AT259234B - Reaktor für die kontinuierliche Herstellung gesättigter Polyester - Google Patents

Description

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  Reaktor für die kontinuierliche Herstellung gesättigter Polyester 
Um organische Reaktionen, die bekanntlich im Gegensatz zu anorganischen mit geringer Ge- schwindigkeit ablaufen, zu beschleunigen, sind ein reger Stoffaustausch und meist höhere Temperatu- ren sowie die Anwendung von Druck notwendig. Da organische Reaktionen durchwegs Gleichgewichts- reaktionen sind, ist es ferner günstig, mindestens ein Endprodukt möglichst rasch aus dem Gleichgewicht zu entfernen. 



   Auch die Polykondensationsreaktion zur Herstellung gesättigter Polyester gehört zur Gruppe der
Gleichgewichtsvorgänge, wobei neben dem makromolekularen Polykondensationsprodukt niedermoleku- lare einfache Stoffe, beispielsweise Wasser oder Alkohole abgespalten werden. Auch hier ist es günstig, die meist dampf- oder gasförmig anfallenden niedermolekularen Verbindungen aus dem Reaktionsge- misch rasch zu entfernen, um die Ausbeute an gewünschtem Polykondensat zu erhöhen. 



   Da bei der Herstellung von Kunststoffen durch Polykondensation meist Reaktionsgemische mit relativ hohen Viskositäten entstehen, ist es hier besonders wichtig, die Oberfläche des Reaktionsgutes möglichst gross zu halten ; einerseits, um einen günstigen Stoffaustausch zu gewährleisten und anderseits, um das ungehinderte Austreten der entstehenden dampf- oder gasförmigen kleinen Moleküle zu erleichtern. 



   Zu diesem Zweck wurden zahlreiche Apparaturen entwickelt ; beispielsweise für   organische Reak-   tionen sogenannte Dünnschichtverdampfer. Aus der anorganischen Chemie ist es beispielsweise bekannt, festen Produkten anhaftendes Wasser in sogenannten Dreh- oder Kalzinierungstrommeln zu entfernen, wobei durch ständiges Drehen derselben stets eine Oberflächenvergrösserung eintritt und das zu entfernende Wasser leicht entweicht. 



   Da die erstgenannten Vorrichtungen sowohl in der Anschaffung als auch im Betriebe sehr kostspielig sind und die   Dreh-und Kalziniertrommeln   sich zur Durchführung komplizierter organisch-chemischer Umsetzungen nicht eignen, wurde auch ein Reaktor konstruiert, der durch Trennwände, die als geschlossene Kreisringscheiben ausgebildet sind oder die Form offener Ringe aufweisen, in Abschnitte unterteilt ist. Zwischen den Trennwänden werden runde Körper, beispielsweise Kugeln eingebracht, die die Aufgabe haben, das Reaktionsgut zu durchmischen. Das Gehäuse ist durch eine Heizeinrichtung beheizbar, die aus mehreren unabhängig voneinander betreibbaren Elementen besteht.

   Dieser bekannte Reaktor birgt aber die Gefahr in sich, dass infolge der Abnutzung der Kugeln das Reaktionsgut verunreinigt wird und Verschleisserscheinungen an der Innenseite der Apparatur zugleich auftreten. Die das Durchmischen des Reaktionsgutes besorgenden   Umwälz- oder Rührorgane   sind aber infolge ihres verhältnismässig komplizierten Aufbaues störanfällig. 



   Diesen Nachteil beseitigt die Erfindung. Gegenstand derselben ist ein Reaktor für die kontinuierliche Herstellung gesättigter Polyester in flüssiger Phase in einer in ihrer Umdrehungsgeschwindigkeit einstellbaren, mit Einbauten versehenen Drehtrommel, deren Achse horizontal oder gegen die Horizontale leicht geneigt ist und die an ihrem einen Ende einen Einlassstutzen für das einzubringende Gut, am andern Ende einen Auslassstutzen zum Ablassen des Reaktionsproduktes und eine Öffnung zum Entfernen gas-oder dampfförmiger Stoffe besitzt, der dadurch gekennzeichnet ist, dass die Einbauten einen fortlaufenden, nicht unterbrochenen Schraubengang bilden. Diese Anordnung hat den Vorteil, dass das am 

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Reaktorsgeführt. Die Drehtrommel drehte sich mit einer Geschwindigkeit von 8 Umdr/h.

   An die Trommel wurde ein Vakuum von zirka 180 Torr angelegt. Die Temperatur des Reaktionsgemisches stieg während der Verweilzeit von 1, 5 h auf 260 - 2700C und die Viskosität auf etwa 40 cP. Das Endprodukt hatte eine
Intrinsic-Viskosität von 0, 15, gemessen in einem Gemisch von 60   Gew.-   Phenol und 40 Gew.-%   1-1-2-2-Tetrachloräthan.   d) Herstellung des Polykondensates :
40 kg eines Vorkondensates mit einer Intrinsic-Viskosität von 0, 18 wurde auf 260 - 2700 C aufgeheizt und der Drehtrommel bei 1 zugeführt. Diese stand unter einem Vakuum von 0,2 Torr und lief mit einer Geschwindigkeit von 3 Umdr/h. Nach einer Verweilzeit von 4 h stieg die Viskosität auf etwa 1000 cP. Das Endprodukt hatte eine Intrinsic-Viskosität von   0, 65.   



     Beispiel 2 :   Herstellung von Polyhexamethylendiaminadipat a) Herstellung des Vorkondensates :
Eine wässerige Lösung von 30 kg Hexamethylendiaminadipat in 20 kg Wasser wurde bei 2600 C dem unter einem Überdruck von 25 atü stehenden Reaktor zugeführt. Nach einer Verweilzeit von 2 h und einer Trommeldrehzahl von 4 Umdr/h erreichte das Produkt eine Temperatur von 2750 C und eine relative Lösungsviskosität in Schwefelsäure von 1, 9. In einem Zwischengefäss wurde entspannt. b) Herstellung des Polykondensates :
Das mit einer Temperatur von 275 C die Drehtrommel verlassende Vorpolykondensat floss erneut einem, jedoch unter Unterdruck stehenden Reaktor zu.

   Nach einer Verweilzeit von 2,5 h und einer Drehzahl der Trommel von 2 Umdr/h erreichte das Produkt bei gleichbleibender Temperatur von   2750   C eine relative Viskosität von   2,   5. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Reaktor für die kontinuierliche Herstellung gesättigter Polyester in flüssiger Phase in einer in ihrer Umdrehungsgeschwindigkeit einstellbaren, mit Einbauten versehenen Drehtrommel, deren Achse horizontal oder gegen die Horizontale leicht geneigt ist und die an ihrem einen Ende   einenEinlassstutzen   für das einzubringende Gut, am   ändern Ende einen Auslassstutzen   zum Ablassen des Reaktionsproduktes 
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Claims (1)

1. 2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Drehtrommel mit einem Druckgefäss umgeben ist. EMI3.2 dessen Wände, und/oder die schraubenförmigen Einbauten ganz oder teilweise beheizbar sind oder gekühlt werden können.