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Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von p-Xylol
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von p-Xylol aus flüssigen, p-Xylol enthaltenden Mischungen, wobei a) die Ausgangsmischung, welche zu 9-98 Gew.-% aus p-Xylol und Restanteilen von andern Verbindungen, deren Schmelzpunkt unter demjenigen von p-Xylol liegt, besteht, auf eine solche Temperatur gekühlt wird, dass sich eine Aufschlämmung bildet, deren Kristallphase aus p-Xylol und deren flüssige Phase aus den restlichen Komponenten des Ausgangsmaterials und restlichen Anteilen von p-Xylol besteht, b) diese Aufschlämmung in einen flüssigen, praktisch keine Kristalle enthaltenden Anteil und eine Kristallmasse, welche aus p-Xylolkristallen und etwas Restflüssigkeit besteht, aufgetrennt wird, c)
diese Kristallmasse in eine Waschzone eingeführt wird, d) in diese Waschzone im Gegenstrom zu der Fliessrichtung der Kristallmasse eine Waschflüssigkeit eingeführt wird, e) als Waschflüssigkeit reines p-Xylol oder ein nicht im Ausgangsgemisch vorhandener Kohlenwasserstoff mit einer um wenigstens 0,2 geringeren Dichte als p-Xylol und einer Viskosität < 10 cP bei der Waschtemperatur, beispielsweise ein C-c,-Alkan oder-Alken, eingesetzt wird, f) aus der Waschzone p-Xylol von hohem Reinheitsgrad abgezogen wird. Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht die Gewinnung von p-Xylol hohen Reinheitsgrades aus den flüssigen, p-Xylol und niedriger schmelzenden Verbindungen enthaltenden Mischungen.
Derartige flüssige Mischungen sind in weitem Umfange erhältlich und können aus den verschiedensten Rohstoffquellen stammen. Beispielsweise lassen sich aromatische Verbindungen, wie Benzol, Naphthalin, Xylole und Toluol in hoher Ausbeute durch eine Dehydrierung und Cyclisierung einfacher aliphatischer Kohlenwasserstoffe gewinnen, indem man diese mit Jod in Gegenwart eines Jodwasserstoff-Acceptors, beispielsweise eines Alkalimetalloxyds oder Alkalimetallhydroxyds, umsetzt. Obwohl die Reinheit des in dieser Weise aus z. B. Isobutan gewonnenen p-Xylolstroms im allgemeinen derjenigen von Xylolen überlegen ist, welche man auf übliche Weise herstellen kann, enthält das Xylol doch noch oft geringe Mengen an m-Xylol oder andern Alkylbenzolen, und es können sogar Spuren von Jodiden anwesend sein.
Es besteht jedoch in der Grosstechnik ein Bedarf an p-Xylol von sehr hohem Reinheitsgrad, d. h. mit einem Reinheitsgrad über 99% und vorzugsweise über 99, 20/0, insbesondere weil diese Verbindung als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Polyäthylenterephthalaten eingesetzt wird, aus denen dann synthetische Fasern und Filme erzeugt werden. Auch wird p-Xylol zur Herstellung von Dimethylterephthalat verwendet, indem man durch Oxydation Terephthalsäure herstellt und diese mit Methanol verestert, wobei dann durch die Anwendung eines p-Xylols hohen Reinheitsgrades auch solche Derivate in einem sehr viel besseren Reinheitsgrad erhalten werden.
Darüber hinaus können schon sehr geringe Mengen an gewissen Verunreinigungen die Farbeigenschaften von Polymerisaten beeinträchtigen, welche sich von Xylolen ableiten, und in manchen Fällen können solche Verunreinigungen sogar die zur Herstellung der Polymerisate verwendeten Katalysatorsysteme unwirksam machen.
Es wurde nun gefunden, dass sich p-Xylol in sehr vorteilhafter Weise kontinuierlich aus Mehrkomponentenmischungen der vorstehend beschriebenen Art gewinnen lässt, wenn man im Rahmen der oben angegebenen Folge von Reinigungsstufen die Waschung der Kristalle in einem Waschturm mit Vielfachscheibenrührer und jeweils zwischen den Scheiben fest angeordneten Ringwehren, in welchem die Kristalle
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einzeln in toroidaler Strömung die Waschflüssigkeit passieren, vornimmt.
Demgemäss bezieht sich die Erfindung auf ein kontinuierliches Verfahren für die Gewinnung von p-Xylol aus flüssigen, p-Xylol enthaltenden Mischungen, wobei a) die Ausgangsmischung, welche zu 9-98 Gew.-% aus p-Xylol und Restanteilen von andern Verbindungen, deren Schmelzpunkt unter demjenigen von p-Xylol liegt, besteht, auf eine solche Temperatur gekühlt wird, dass sich eine Aufschlämmung bildet, deren Kristallphase aus p-Xylol und deren flüssige Phase aus den restlichen Komponenten des Ausgangsmaterials und restlichen Anteilen von p-Xylol besteht, b) diese Aufschlämmung in einen flüssigen, praktisch keine Kristalle enthaltenden Anteil und eine Kristallmasse, welche aus p-Xylolkristallen und etwas Restflüssigkeit besteht, aufgetrennt wird, c) diese Kristallmasse in eine Waschzone eingeführt wird, d)
in diese Waschzone im Gegenstrom zu der Fliessrichtung der Kristallmasse eine Waschflüssigkeit eingeführt wird, e) als Waschflüssigkeit reines p-Xylol oder ein nicht im Ausgangsgemisch vorhandener Kohlenwasserstoff mit einer um wenigstens 0,2 geringeren Dichte als p-Xylol und einer Viskosität 10 cP bei derWaschtemperatur, beispielsweiseein C -Cs-Alkan oder-Alken, eingesetzt wird, f) aus der Waschzone p-Xylol von hohem Reinheitsgrad abgezogen wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Waschung der Kristalle in einem Waschturm mit Vielfachscheibenrührer und jeweils zwischen den Scheiben fest angeordneten Ringwehren, in welchem die Kristalle einzeln in toroidaler Strömung die Waschflüssigkeit passieren, vornimmt.
Als flüssige, p-Xylol enthaltende Mischung kann jedes Produkt verwendet werden, welches den vorstehend genannten Anforderungen entspricht, einschliesslich roher Xylolgemische, wie ein Solventnaphtha, welches Xylol enthält. Im allgemeinen sind Ausgangsmaterialien, welche einen p-Xylolgehalt von 19 bis 9 8 Gew.-lo aufweisen, für die Zwecke der Erfindung sehr geeignet. Besonders eignen sich hiefür aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltende Gemische, welche aus einer Umwandlungsstufe zur dehydrierenden Kupplung und Cyclisierung oder aus einem üblichen Platformierungsverfahren stammen.
Aufgeschmolzenes p-Xylol ist als Waschflüssigkeit besonders geeignet. Beispielsweise werden hohe Ausbeuten an p-Xylol mit einem Reinheitsgrad von mehr als 99 Gew.-*, z. B. von etwa 99, 8 bis 99, 9 Gew.-%, erhalten, wenn man als Ausgangsmaterial eine Kohlenwasserstofffraktion einsetzt, welche p-Xylol und wenigstens ein weiteres isomeres Xylol enthält, und diese Fraktion in einer Kühlzone bis auf eine Temperatur abkühlt, unterhalb welcher sich Kristalle von p-Xylol bilden, wobei die Kühlbehandlung ausreichend lange durchgeführt wird, bis sich eine Aufschlämmung gebildet hat, welche aus einem Gemisch einer festen Kristallphase und einer flüssigen Phase besteht.
Man trennt dann wenigstens einen Teil der flüssigen Phase von der Aufschlämmung ab und führt den restlichen Anteil der Aufschlämmung, welche als Verunreinigung immer noch andere Komponenten aus dem Ausgangsmaterial in flüssiger Form enthält, in den oberen Teil eines Waschturms mit Vielfachscheibenrührer und jeweils zwischen den Scheiben fest angeordneten Ringwehren ein. In diesem wird die feste Phase in einer Reihe von Unterzonen mit rückgeführter Schmelze im Gegenstrom zu der nach unten gerichteten Strömung der Kristalle behandelt, wobei in jeder Unterzone eine toroidale Strömung zwischen der Kristallaufschlämmung und der als Rückfluss zugeführten Schmelze herrscht.
Am Kopf der Waschzone wird ein Flüssigkeitsstrom abgezogen, welcher aus der Waschflüssigkeit und den flüssigen Verunreinigungen besteht, und dieser Strom wird der Kühlzone wieder zugeführt. Die aus der Waschzone abgezogene gereinigte, feste Phase wird aufgeschmolzen und ein Teil dieser Schmelze wird alsWaschflüssigkeit in die Waschzone zurückgeführt, während der restliche Anteil als p-Xylol von hohem Reinheitsgrad gewonnen wird.
An Stelle einer flüssigen Schmelze, welche durch Aufschmelzen der praktisch reinen p-Xylolkristalle erhalten worden ist, kann man auch einen von ausserhalb des Systems stammenden Kohlenwasserstoff als Waschflüssigkeit verwenden, welcher üblicherweise nicht im Ausgangsmaterial vorhanden ist ; dieser Kohlenwasserstoff muss eine um wenigstens etwa 0, 2 g/ml geringere Dichte als p-Xylol und eine unterhalb 10 cP liegende Viskosität, vorzugsweise eine Viskosität von weniger als 1 cP, bei Waschtemperatur aufweisen. Kohlenwasserstoffe mit niedrigem Molekulargewicht, wie Äthan, Äthen, Propan, Propen, Butan, Pentan und Isopentan, sind besonders vorteilhaft. Es können auch Mischungen der vorstehend genannten Verbindungen als Waschflüssigkeit eingesetzt werden.
Die Anwendung eines nicht aus dem Ausgangsmaterial selbst stammenden Lösungsmittels hat den Vorteil, dass es derart gewählt werden kann, dass es eine niedrigere Dichte und Viskosität als die Schmelze aufweist, wodurch sich die Absetzungsgeschwindigkeit in der Waschzone erhöht. Diese Eigenschaft führt demgemäss zu einer Verkleinerung der Waschzone und der benötigten Ausstattung. Ein weiterer Vorteil besteht in der verringerten Belastung der Kühlanlage, weil die Anwendung eines Lösungsmittels es erübrigt, aus den p-Xylolkristallen eine Schmelze für den Rückfluss zu erzeugen. Ausserdem führt die Anwendung eines sorgfältig ausgewählten Lösungsmittels als Waschflüssigkeit dazu, dass beim Betrieb der
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Waschzone praktisch kein Temperaturgradient aufrecht erhalten werden muss.
Weiterhin kann das Lösungsmittel selbst dazu verwendet werden, die Kühlung für die Kristallbildung zu bewirken, indem man es mit dem Ausgangsmaterial in Berührung bringt und wenigstens zum Teil verdampft.
Anderseits ergibt sich bei der Verwendung einer gesonderten Waschflüssigkeit, dass zusätzliche Trennvorrichtungen vorgesehen werden müssen, üblicherweise Vorrichtungen für eine fraktionierte Destillation, um das Lösungsmittel aus dem Endprodukt und aus dem Raffinatstrom der Waschzone abtrennen zu können, so dass man das wiedergewonnene Lösungsmittel in den Kreislauf zurückführen kann und das Endprodukt mit dem gewünschten Reinheitsgrad isoliert wird.
Es wird angenommen, dass es vor allem die Verwendung einer toroidalen Strömung in der Waschzone ermöglicht, einen Rühreffekt zu erzielen, durch den die Berührungsmöglichkeit der Einzelteilchen mit der Waschflüssigkeit maximal ist. Infolge dieses Effektes werden so hohe Reinheitsgrade auf wirtschaftliche Weise erzielt. Es ist bei dieser Arbeitstechnik wesentlich, dass die einzelnen Kristallteilchen nicht bewusst zu einer kompakten Masse zusammengepresst werden oder dass man die Bildung von Agglomeraten erlaubt. Man muss vielmehr die Einzelteilchen so gut wie möglich voneinander trennen und voneinander entfernt halten, um sicher zu stellen, dass sie so gut wie möglich mit der Waschflüssigkeit in Berührung kommen.
Um in der wichtigen Waschstufe des Verfahrens eine toroidale Flüssigkeitsströmung zu erzielen, wird ein Vielfachscheibenrührer verwendet, so wie er in der USA-Patentschrift Nr. 2,601, 674 beschrieben ist. Vorzugsweise besteht der Waschturm aus einer zylindrischen Säule mit mehreren Abteilen, die durch eine Serie von Statorringen gebildet werden, wobei in jedem Abteil im Zentrum eine rotierende Scheibe angeordnet ist, welche von der Drehwelle getragen wird. Der Einlass für das Behandlungsgut ist vorzugsweise tangential in Richtung der Umdrehung der Welle angeordnet. Beim Inbetriebsetzen des Rotors wird zunächst eine Rotation der gesamten Masse aus Flüssigkeit und Kristallen erzeugt, wobei die Mischung infolge der Zentrifugalwirkung der Rotorscheiben gegen die Wände der einzelnen Abteile gelenkt wird.
In der Nähe der Statorscheiben wird dann die Strömungsrichtung umgekehrt und verläuft in Richtung der Achse. Das Zusammenwirken dieser Rotations-, Zentrifugal- und Zentripetalströme führt dann zu einem Bewegungszustand, welcher auch als toroidale Strömung bezeichnet wird. Selbstverständlich überlagert sich die Gegenströmung von flüssiger Schmelze oder Lösungsmittelrückfluss und der Kristallphase dieser toroidalen Strömung, doch ist der Einfluss der Gegenströmung auf das Strömungsbild in den einzel- nen Berührungsabteilen verhältnismässig gering. Das Wesen der toroidalen Strömung wird in der Zeichnung der vorstehend erwähnten USA-Patentschrift näher erläutert und in dieser selbst diskutiert.
Bei der Durchführung der Waschstufe unter Verwendung eines Vielfachscheibenrührers werden die noch etwas Mutterlauge enthaltenden p-Xylolkristalle in den oberen Teil der Waschzone eingeführt, und die Kristalle strömen dann durch eine Serie von abgeteilten Zonen nach unten, in denen die Oberflächen der nach unten fliessenden Kristalle durch die Berührung mit der nach oben strömenden Waschflüssigkeit, welche aus flüssigem 99-99, 9 Gew.-% reinem p-Xylol bestehen kann, von allen Einschlüssen und Verunreinigungen befreit werden.
Das Fassungsvermögen der Waschzone für die Kristalle beträgt üblicherweise zwischen 5 und 35 Vol.-%, vorzugsweise zwischen 10 und 20Vol.-%. Durch die Drehbewegung des Scheibenrührers kommt die Aufschlämmung in innige Berührung mit der Waschflüssigkeit, wobei es durch Variation der Drehgeschwindigkeit möglich ist, das Ausmass und die Geschwindigkeit zu bestimmen, mit der die nach unten sinkenden Kristalle gewaschen werden.
Bei dem Strömungsbild, welches sich in der Waschzone zwischen der Waschflüssigkeit und der Kristallaufschlämmung ausbildet, handelt es sich um einen komplexen Vorgang, der zur Hauptsache durch den Betrieb des Scheibenrührers kontrolliert werden kann. Dabei ist die Rotationsgeschwindigkeit des Rührers in dem Sinn von Bedeutung, dass die Kristalle bei einer zu geringen Geschwindigkeit dazu neigen, sich auf dem Stator und dem Rotor anzusammeln, während sie bei einer zu hohen Geschwindigkeit in kleineren Teilchen bzw. ein Pulver aufbrechen, was insofern ganz unerwünscht ist, als dadurch die Absetzungsgeschwindigkeit ganz wesentlich herabgesetzt wird, der Mischvorgang in axialer Richtung zu wenig intensiv ist und dadurch insgesamt die Wirksamkeit des Waschvorganges herabgesetzt wird.
Während bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform die Strömungsrichtung der Festkörper nach unten gerichtet ist, weil die Kristalle schwerer als die Flüssigkeiten sind, so ist doch offensichtlich, dass das nur auf der relativen Dichte von fester und flüssiger Phase beruht. Demgemäss sind auch Ausführung- formen denkbar, bei denen die festen Körper infolge der Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens schwimmen. In diesem Fall wird die Aufschlämmung dem Boden der Waschzone zugeleitet, und die Wasch- flüssigkeit fliesst vom oberen Teil derselben nach unten.
Die Grösse der Kristallteilchen soll so gross wie möglich sein. Kleine Teilchen zeigen im Verhältnis
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eine grössere Oberflächenausdehnung und lassen sich daher viel schwieriger waschen. Ausserdem setzen sie sich nur sehr langsam ab, so dass der Durchsatz in der Vorrichtung niedrig liegt. Vorzugsweise sollen die Kristallteilchen einen Durchmesser haben, der grösser als etwa 0,3 mm ist.
Die bei dem Verfahren angewendeten Temperaturen und Drucke können je nach der Art des Systems und der dabei eine Rolle spielenden Phasengleichgewichte innerhalb eines breiten Bereiches variieren.
Üblicherweise werden die Verfahrensstufen a) und b) bei einer Temperatur zwischen 0 und -900C durchgeführt. Demgemäss wird die Waschzone so betrieben, dass derjenige Teil, wo der Kristallanteil eingeführt wird, d. h. üblicherweise der Kopf der Zone, auf einer Temperatur von 0 bis-90 C gehalten wird, während derjenige Teil der Waschzone, aus welcher das p-Xylol als gereinigtes Produkt abgezogen wird, üblicherweise der Bodenteil, auf einer Temperatur von etwa 130C gehalten wird. Es werden im allgemeinen Drucke im Bereich von 1 bis 4,5 atm absolut angewendet, obwohl in bestimmten Fällen auch höhere und niedere Druckwerte brauchbar sind.
Einer der Hauptvorteile des erfindungsgemässen Verfahrens mit der sehr wirksamen Waschstufe besteht darin, dass es möglich ist, sehr hohe Reinheitsgrade zu erzielen, obwohl mehrere Kristallisations- und Zentrifugierstufen fortgelassen werden, welche üblicherweise bei den grosstechnisch durchgeführten Reinigungsverfahren für Kristalle zur Anwendung kommen.
Die Zeichnung erläutert eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, wobei p-Xylol aus einem Gemisch von m-und p-Xylol als Ausgangsmaterial gewonnen wird.
In der Zeichnung ist schematisch eine Anlage dargestellt, welche mit einer Kühlzone 3, einem Kristallisator 9 und einem Waschturm 15 arbeitet. Bei dieser Ausführungsweise wird das Xylol-Ausgangsgemisch in der Kühlvorrichtung so weit herabgekühlt, dass sich in dem Kristallisator Kristalle von reinem p-Xylol abscheiden, welche dann als Suspension in der Mutterlauge vorliegen. Diese Kristalle in Form einer Aufschlämmung in der Mutterlauge werden dann gewaschen und anschliessend in der Waschzone aufgeschmolzen. Das Ausgangsmaterial, welches die Xylole enthält, wird der Anlage über Leitung 1 zugeführt und gelangt in die Kühlvorrichtung 3, welche einfach ein Wärmeaustauscher ist, dem Kälte über die Gefriereinheit 5 zugeführt wird.
Das so gekühlte Ausgangsmaterial bildet im Kristallisator 9 eine Aufschlämmung von Kristallen aus p-Xylol in der Mutterlauge, und es wird ein flüs-
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besteht und nur noch wenig p-Xylol enthält.
Diese flüssige Raffinatphase kann direkt aus einer Absetzzone in dem Kristallisator abgezogen werden, in welcher sich die Kristalle durch die Einwirkung der Schwerkraft absetzen. Die Aufschlämmung kann einen beliebigen Flüssigkeitsanteil enthalten, was sich durch einfache Sedimentation erreichen lässt, wobei ein Überschuss über den Kopf der Waschzone in die Kühlvorrichtung zurückgelangt. Diese Trennung könnte selbstverständlich auch durch ein Filter oder einen üblichen Abscheider erfolgen.
Die Kristallaufschlämmung gelangt über Leitung 13 zu dem oberen Teil der Waschzone 15, aus welcher-nach einer Wäsche der herabsinkenden Kristalle im Gegenstrom und einem Aufschmelzen in der unteren Zone mittels über die Heizvorrichtung 25 zugeführten Wärme - über Leitung 19 ein Schmelzstrom abgezogen wird, der praktisch aus reinem p-Xylol besteht. Ein Anteil dieses reinen Schmelzproduktes wird über Leitung 21 in den unteren Teil der Waschzone zurückgeführt, wo es dann als Waschflüssigkeit dient, um die sich absetzenden Kristalle von Verunreinigungen der Oberfläche und verunreinigenden Einschlüssen zu befreien. Der restliche Anteil des reinen Endproduktes wird über Leitung 23 entnommen.
Selbstverständlich zeigt die Zeichnung nur ein bevorzugtes schematisches Fliessdiagramm, und die weiteren benötigten Hilfsvorrichtungen können von der üblichen Art und Ausführung sein, wie sie dem Fachmann an sich bekannt sind. Der Einfachheit halber sind in der Zeichnung nicht alle Pumpen, Lagertanks, Wärmeaustauscher, Ventile, Nebenleitungen, Entlüfter, Wiedererhitzer, Kondensatoren, Kühlvorrichtungen u. a. Hilfsmittel dargestellt, welche für die Durchführung des Verfahrens an sich erforderlich sind, doch ergibt sich deren Anwendung für den Fachmann von selbst. Beispielsweise ist ohne weiteres ersichtlich, dass das in der Zeichnung im Inneren der Waschsäule dargestellte Beheizungselement auch aussen um die Säure herum angebracht sein könnte.
Darüber hinaus kann der Kristallisator von üblicher Ausführung sein, d. h., es kann sich um einen mit einem Rührer ausgestatteten Behälter oder um einen Behälter mit abgeschabter Oberfläche handeln.
Obwohl in der Zeichnung nicht besonders dargestellt, soll der Kristallisator vorzugsweise doch derart beschaffen sein, dass eine Klassierung der Kristalle nach ihrer Grösse möglich ist und nur solche abgezogen werden, welche eine Mindestteilchengrösse aufweisen. Dadurch lassen sich die ganz kleinen Anteile oder die zu kleinen Kristalle aus der Waschzone heraushalten, was insofern von Bedeutung ist, als deren
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eine Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit von 106 kg/min abgezogen, welche 78, 8 Gew. -0/0 p-Xylol enthielt, und diese wurde einem Kristallisator zugeführt, in dem sich bei einer Temperatur von-12, 50C durch Kristallisation eine Aufschlämmung von Kristallen in der Mutterlauge bildete. Diese Mutterlauge enthielt 50 Gew. -% p-Xylol.
Die so erzeugte Aufschlämmung wurde als Mischung aus 60 Gew. -% Kristallen und 40Gew.-% Mutterlauge mit einer Geschwindigkeit von 102 kg/min am Kopf der Waschzone ein- geführt, um in dieser behandelt zu werden. Aus dem Kristallisator wurde ausserdem Mutterlauge als flüs- siges Raffinat mit einer Geschwindigkeit von 4 kg/min abgezogen.
Beispiel 4 : Eine durch Fraktionierung eines Platformates erhaltene Mischung, welche 18 Gew. -0/0 p-Xylol enthielt, wurde mit einer Geschwindigkeit von 44,5 kg/min auf -750C abgekühlt. Die so erhal- tene Kristallaufschlämmung wurde dem Kopf einer Waschzone mit einem Vielfachscheibenrührer zuge- führt, welche im wesentlichen isotherm bei einer Temperatur von -750C betrieben wurde, wobei die sich absetzenden Kristalle im Gegenstrom mit einer Waschflüssigkeit in Berührung kamen. Als Waschflüssig- keit wurde dabei Isopentan angewendet. Vom Boden der Waschzone wurde mit einer Geschwindigkeit von
8,6 kg/min eine Kristallaufschlämmung abgezogen, welche etwa 69 Gew.-% p-Xylol entweder als Kri- stalle oder in Isopentan gelöst vorliegend enthielt.
Diese Aufschlämmung wurde erhitzt und mittels einer üblichen fraktionierten Destillation in Isopentan und ein Produkt aufgetrennt, welches 99,5 Gew.-% p-Xylol enthielt. Vom Kopf der Waschzone wurde mit einer Geschwindigkeit von 42 kg/min ein Gemisch aus Raffinat und Isopentan abgezogen und gleichfalls durch eine übliche fraktionierte Destillation in Iso- pentan und ein Raffinat aufgetrennt, welches etwa 5,7 Gew.-% p-Xylol enthielt.
Die Isopentanfraktionen der beiden Destillationen wurden vereinigt, auf -750C abgekühlt und mit einer Geschwindigkeit von
5,4kg/min als Waschflüssigkeit am Boden der Waschzcne eingeführt, wobei sie zum Teil auch als Trans- portflüssigkeit für die den Boden der Waschzone verlassenden Kristalle dienten.
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aus p-Xylol bestand und einer Endbehandlungsstufe zugeführt wurde, welche aus einer Waschzone mit einem Vielfachscheibenrührer bestand und bei einer Kopftemperatur von etwa -10oC sowie einer Boden-
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welches 50 Gew.-% p-Xylol enthielt. Das Verhältnis von Rückfluss zu rein gewonnenem p-Xylol betrug etwa 0,8. Das am Kopf abgezogene Raffinat wurde zwecks weiterer Gewinnung von p-Xylol in die erste Verfahrensstufe zurückgeleitet.
Die Bedeutung des Rückflussverhältnisses bei der Herstellung eines Produktes von hohem Reinheitsgrad ergibt sich aus den nachstehenden Tabellenwerten.
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