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Verfahren zur Herstellung eines Mittels zur Verhinderung des
Schäumens und zur Zerstörung vorhandener Schäume in wässerigen Systemen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Mittels zur Verhinderung des Schäumens und zur Zerstörung vorhandener Schäume in wässerigen Systemen unter Verwendung von Methylpolysiloxan und Glycerinstearat.
Es ist bekannt, Methylpolysiloxane, wie Dimethylpolysiloxan als Entschäumungsmittel zu verwenden. Die Anwendung dieser Substanz führt jedoch nicht zu einem voll befriedigenden Ergebnis.
Es ist ferner ein Antischaummittel auf Polysiloxan - Grundlage in Emulsionsform bekannt, das einen Gehalt an 3-12 Gew.-% Glycerinmonoestearat, 3-24 Gew.-lo Polyoxyäthylenstearat und/oder Propylenglykolmonolaurat, 2-40 Gew.-% benzollöslichem Methylpolysiloxan mit einer Viskosität von mindestens 200 cSt bei 25 C, das, auf das Siloxangewicht berechnet, 2-10 Gew.-% einer
EMI1.1
Wasser aufweist.
Das bekannte Antischaummittel wird in einer Kolloidmühle nach Zusammengeben der angeführten Bestandteile und Zusatz von Wasser hergestellt.
Es ist ferner ein Antischaummittel auf der Basis von Organosiliciumverbindungen zur Verhinderung bzw. Bekämpfung von Schaum in wässerigen Systemen bekannt, das aus einer Emulsion mit einem Gehalt von 1 bis 20P/o eines Organoalkoxysilans, 1-5 o eines kurzkettigen, niedrigviskosen, nicht harzartigen polymeren Siloxans, 1-8% einer mit gesättigten oder ungesättigten Paraffinmonocarbonsäuren substituierten Organosiliciumverbindung als Emulgator und l-10% kolloidalem, hochdispersem SiO oder festem, hochdispersem Alkylpolysiloxan als Stabilisator, Rest Wasser, besteht.
Es ist schliesslich eine Antischaumemulsion mit einem Gehalt von 20 bis 40 Teilen Methylpolysiloxan, 0, 5 - 5 Teilen Kieselsäureaerogel, 40 - 65 Teilen Wasser, 4 - 8 Teilen Polyäthylenglykolmonostearinsäureester und 6 - 10 Teilen Sorbitolmonostearinsäureester bekannt.
Die bekannten Mittel haben jedoch keine allen Ansprüchen entsprechende Entschäumungswirkung.
Die Erfindung bezweckt die Herstellung eines verbesserten Entschäumungsmittels auf der Basis von Methylpolysiloxan unter Verwendung von Glycerinstearat.
Gemäss der Erfindung wird Dimethylpolysiloxan, in dem Siliciumdioxyd fein dispergiert ist, mit Glycerinmonostearat oder Glycerinmono- und -distearat unter Erwärmen zusammengeschmolzen und gerührt und die Schmelze wird mit warmem Wasser unter weiterem Rühren emulgiert.
Das nach dem Verfahren gemäss der Erfindung hergestellte Entschäumungsmittel zeichnet sich durch eine ungewöhnlich hohe Entschäumungswirkung aus und kann insbesondere für folgende Zwecke Anwendung finden : a) Zur Vorbereitung von Röntgenuntersuchungen des Magen-Darm-Traktes zwecks Beseitigung der beim Durchleuchten störenden Schaumbildung an manchen Stellen des Magen-Darm-Inneren.
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b) Bei analytischen Arbeiten zur Verhütung des Schäumens der Versuchslösung, z. B. beider Be- stimmung der Zerfallbarkeit von Tabletten in Magen- oder Darmsaft. c) Zur Schaumverhütung bei der Herstellung von Fruchtsäften. d) Zur wirksamen Schaumverhütung bei der Destillation leicht schäumender Flüssigkeiten, z. B.
Wein, Tinkturen. e) Zur Bekämpfung der Lufteinarbeitung bei mehr oder minder flüssigen Präparaten, wie z. B. Ge- sichtsmilch, Zahncreme, welche durch den Emulgierungsvorgang oft Luft in feinblasigerForm enthalten, welche beim Lagern dann Anlass für ein blasiges Aussehen gibt.
Zur Verhinderung des Schäumens beim maschinellen Abfüllen verschiedener technischer oder pharmazeutisch verwendbarer Flüssigkeiten. g) Bekämpfung des Meteorismus im Magen-Darm-Kanal.
Gemäss einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird das Dimethylpolysiloxan mit dem Glycerinstearat bei Temperaturen von etwa 700C unter Rühren in eine Schmelze überführt, und es wird in die Schmelze Wasser mit einer Temperatur von etwa 70 C in Teilmengen langsam eingerührt und das Rühren bis zum Erkalten fortgesetzt.
Beim Zusammenschmelzen des Dimethylpolysiloxans und des Glycerinstearats hat sich als besonders vorteilhaft ein Gewichtsverhältnis von 4,0 I : 0, 2 : 1, 0 0, 2 erwiesen.
Die Schmelze kann vorteilhaft 75-90 Gew.-% siliciumdioxydhaltigesDimethylpolysiloxan und 25-10 Gew.-% Glycerinstearat enthalten.
Das anzuwendende Glycerinstearat besteht vorzugsweise aus einem Gemisch von Mono- und Distearaten. Das zur Anwendung gelangende Glycerinstearat besitzt den Vorteil einer absoluten physiologischen Unbedenklichkeit und gewährleistet bei Anwendung des Verfahrens gemäss der Erfindung eine rasche Herstellung einer haltbaren Emulsion. Versuche, einen ähnlichen Effekt mit andern bekannten Emulgatoren zu erzielen, haben zu keinem Erfolgt geführt.
Beispiel : 4 kg Dimethylpolysiloxan, das etwa 120 g feinstverteiltes Siliciumdioxyd enthielt, wurden auf dem Wasserbad auf etwa 700C erwärmt. Danach wurde 1 kg festes, feinzerriebenes Glycerinstearat (Gemisch von Mono- und Diglycerinstearat) hinzugegeben und die Mischung auf dem Wasserbad belassen, bis die Gesamtmasse geschmolzen war. Bei langsamem Verrühren konnte bereits die Bildung einer Emulsion erkannt werden. Danach wurden langsam in Teilmengen 5 l Wasser mit einer Temperatur von etwa 700C eingerührt. Nach weiterem Verrühren und allmählichem Abkühlen entstand eine stabile wässerige Emulsion, die bei Zimmertemperatur die Form einer steifen, schmalzartigen Masse besitzt.
Diese Masse kann fein dosiert und mit einer geeigneten Tablettenmasse aus z. B. Saccharose, Glucose, Lactose und Geschmackstoffen versetzt, zu Tabletten verarbeitet werden. Es ist auch möglich, aus der erhaltenen Masse nach weiterer Verdünnung mit Wasser ein flüssiges Produkt zur Anwendung in.
Tropfenform herzustellen.
Die Wirksamkeit des gemäss der Erfindung erhältlichen Mittels wird an Hand der folgenden Vergleichsversuche gezeigt. Es wurde dabei von folgender nach dem Beispiel hergestellten Grundemulsion bzw. aus ihr hergestellten Tabletten ausgegangen :
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<tb>
<tb> Zusammensetzung
<tb> Dimethylpolysiloxan <SEP> (DMPS) <SEP> 4,00 <SEP> Gew.-Teile
<tb> Siliciumdioxyd <SEP> (dispergiert <SEP> in
<tb> dem <SEP> Dimethylpolysiloxan) <SEP> 0,08 <SEP> Gew.-Teile
<tb> Glycerinmonostearat <SEP> 1,00 <SEP> Gew. <SEP> -Teile
<tb> Dest. <SEP> Wasser <SEP> ad <SEP> 60 <SEP> Gew. <SEP> -Teile
<tb> , <SEP> t <SEP>
<tb>
EMI2.2
Das Antischaummittel wird in Form einer Emulsion, eines Pulvers oder einer Tablette in genau bestimmten Mengen, bezogen auf Dimethylpolysiloxan (DMPS) in mg, in einen 250 ml fassenden graduierten Schüttelzylinder mit Schliffstopfen gebracht.
Dazu werden 100 ml einer 1'eigen wässerigen Natriumlaurylsulfatlösung zugesetzt. Der Zylinder wird darauf verschlossen, mit den Händen am Boden und Stopfen angefasst und 60 x in 1 min um 180 geschwenkt. Dabei wird mittels einer Uhr mit Sekundenzeiger darauf geachtet, dass für 1 x Umschwenken 1 sec benötigt wird. Sofort nach dem 60. Umschwenken wird die Schaumhöhe in ml abgelesen. Nach jeweils 10 sec bis zur Gesamtzeit von 60 sec
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und erforderlichenfalls danach bis maximal 6 min werden ebenfalls die Schaumhöhe abgelesen.
Versuchsergebnisse 1) Emulsion gemäss Beispiel der Anmeldung
1, 5 ml = 100 mg DMPS ; 0,15 ml = 10 mg DMPS
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<tb>
<tb> Schaummenge <SEP> mit <SEP> 100 <SEP> mg <SEP> DMPS <SEP> 10 <SEP> mg <SEP> DMPS
<tb> Nach <SEP> 0 <SEP> sec <SEP> 12 <SEP> -18 <SEP> ml <SEP> 20 <SEP> -25 <SEP> ml <SEP>
<tb> nach <SEP> 10 <SEP> sec <SEP> 0 <SEP> ml <SEP> 0 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 20 <SEP> sec <SEP> 0 <SEP> ml <SEP> 0 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 30 <SEP> sec <SEP> 0 <SEP> ml <SEP> 0 <SEP> ml
<tb>
2) Pulver (gepulverte Tabletten auf Basis Saccharose/Glukose) gemäss dem Beispiel der Anmeldung
2,5 Tabletten = 100 mg DMPS :
0,25 Tabletten = 10 mg (DMPS)
EMI3.2
<tb>
<tb> Schaummenge <SEP> mit <SEP> 100 <SEP> mg <SEP> DMPS <SEP> 10 <SEP> mg <SEP> DMPS
<tb> Nach <SEP> 0 <SEP> sec <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 28 <SEP> ml <SEP> 30-50 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 10 <SEP> sec <SEP> 0 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 10 <SEP> ml <SEP>
<tb> nach <SEP> 20 <SEP> sec <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 4 <SEP> ml <SEP>
<tb> nach <SEP> 30 <SEP> sec <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> ml
<tb>
3) Tabletten (im ganzen, unzerbrochen auf Basis Caccharose/Glukose)
Schaummenge mit 100 mg DMPS = 2,5 Tabletten
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<tb>
<tb> Nach <SEP> 0 <SEP> sec <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 28 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 10 <SEP> sec <SEP> 0 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 20 <SEP> sec <SEP> 0 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 30 <SEP> sec <SEP> 0 <SEP> ml
<tb>
4) Bekannte Emulsion
EMI3.4
<tb>
<tb> Zusammensetzung <SEP> :
<SEP>
<tb> Dimethylpolysiloxan <SEP> M <SEP> 1000 <SEP> 27,5 <SEP> g
<tb> Kieselsäureaerogel <SEP> (Aerosil <SEP> comp.) <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> g
<tb> Polyoxyäthylenstearat <SEP> (mono) <SEP> 9,0 <SEP> g
<tb> Glycerinmonostearat <SEP> 3,5 <SEP> g
<tb> Sorbinsäure <SEP> 0, <SEP> 05g
<tb> Wasser <SEP> 55, <SEP> 0 <SEP> g
<tb>
Die Herstellung der Emulsion erfolgte ohne Erhitzen.
0,35 g Emulsion = 100 mg DMPS ;
0, 035 g = 10 mg DMPS
EMI3.5
<tb>
<tb> Schaummenge <SEP> mit <SEP> 100 <SEP> mg <SEP> DMPS <SEP> 10 <SEP> mg <SEP> DMPS
<tb> Nach <SEP> 0 <SEP> sec <SEP> 170 <SEP> ml <SEP> 180 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 1 <SEP> min <SEP> 70 <SEP> - <SEP> 110 <SEP> ml <SEP> 90 <SEP> - <SEP> 110 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 2 <SEP> min <SEP> 50 <SEP> - <SEP> 90 <SEP> ml <SEP> 50 <SEP> - <SEP> 80 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 3 <SEP> min <SEP> 40 <SEP> - <SEP> 80 <SEP> ml <SEP> 40 <SEP> - <SEP> 80 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 4 <SEP> min <SEP> 30-60 <SEP> ml <SEP> 30 <SEP> - <SEP> 60 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> min <SEP> 30 <SEP> - <SEP> 50 <SEP> ml <SEP> 30 <SEP> - <SEP> 50 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 6 <SEP> min <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 40 <SEP> ml <SEP> 25 <SEP> - <SEP> 40 <SEP> ml
<tb>
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5)
Bekannte Emulsionen ohne Glycerinmonostearat
EMI4.1
<tb>
<tb> Zusammensetzung <SEP> : <SEP>
<tb> Dimethylpolysiloxan <SEP> M <SEP> 1000 <SEP> 27, <SEP> 5 <SEP> g
<tb> Kieselsäureaerogel <SEP> (Aerosil <SEP> comp.) <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> g
<tb> Polyoxyäthylenstearat <SEP> (mono) <SEP> 9, <SEP> 0 <SEP> g
<tb> Sorbinsäure <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> g <SEP>
<tb> Wasser <SEP> 55, <SEP> 0 <SEP> g
<tb>
Die Herstellung der Emulsion erfolgte ohne Erhitzen.
0. 336 g = 100 mg DMPS.
EMI4.2
<tb>
<tb>
Schaummenge <SEP> mit <SEP> 100 <SEP> mg <SEP> DMPS
<tb> Nach <SEP> 0 <SEP> sec <SEP> 160 <SEP> - <SEP> 170 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 10 <SEP> sec <SEP> 160 <SEP> - <SEP> 170 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 20 <SEP> sec <SEP> 150 <SEP> - <SEP> 160 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 30 <SEP> sec <SEP> 150 <SEP> - <SEP> 160 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 40 <SEP> sec <SEP> 100 <SEP> - <SEP> 110 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 50 <SEP> sec <SEP> 90 <SEP> ml
<tb> nach <SEP> 60 <SEP> sec <SEP> 90 <SEP> ml
<tb>
PATENTANSPRÜCHE :
1.
Verfahren zur Herstellung eines Mittels zur Verhinderung des Schäumens und zur Zerstörung vorhandener Schäume in wässerigen Systemen unter Verwendung von Methylpolyiloxan und Glycerinstearat, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass man Dimethylpolysiloxan, in dem Siliciumdioxyd fein dispergiert ist, mit Glycerinmonostearat oder Glycerinmono- und -distearat unter Erwärmen zusammenschmilzt und rührt und die Schmelze mit warmem Wasser unter weiterem Rühren emulgiert.