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Verfahren zur Herstellung von festen Elastomerprodukten
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zusammenballt bzw. abbindet, aus Latex, das-dadurch gekennzeichnet ist, dass man einem Latex, dessen
Feststoffgehalt zu 30 bis 100 Gew.-% aus einem Elastomeren und zum restlichen Teil aus einem nichtelastomeren Polymeren besteht, unter Rühren zur Koagulation bringt, worauf man, immer noch unter Rühren, dem Koagulat eine geringe Menge eines Latex eines harten Polymeren zusetzt, welcher
Latex auf dem in der ersten Stufe gewonnenen koagulierten Produkt koaguliert wird, und dass man schliesslich die wässerige Phase abtrennt und das feste Produkt wäscht und trocknet.
Das nichtelastomere Polymere, das in dem als Ausgangsmaterial verwendeten Latexgemisch enthalten sein kann, ist vorzugsweise Polyvinylchlorid.
In bestimmten Fällen können 0, 5 Gew.-% hartes Polymeres, bezogen auf den Harzfeststoffgehalt im Ausgangslatex, ausreichen, um das gewünschte Ergebnis zu erzielen. In andern Fällen kann es notwendig sein, bis zu 25 Gew.-% des harten Polymeren einzusetzen. Im allgemeinen genügt es,
5 Gew.-% einzusetzen.
Man kann auch mehr als 25% des harten Polymeren während der zweiten Koagulationsstufe verwenden, aber dann erhält man ein weniger homogenes Gemisch, hauptsächlich wegen der Heterogenität der Körnchen selbst. Die Zugabe grosser Mengen des harten Polymeren ist im übrigen nicht wünschenswert, wenn man ein Endprodukt gewinnen will, bei dem die Eigenschaften des eingesetzten Elastomeren erhalten bleiben sollen.
Das harte Polymere wird vorzugsweise aus der Polyvinylchlorid, Polystyrol und Polymethylmethacrylat umfassenden Gruppe ausgewählt.
Als Elastomeren, die mit Hilfe des erfmdungsgemässen Verfahrens in Form von feinem, nicht klebendem und beim Lagern sich nicht zusammenballendem bzw. nicht abbindendem Pulver erhalten werden können, sind insbesondere die Copolymerisate von Vinylacetat und Äthylen mit 45 bis 95 Gew.-% Acetat, die Polybutadiene, die Copolymerisate des Butadiens mit einem oder mehreren Monomeren, wie Methylmethacrylat, Styrol oder Acrylnitril, die Polymeren aus substituierten Derivaten des Butadiens, wie Polyisopren und Polychlorbutadien oder Neopren zu nennen.
Bei Produkten auf der Basis von Copolymerisaten des Vinylacetats und Äthylens, die weniger als 45 Gew.-% oder mehr als 95 Gew.-% Acetat enthalten, bringt das erfindungsgemässe Verfahren keine Verbesserung, wie die Konzentration dieser Copolymerisate auch sein mag. Bei diesen lässt sich mit üblichen Koagulationsverfahren ohne Schwierigkeit ein festes Produkt gewinnen, das in Form trockener, nicht klebender Pulver vorliegt, die sich beim Lagern nicht zusammenballen.
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während des Lagerns nicht zusammenballen.
Bei der Herstellung fester Produkte, die weniger als 30 Gew.-% eines Elastomeren enthalten, ergibt sich mit dem erfindungsgemässen Verfahren ebenfalls kein Vorteil, denn man kann das gewünschte Ergebnis auch durch einfaches Koagulieren eines Latexgemisches erzielen.
Für Elastomeranteile von über etwa 30 Gew.-% im Gemisch reichen die üblichen Koagulationsverfahren im allgemeinen nicht aus, weil das koagulierte Produkt wegen seines Elastomergehaltes den Nachteil aufweist, sich beim Abtrennen, während des Trocknens oder nach einiger Zeit bei der Lagerung zusammenzuballen.
So führt bei festen Produkten mit 30 bis 40 Gew.-% eines Copolymerisates aus Vinylacetat und Äthylen mit einem Acetatgehalt von 45 bis 95% ein gewöhnliches Koagulationsverfahren zu einem fein zerteilten Pulver, welches den Nachteil aufweist, dass es sich nach einer gewissen Lagerungszeit zu einer Masse verdichtet. Bei einer Copolymerkonzentration von 40 bis 50% tritt derselbe Nachteil während des Trocknens des festen Produkte auf. Bei Konzentrationen über 50% agglomerieren sich die Teilchen schon während des Abtrennens.
Die mit Hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens hergestellten Produkte können leicht andern Harzen zur Modifikation ihrer Eigenschaften, insbesondere ihrer Schlagfestigkeit, einverleibt werden.
Man kann sie beispielsweise Polyvinylchlorid, Mischpolymerisaten des Vinylchlorids, nachchloriertem Polyvinylchlorid, Polystyrol usw. zusetzen. Auf diese Weise erhält man leicht gelierbare Pulver, die eine gute Homogenität aufweisen und leicht zu verarbeiten sind.
Mit Hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens lassen sich ausserdem in einfacher Weise bestimmte feste Produkte gewinnen, die als solche verwendbar sind. So gelieren Produkte, die aus 40 bis 60 Gew.-% eines Copolymerisates aus Vinylacetat und Äthylen mit 45 bis 95% Acetat und 60 bis 40 Gew.-% Polyvinylchlorid bestehen, sehr leicht und ergeben homogene Produkte, die plastifizierten Polymerisaten analog sind.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann mit Hilfe jeder beliebigen bekannten Koagulationsmethode
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durchgeführt werden. Man kann beispielsweise den Ausgangslatex in eine unter Rühren gehaltene wässerige Lösung eines Elektrolyten, wie Calciumchlorid oder Aluminiumsulfat, einlaufen lassen. In bestimmten Fällen ist es notwendig, den Koagulationsbehälter mit einer Zerreiss-bzw.
Zerkleinerungsvorrichtung auszustatten. Latices beispielsweise, die sehr reich an Neopren sind, koagulieren nicht in Flocken, sondern als Masse. Damit dieser Nachteil vermieden wird, führt man die erste Stufe der Koagulation unter Verwendung einer Zerreissvorrichtung aus, die das Elastomerkoagulat in dem Masse, wie es sich bildet, in kleine Teilchen zerreisst.
Im allgemeinen ist es vorteilhaft, das Rühren zwischen der ersten und der zweiten Stufe der Koagulation nicht zu unterbrechen. In der zweiten Stufe ist es nicht unbedingt notwendig, eine weitere Menge der Koagulationsflüssigkeit zuzufügen, man kann die Umsetzung auch so beenden, dass man den Latex des harten Polymeren in das Reaktionsmedium einfliessen lässt. Man kann einen Teil der wässerigen Phase zwischen der ersten und zweiten Stufe der Koagulation abtrennen, diese Variante des Verfahrens hat für die Mehrzahl der Fälle aber nur ein begrenztes Interesse.
Die folgenden Beispiele 1, 7, 10, 11, 12, 13, 22, 23, 26, 29, 30, 33, 35, 37, 39 sind zum Vergleich angeführt. Die Beispiele 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 24, 25, 27, 28, 31, 32, 34, 36, 38, 40 erläutern das erfindungsgemässe Verfahren.
In den Beispielen 1 bis 22 wurden die Koagulationen in einem 31-Becherglas durchgeführt, welches mit einem Rührer ausgestattet und zu 3/4 in ein thermostatisches Bad eingetaucht war. Die Koagulationslösung bestand aus 4, 4g kristallinem Aluminiumsulfat, Al SCg. 16 H2O, das in 1334 g Wasser gelöst war. In den genannten Beispielen lag die Konzentration des zu koagulierenden Latex gleichmässig bei 300 g Polymerem je kg Latex.
In den Beispielen 23 bis 40 wurden die Koagulationen in einem 30 l-Behälter, der mit einem Rührer ausgestattet war, vorgenommen. Die Koagulationslösung bestand aus 80 g kristallinem Aluminiumsulfat Al(SOa. 16 H2O, das in 6667 g Wasser gelöst war.
Beispiel l : In die Koagulationslösung, die bei der Raumtemperatur gerührt wird, lässt man einen Vinylacetat-Äthylen-Copolymerlatex mit einem Acetatgehalt von 67 Gew.-% und einem K-Wert von 90, gemessen in Cyclohexanon bei 20 C, einfliessen. Bei Berührung mit dem Elektrolyten koaguliert der Latex. Es bilden sich Flocken und man erhält eine Suspension des zerteilten Polymeren.
Danach beendet man das Rühren ; die Flocken sammeln sich und verkleben miteinander. Versucht man die Suspension zu trennen, so agglomeriert das Produkt zu einer Masse.
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von 67 Gew.-% und einem K-Wert von 90, gemessen in Cyclohexanon bei 20 C, einfliessen. Dann fügt man sofort noch 33 g eines Polyvinylchloridlatex mit einem Polymergehalt von 10 g zu.
Man erhält eine Suspension von Flocken, die überhaupt nicht kleben. Beim Abtrennen bleibt das Produkt gut pulverig und lässt sich ohne Schwierigkeit waschen.
Beispiel 3 : In die Koagulationslösung, die bei 700C gerührt wird, lässt man 633 g eines Vinylacetat-Äthylen-Copolymerlatex (190 g Copolymerisat) mit einem Acetatgehalt von 47 Gew.-% und einem K-Wert von 60, gemessen in Cyclohexanon bei 20 C, einfliessen und fügt dann noch 33 g eines Polyvinylchloridlatex mit einem Polymergehalt von 10 g zu. Es bildet sich eine Flockensuspension, die man unter Rühren 30 min bei 700C hält. Beim Abtrennen stellt man fest, dass die Flocken untereinander nicht verkleben. Das Produkt bleibt pulverig und kann leicht gewaschen werden.
Beispiel 4 : In eine Koagulationslösung, die bei Umgebungstemperatur gerührt wird, lässt man erst 633 g eines Vinylacetat-Äthylen-Copolymerlatex (190 g Copolymerisat) mit einem Acetatgehalt von 67 Gel.-% und einem K-Wert von 90, gemessen in Cyclohexanon bei 20 C einfliessen. Die Grösse der gebildeten Körnchen liegt zwischen 1 und 5 mm. Man fügt dann sofort 19 g eines Polyvinylchloridlatex mit einem Polymergehalt von 5, 7 g zu. Die gebildeten Flocken sind nicht klebrig. Beim Abtrennen bleibt das Produkt pulverig und kann ohne Schwierigkeit gewaschen werden.
Beispiel 5 : Wie in Beispiel 4 koaguliert man erst 190 g desselben Vinylacetat-ÄthylenCopolymerisates. Die Körnchen weisen eine Grösse von 1 bis 5 mm auf. Anschliessend koaguliert man sofort 1, 9 g Polyvinylchlorid. Die Flocken sind nicht klebrig. Sie können ohne Schwierigkeit abgetrennt und gewaschen werden.
Beispiel 6 : Man arbeitet, wie im Beispiel 5 angegeben, mit demselben Vinylacetat- Äthylen-Copolymerisat, beschränkt aber die Menge an Polyvinylchlorid, das in der zweiten Stufe koaguliert wird, auf 0, 95 g. Die Flocken sind nicht klebrig und lassen sich ohne Schwierigkeit abtrennen und waschen.
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Beispiel 7 : Man arbeitet, wie in Beispiel 5 angegeben, mit demselben Vinylacetat- Äthylen-Copolymerisat, koaguliert aber in der zweiten Stufe mit nur 0, 20 g Polyvinylchlorid. In diesem Fall sind die gebildeten Flocken klebrig und vereinigen sich zu einer Masse während des
Abtrennens.
Beispiel 8 : In die Koagulationslösung, die bei Raumtemperatur gerührt wird, lässt man erst
633 g eines Vinylacetat-Äthylen-Copolymerlatex (190 g Copolymerisat) mit einem Acetatgehalt von
93 Gel.-% und einer K-Zahl, gemessen in Cyclohexan bei 20 C, von 120 einfliessen. Man gibt dann sofort 33 g eines Polystyrollatex mit einem Polymergehalt von 10 g zu. Man erhält auf diese Weise eine
Suspension von nichtklebrigen Flocken. Beim Abtrennen bleibt das Produkt pulverig und lässt sich ohne
Schwierigkeit waschen.
B e, i s p i e l 9 : Man arbeitet unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 8 angegeben, mit demselben Vinylacetat-Äthylen-Copolymerisat, ersetzt jedoch das Polystyrol durch Polymethyl- methacrylat. Auch in diesem Fall erhält man ein sehr gutes Ergebnis.
Beispiel 10 : In die Koagulationslösung, die bei Raumtemperatur gerührt wird, lässt man eine Latexmischung einfliessen, die aus 60 g eines Vinylacetat-Äthylen-Copolymerisates mit einem
Acetatgehalt von 67 Gew.-% und einer K-Zahl von 90, gemessen in Cyclohexanon bei 20 C, und
140 g Polyvinylchlorid besteht. Bei Berührung mit dem Elektrolyten koaguliert der Latex. Es bildet sich eine Suspension von Flocken. Die Flocken lassen sich leicht abtrennen, waschen und trocknen. Nach verhältnismässig kurzer Zeit vereinigen sich die Flocken jedoch zu einer Masse und bilden einen zusammenhängenden Block.
Beispiel 11 : Man arbeitet wie im Beispiel 10 angegeben, der der Koagulation unterworfene
Latex enthält jedoch 80 g desselben Vinylacetat-Äthylen-Copolymerisates und 120 g Polyvinylchlorid.
Die bei der Koagulation gebildeten Flocken lassen sich leicht abtrennen, binden aber während des
Trocknens zu einer Masse ab.
Beispiel 12 : Man arbeitet wie im Beispiel 10 angegeben, der der Koagulation unterworfene
Latex enthält jedoch 100 g des gleichen Vinylacetat-Äthylen-Copolymerisates und 100 g Polyvinylchlorid. Man erhält eine Suspension von Flocken, die während des Abtrennens zu einer Masse agglomerieren und ein klebriges Produkt bilden, das weder gewaschen noch in ausreichender Weise getrocknet werden kann.
Beispiel 13 : Man arbeitet wie in den vorhergehenden Beispielen angegeben, geht jedoch von einem Latexgemisch aus, das 50 g desselben Copolymerisates und 150 g Polyvinylchlorid enthält.
Man erhält eine Suspension von Flocken, die leicht abgetrennt, gewaschen und getrocknet werden kann.
Für das feine Pulver bleibt auch beim Lagern in fein zerteiltem Zustand keine Gefahr, dass es sich zu einer Masse verdichtet.
Beispiel 14 : In eine Koagulationslösung, die bei Raumtemperatur gerührt wird, lässt man zunächst eine Menge eines Latexgemisches einfliessen, das 60 g eines Vinylacetat-ÄthylenCopolymerisates mit einem Acetatgehalt von 67 Gew.-% und einer K-Zahl von 90, gemessen in Cyclohexanon bei 20 C, und 130 g Polyvinylchlorid enthält. Nach der Koagulation dieses Gemisches fügt man eine Menge eines Polyvinylchloridlatex zu, die 10 g Polyvinylchlorid enthält.
Man erhält eine Suspension von Flocken, die während des Abtrennens pulverig bleiben und ohne Schwierigkeit gewaschen und getrocknet werden können. Beim Lagern bleibt das feine Pulver in zerteiltem Zustand, die Gefahr einer Verdichtung zu einer Masse besteht nicht.
Beispiel 15 : Man arbeitet wie im Beispiel 14 angegeben, geht jedoch in der ersten Stufe der Koagulation von einer Menge eines Latexgemisches aus, die 80 g desselben Copolymerisates und 110 g Polyvinylchlorid enthält. Die erhaltenen Flocken lassen sich wie im Beispiel 14 behandeln ; das Pulver kann ohne Risiko des Abbindens zu einer Masse gelagert werden.
Beispiel 16 : Man wiederholt die Versuche gemäss den Beispielen 14 und 15, geht jedoch in der ersten Stufe von einem Latexgemisch aus, das 100 g desselben Vinylacetat-ÄthylenCopolymerisates und 90 g Polyvinylchlorid enthält. Das koagulierte Produkt lässt sich wie in den Beispielen 14 und 15 behandeln ; das gewonnene feine Pulver kann ohne Gefahr der Verdichtung zu einer Masse gelagert werden.
Beispiel 17 : Die Arbeitsweise gemäss Beispiel 14 lässt sich mit demselben Erfolg wiederholen, wenn man in der ersten Stufe von einem Latexgemisch ausgeht, das 150 g desselben Vinylacetat-Äthylen-Copolymerisates und 40 g Polyvinylchlorid enthält.
Beispiel 18 : In die Koagulationslösung, die bei 700C gerührt wird, lässt man zuerst eine Menge eines Latexgemisches einlaufen, das 100 g eines Vinylacetat-Äthylen-Copolymerisates mit einem Acetatgehalt von 47 Gel.-% und einer K-Zahl von 60, gemessen in Cyclohexanon bei 200C
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und 90 g Polyvinylchlorid enthält. Sofort nach Koagulation dieser Mischung setzt man eine Menge eines Polyvinylchloridlatex zu, die 10 g Polymeres enthält.
Es bildet sich eine Suspension von Flocken, die unter Rühren 30 min bei 700C gehalten wird.
Beim Abtrennen ist zu beobachten, dass die Flocken nicht klebrig sind und dass das Produkt pulverig bleibt. Man kann ohne Schwierigkeit waschen und trocknen. Das feine Pulver verdichtet sich beim Lagern nicht zu einer Masse.
Beispiel 19 : In die Koagulationslösung, die bei Raumtemperatur gerührt wird, lässt man zuerst eine Menge einer Latexmischung einlaufen, die 100 g eines Vinylacetat-ÄthylenCopolymerisates mit einem Acetatgehalt von 93 Gew.-% und einer K-Zahl von 120, gemessen in Cyclohexanon bei 20 C, und 90 g Polyvinylchlorid enthält. Man setzt dann eine Menge eines Polystyrollatex zu, die 10 g des Polymeren entspricht. Die gebildeten Flocken lassen sich leicht abtrennen, waschen und trocknen ; das so gewonnene Pulver verdichtet sich beim Lagern nicht zu einer Masse.
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Polymethylmethacrylat. Auch in diesem Fall erhält man ein günstiges Ergebnis.
Beispiel 21 : In die Koagulationslösung, die bei Raumtemperatur gerührt wird, lässt man zuerst eine Menge eines Latexgemisches einlaufen, die 150 g eines Vinylacetat-Copolymerisates mit einem Acetatgehalt von 67 Gew.-% und einem K-Wert von 90, gemessen in Cyclohexanon bei 20 C, und 40 g Polyvinylchlorid enthält. Nach der Koagulation des Gemisches setzt man eine Menge eines Polyvinylchloridlatex zu, die 0, 95 g des Polymerisates enthält. Man erhält auf diese Weise eine Suspension von Flocken, die beim Abtrennen pulverig bleiben und ohne Schwierigkeit gewaschen und getrocknet werden können. Das so gewonnene feine Pulver kann ohne Risiko der Verdichtung zu einer Masse gelagert werden.
Beispiel 22 : Man arbeitet wie im Beispiel 21 angegeben mit demselben Vinylacetat- Äthylen-Copolymerisat, verwendet für die Koagulation in der zweiten Stufe jedoch nur 0, 20 g Polyvinylchlorid. In diesem Fall sind die gebildeten Flocken klebrig und verdichten sich während des Abtrennens zu einer Masse.
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64 Gew.-% Methylmethacrylat besteht und unter der Handelsbezeichnung"Butakon ML 501"von der Firma Imperial Chemical Industries Ltd. vertrieben wird. Bei Berührung mit dem Elektrolyten koaguliert der Latex in Flocken. Man kühlt die so gewonnene Suspension auf 25 C ab, trennt die Polymerkörnchen ab und wäscht mit Wasser. Sodann wird das Produkt in einem belüfteten Trockenschrank bei 50 C getrocknet. Beim Trocknen agglomerieren sich die Körner zu einer Masse.
Beispiel 24 : In eine Koagulationslösung, die auf 70 C erhitzt und gerührt wird, lässt man in Form eines Latex 1800 g des in Beispiel 23 benutzten Butadien-MethylmethacrylatCopolymerisates einlaufen. Bei Berührung mit dem Elektrolyten koaguliert der Latex in Flocken. Man fügt dann zu dieser Suspension 200 g Polyvinylchlorid in Form eines Latex zu, der seinerseits
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belüfteten Trockenschrank bei 50 C getrocknet.
Das erhaltene Produkt, das 900 g des Copolymerisates je kg enthält, ist ein feines frei fliessendes Pulver, das sich beim Lagern nicht zu einer Masse verdichtet.
Beispiel 25 : In die Koagulationslösung, die auf 700C erhitzt und gerührt wird, lässt man in Form eines Latex 1800 g eines Butadien-Methylmethacrylat-Copolymerisates, das dem in Beispiel 23 benutzten Copolymeren entspricht, einlaufen. Bei Berührung mit dem Elektrolyten koaguliert der Latex in Flocken. Man fügt darauf zu dieser Suspension noch 200 g Polymethylmethacrylat in Form eines
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Wasser. Dann wird das Produkt in einem belüfteten Trockenschrank bei 50 C getrocknet.
Das auf diese Weise erhaltene, aus 900 g Copolymerisat je kg bestehende Produkt ist ein feines, frei fliessendes Pulver, das bei der Lagerung nicht zu einer Mase zusammenballt.
Beispiel 26 : In die Koagulationslösung, die auf 700C erhitzt und gerührt wird, lässt man ein Latexgemisch einlaufen, das 1200 g eines Copolymerisates entsprechend dem in Beispiel 23 benutzten sowie 800 g Polyvinylchlorid enthält. Der Latex koaguliert in Flocken. Man kühlt die so erhaltene Suspension auf 25 C ab, trennt dann die Polymerkörner ab und wäscht diese mit Wasser.
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Man trocknet das Produkt anschliessend in einem belüfteten Trockenschrank bei 500C.
Das Produkt wird nach einer gewissen Lagerzeit zu einer Masse agglomeriert.
Beispiel 27 : In eine Koagulationslösung, die auf 70 C erhitzt und gerührt wird, lässt man ein Latexgemisch einfliessen, das 1200 g eines Copolymerisates entsprechend dem in Beispiel 23 benutzten Produkt und 700 g Polyvinylchlorid enthält. Der Latex koaguliert in Flocken. Man fügt zu der Suspension 100 g Polyvinylchlorid in Form eines Latex zu. Nach der Koagulation des letztgenannten erhöht man die Temperatur auf 90 C und belässt 30 min auf dieser Höhe. Nach
Abkühlen auf Raumtemperatur trennt man die Polymerkörner ab und wäscht und trocknet sie. Das auf diese Weise erhaltene Produkt enthält 600 g Copolymerisat je kg. Das Produkt stellt ein feines Pulver dar, das beim Lagern nicht agglomeriert.
Beispiel 28 : Man arbeitet wie vorstehend angegeben, verwendet jedoch als Ausgangslatex einen solchen, der 1200 g eines Copolymerisates entsprechend dem in Beispiel 23 benutzten und 790 g
Polyvinylchlorid enthält. Zu der Suspension des koagulierten Polymerisates fügt man einen Latex hinzu, der 10 g Polyvinylchlorid enthält und seinerseits koaguliert. Nach dem Abtrennen, Waschen und
Trocknen liegt das Produkt in Form eines feinen Pulvers vor, das beim Lagern nicht agglomeriert wird.
Beispiel 29 : Man geht wie vorstehend beschrieben von einem Anfangslatex aus, der 1200 g eines Copolymerisates entsprechend dem in Beispiel 23 benutzten und 792 g Polyvinylchlorid enthält.
Die in der zweiten Stufe zugeführte Latexmenge enthält 8 g Polyvinylchlorid. Das schliesslich erhaltene trockene Produkt agglomeriert während des Lagerns zu einer Masse.
Beispiel 30 : In eine Koagulationslösung, die auf 700C erhitzt und gerührt wird, lässt man in Form eines Latex 2000 g eines Copolymerisates einlaufen, das aus 62 Gel.-% Butadien und 38Gew.-% Styrol besteht und unter der Handelsbezeichnungg "HYCAR 2550 H5" vertrieben wird.
Nach dem Koagulieren kühlt man die Flockensuspension auf 250C ab, trennt das Produkt ab und wäscht sodann. Während des Trocknens in einem belüfteten Trockenschrank bei 50 C agglomeriert das Produkt zu einer Masse.
Beispiel 31 : Man arbeitet wie im vorstehenden Beispiel angegeben, die für die Umsetzung benutzte Menge desselben Copolymerisates wie in Beispiel 30 beträgt dieses Mal jedoch 1800 g. Zu der koagulierten Flockensuspension fügt man sodann 200 g Polyvinylchlorid in Form eines Latex hinzu, der seinerseits koaguliert. Man belässt die Temperatur 30 min lang auf 700C. Nach dem Abkühlen auf 25 C trennt man die Polymerkörner ab, wäscht diese mit Wasser und trocknet sie darauf. Das erhaltene Produkt enthält 900 g Copolymerisat je kg. Es stellt ein Pulver dar, das sich beim Lagern nicht agglomeriert.
Beispiel 32 : Man wiederholt die im vorstehenden Beispiel beschriebene Arbeitsweise, verwendet jedoch Polystyrol als hartes Polymerisat. Die Ergebnisse sind identisch.
Beispiel 33 : Man arbeitet wie vorstehend angegeben, setzt jedoch einen Ausgangslatex ein, der 1200 g eines Copolymerisates entsprechend dem in Beispiel 30 benutzten und 800 g Polyvinylchlorid enthält. Nach dem Abkühlen auf 25 C trennt man die koagulierten Polymerflocken ab. Man wäscht diese und trocknet sie in einem belüfteten Trockenschrank bei SOOC. Während des Lagerns ballt sich das Produkt zu einer Masse zusammen.
Beispiel 34 : Bei diesem Versuch enthält die Menge des Ausgangslatex 1200 g eines Copolymerisates gemäss dem in Beispiel 30 benutzten und 700 g Polyvinylchlorid. Der Latex koaguliert in Flocken ; zu der so erhaltenen Suspension fügt man 100 g Polyvinylchlorid in Form eines Latex, der koaguliert. Man hält die Temperatur 30 min auf 700C. Nach dem Abtrennen, Waschen und Trocknen liegt ein Pulver vor, das 600 g Copolymerisat je kg enthält und sich während des Lagerns nicht zusammenballt.
Beispiel 35 : In eine Koagulationslösung, die auf 70 C erhitzt und gerührt wird, und in die eine Zerreissvorrichtung eintaucht, lässt man einen Latex einlaufen, der 1800 g Neopren, d. i. Poly- (2-chlorbutadien), und 200 g Polyvinylchlorid enthält. Bei Berührung mit dem Elektrolyten koaguliert der Latex. Nach Massgabe seiner Bildung wird das Koagulat in kleine Teilchen zerrissen, die
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zu einer Masse agglomeriert.
Beispiel 36 : Man arbeitet wie im Beispiel 35 angegeben ; bei dem Feststoffgehalt des Ausgangslatex handelt es sich jedoch ausschliesslich um Neopren in einer Menge von 1800 g. Nach dem Koagulieren fügt man zu der Suspension 200 g Polyvinylchlorid in Form eines Latex hinzu. Nach der Koagulation dieses Latex erhöht man die Temperatur auf 90 C und belässt 30 min auf dieser Höhe.
Nach dem Abkühlen trennt man das Produkt ab, wäscht und trocknet es. Das so gewonnene Produkt
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ist ein Pulver, das 900 g Neopren je kg enthält und sich beim Lagern nicht zusammenballt.
Beispiel 37 : Man wiederholt die Arbeitsweise von Beispiel 35 ; der Ausgangslatex enthält jetzt jedoch 1500 g Neopren und 500 g Polyvinylchlorid. Das Endprodukt agglomeriert während des Trocknens zu einer Masse.
Beispiel 38 : Man arbeitet wie im Beispiel 36 angegeben, verwendet als Ausgangslatex jedoch einen solchen, der 1500 g Neopren und 300 g Polyvinylchlorid enthält. Der Ansatz des in der zweiten Stufe eingesetzten Polyvinylchloridlatex enthält 200 g Polymeres. Das Endprodukt enthält 750 g Neopren je kg ; es handelt sich um ein Pulver, das beim Lagern nicht agglomeriert.
Beispiel 39 : Man wiederholt die Arbeitsweise von Beispiel 35, der Ausgangslatex enthält jetzt aber 1200 g Neopren und 800 g Polyvinylchlorid. Das Endprodukt agglomeriert während des Lagerns zu einer Masse.
Beispiel 40 : Man arbeitet wie im Beispiel 36 angegeben, der Ausgangslatex enthält jedoch 1200 g Neopren und 700 g Polyvinylchlorid. Die in der zweiten Stufe eingesetzte Menge an Polyvinylchloridlatex enthält 100 g Polymeres. Das Endprodukt ist ein Pulver, das sich beim Lagern nicht zusammenballt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von festen Elastomerprodukten im Zustand eines trockenen, nicht klebenden Pulvers, das sich während des Lagerns nicht zu einer Masse zusammenballt, aus Latex,
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besteht, unter Rühren zur Koagulation bringt, worauf man unter fortgesetztem Rühren dem Koagulat eine geringe Menge eines Latex eines harten Polymeren zusetzt, welcher Latex auf dem in der ersten Stufe gewonnenen koagulierten Produkt koaguliert wird, und dass man schliesslich die wässerige Phase abtrennt und das feste Produkt wäscht und trocknet.
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