine gegebene Entfernung zwischen den Elektroden und bei einem gegebenen. Druck im Vakuumrezipienten steigt mit der an die Elektroden angelegten Spannung auch die Entladestromstärke und damit auch die Geschwindigkeit des Aufbringens des Siliziumoxyds. 



   Die Zersetzung des   Oxysilans   verläuft wahrscheinlich unter Bildung   von'S'iliziumoxyd,   Äthern und freien Radikalen. 



   Die so hergestellte Siliziumoxydschicht ist amorph, festhaltend, weist keine Risse auf und hat eine gleichmässige Dicke ; letztere hängt von den Verfahrensbedingungen und von der Anbringungszeit ab und kann bis zu 10 000 Ä erreichen. 



   Man hat jetzt festgestellt, dass durch Erhöhung des Sauerstoffgehaltes der während der Entladung im Vakuumrezipienten anwesenden Atmosphäre,   der Sauerstoffgehalt des gebildeten und abgeschiede-   nen Siliziumoxyds von der   stöchiometiisch   entsprechenden Formel SiO verschieden sein kann. 



   Bei einem verminderten Sauerstoffgehalt im Vakuumrezipienten und bei grösseren Abscheidungsgeschwindigkeiten ist die erhaltene Schicht leicht gefärbt. 



   Das Sauerstoffverhältnis im Vakuumrezipienten kann geregelt werden durch Benutzung eines der 

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 bekannten Systeme für die dosierte Einführung von Luft, z. B. mittels eines Nadelventils, bei gleichzeitigem Messen des Luftzuflusses zum Rezipienten. 



   Um bei vorgegebenem Druck eine grössere Sauerstoffkonzentration zu erhalten, kann man den Vakuumrezipienten, bei Benutzung desselben Systems für die dosierte Einführung des Gases und für die Messung des Gaszuflusses, an eine Sauerstoffflasche anschliessen. 



   Das Aufbringen der Siliziumoxydschicht kann folgendermassen erfolgen : 
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 ter Geschwindigkeit. 



   Die konstante Durchflussmenge von Oxysilandämpfen wird durch Temperaturregelung   des äusseren   Gefässes, das Oxysilan enthält und welches den Vakuumrezipienten mit   Oxysilandämpfenspeist,   gesichert. 



   Als Vakuumanlagen für das Aufbringen der Schicht können gewöhnliche, an die Arbeitsbedingungen des vorliegenden Verfahrens angepasste Bedampfungsanlagen verwendet werden. 



   Man kann durch das erfindungsgemässe Verfahren Siliziumoxydschichten auf metallischen und nichtmetallischen Oberflächen aufbringen. Man kann   z. B.   solche Schichten auf grosse Spiegel, wie die Spiegel von Kraftwagenscheinwerfem, aufbringen. Man kann Siliziumoxydschichten auf Halbleitermaterialien und -vorrichtungen, auf Glasplatten, Glaslinsen, eventuell mit metallisierten Oberflächen, auf keramischen Platten, die in der Technik der Mikrostromkreise benutzt werden. usw. aufbringen. 



   Das im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens verwendete Oxysilan ist ein billiger, leicht zu verarbeitender Rohstoff. Das Aufbringen von Siliziumoxyd erfolgt in einfachen, leichtzu wartenden Anlagen. 



   Die Zeichnung zeigt ein Beispiel für die Anwendung der Erfindung in einer Laboratoriumsapparatur, dargestellt in einem vertikalen Schnitt. 



   Auf der mit einem   Schliffansatz --2-- versehenen Glasscheibe -1-- ist   eine Glasglocke--3-aufgestellt, deren Rand --31-- einen Schliff aufweist und welche mit den Schliffansätzen (am oberen Teil) und --5-- (seitlich) versehen ist. Der Ansatz --4-- ist weiter mit einem Schliffansatz - versehen, an welchem ein   Druckmessgerät   angeschlossen wird. Der Ansatz--2-- ist mit dem 
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   Im Vakuumrezipienten, der aus der   Glocke --3-- und   der Scheibe-l-gebildet wird, befinden sich die Elektroden in Form von Scheiben --7 und 8--, die einander gegenüberliegen.   Die Rän-   der der Elektroden sind abgerundet. Die Elektroden bestehen   z. B.   aus Aluminium. Ihre Schutz- und   Anschlussschienen-7. bzw. 8,--durchdringen   dicht die   Anschlüsse --2   bzw. 4--.   BeimAnschluss-5-   ist das   Gefäss --12-- für Oxysilan   dicht angeschlossen. Dieses Gefäss ist mit   Hahn-11-- versehen.   



  Nach Abheben des Hahnkükens erfolgt das Aufladen des Gefässes. Durch Drehung des Hahnes bringt man das Gefäss --12-- in Verbindung mit dem Vakuumrezipienten, so dass   dieOxysilandämpfe   eintreten können. Auf der Elektrode --8-- wird beispielsweise ein Glas- oder Aluminiumkörper --13--, der für das Aufbringen der Siliziumoxydschicht oberflächlich gereinigt wurde, aufgestellt. 



   In das   Gefäss --12-- wird   nun Tetraäthoxysilan   eingeführt ;   man schliesst das. Gefäss mit dem Hahnküken und dreht dieses, so dass die Verbindung mit dem Vakuumrezipienten unterbrochen wird. 



  Man setzt die Vakuumpumpe in Gang, die über den   Ansatz-10-ansaugt, bis der Druck im Vaku-   umrezipienten auf 10-lbis 10-2 Torr sinkt. 



   Man öffnet dann den Hahn --11--, so dass die Tetraäthoxysilandämpfe aus dem Gefäss --12-in den Rezipienten, dessen Temperatur 15 bis   20 C   beträgt, eindringen. Man zündet dann im Vakuumrezipienten durch Anlegen einer Wechselspannung (50 Hz) oder einer   Gleichspannung von der Quel-     le-14-die   Entladung zwischen den Elektroden-7 und 8--. Falls die Entfernung zwischen den Elektroden einige Zentimeter beträgt, ist die angelegte Spannung 500 bis 1500 V. Bei Erhöhung der Spannung wächst auch die Entladestromstärke, also auch die Abscheidungsgeschwindigkeit des Siliziumoxyds. 

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