DE514419C - Verfahren zur UEberfuehrung geschmolzener, bei gewoehnlicher Temperatur fester Stoffe in Pulverform - Google Patents

Description

• verfahren zur Überführung geschmolzener, bei gewöhnlicher Temperatur fester Stoffe in Pulverform Bei gewöhnlicher Teimperatur feste, organische Stoffe, welche mit Wasser, Laugen oder anderen Flüssigkeiten vermengt und darin schwer löslich, aber schwierig davon zu befreien sind, müssen zum Zwecke der Überfiihrung in Pulverform gewöhnlich einer langwierigen Naßvermahlung oder einem Trockenprozeß mit nachfolgender Trockenvermahlung unterworfen. werden.
• Das nachfolgend beschriebene Verfahren bezweckt eine Vereinfachung der Arbeit besonders in solchen Fällen, in denen die Substanz bei erhöhter Temperatur in einer Flüssigkeit hergestellt oder mit einer solchen behandelt wird und die direkte Überführung in Pulverform erwünscht ist, aber beim Abkühlen, Abschrecken oder Einlaufenlassen in kalte Flüssigkeit nicht gelingt.
• Das Gemenge des betreffenden Stoffes und der Flüssigkeit wird in einem mit Rührwerk versehenen Druckgefäß so weit erhitzt, daß die Masse schmilzt und der Siedepunkt der Flüssigkeit hinreichend überschritten wird, so dab ein Überdruck von einigen Atmosphären entsteht, der zum Herausdrücken des Gemisches in ein zweites gleichfalls mit Itührwerli versehenes geschlossenes Gefäß aus, reicht. Wenn das Rührwerk des ersten Gefäßes hinreichend schnell arbeitet, so entsteht ein gleichmäßiges Gemisch, das beilm Herausdrücken in das andere Gefäß durch die damit verbundene Entspannung und Verstäubung in feinste Teilchen aufgelöst wird. Das zweite Gefäß enthält eine zur Kondensation des entstehenden Dampfes hinreichende und in lel) hafter Bewegung b, efindliche Flüssigkeitsmenge, die man auch noch durch bekannte meciianische Mittel in feine Tropfenform verteilen kann.
• Sorgt man hierbei für weitere Kühlung, so werden die zerstäubten Substanzteilchen sofort in feste Form übergeführt. Man kann auch das überhitzte Gemisch ständig mit einem Strahl der fein verteilten kalten Abschreckungsflüssigkeit zusammenführen. In jedem Falle entsteht ein je nach dem Mengenverhältnis suspensions oder breiartiges Gemenge von fester Substanz und Flüssigkeit, das durch Filtrieren, Absaugen oder Schleudern getrennt werden-kann und die feste Substanz in feinst verteilter Foran liefert.
• Das vorliegende Verfahren ist von einem älteren bekannten Verfahren zur Herstellung pulveriger oder körniger Produkte aus schmelzbaren organischen Stoffen insofern verschieden, als bei dem älteren Verfahren die geschmolzenen Massen lediglich durch mechanische Kraft zerstäubt werden ohne Hinzuführung eines gas- oder dampfförmigen Mittels. Die geschmolzenen Massen selbst werden in die Luft zerstäubt und dort längere Zeit in der Schwebe gehalten. Bei dem vorliegenden Verfahren hingegen. erfolgt die Verteilung des geschmolzenen Materials unter gleichzeitiger Mitsvirkung von dampfförmigen Mitteln, und die Massen werden nicht in die Luft, sondern in eine Flüssigkeit gedrückt.
• B e i s p i e l 1 ß-NTaphthylamin, in bekannter Weise aus ß-Naphthol durch Erhitzen mit ammoniakalischer Ammonsulfitlauge unter Druck hergestellt, wird unter dem gleichen Druck, mit dem es im Autoklaven entsteht, in noch geschmolzenem Zustand mitsamt der Lauge herausgedrückt in ein gleichfalls mit Rührwerk versehenes, mit kaltem Wasser oder ebensolcher Lauge teilweise gefülltes Druckgefäß. Die vorgelegte Flüssigkeit wirts dabei in lebhafter Bewegung gehalten und zweckmäßig gleichzeitig gekühlt, damit Druck und Temperatur im zweiten Gefäß möglichst niedrig bleiben. Um Ammonialtverlust zu vermeiden, wird vor dem Ablassen und Filtrieren vollständig abgekühlt. Das Rohnaphthylamin wird so in einer fein sandigen Form erhalten, die es zu weiterer Reinigung besonders gut geeignet macht.
• B e i s p i e l 2 Benzonaphthol, in bekannter Weise durch Erhitzen von Naphthol mit Benzoylchlorid hergestellt, wird nach Zusammenmischen mit Wasser in einem Druckkessel unter Rühren bis zu einigen Atmosphären Druck erhitzt, danach ähnlich wie in Beispiel 1 in ein vorgelegtes geschlossenes Gefäß gedrückt, das zum Teil mit kaltem, lebhaft bewegtem Wasser gefüllt ist, zweckmäßig unter gleichzeitigem Einspritzen von kaltem Wasser Das so erhaltene feinst kristallinische Benzonaphthol ist wiederum zur nachfolgenden Reinigung besonders gut geeignet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Überführung geschmolzener, bei gewöhnlicher Temperatur fester Stoffe in Pulverform, dadurch gekennzeichnet, daß man sie mit geeigneten Flüssigkeiten in Druckgefäßen unter Erhitzen über ihren Erstarrungspunkt und über den Siedepunkt der benutzten Flüssigkeit durchmischt und das Gemisch in Gefäße drückt, in denen es durch Abkühlung mittels geeigneter Flüssigkeiten abgeschreckt wird.