AT237146B - Verfahren zur Vorbereitung von Aluminiumfolie für Elektrolytkondensatoren für das Ätzen - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Vorbereitung von Aluminiumfolie für
Elektrolytkondensatoren für das Ätzen 
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Vorbereitung von Aluminiumfolie einer Reinheit von mehr als   99, 8%   für das Ätzen zwecks Herstellung von Elektroden für Elektrolytkondensatoren. 



   Es wurde bereits gemäss der deutschen Patentschrift Nr. 972991 festgestellt, dass eine vor dem Ätzen durchgeführte Glühung der Aluminiumfolie bei einer Temperatur bis kurz unterhalb des Schmelzpunktes des Aluminiums die Ätzfähigkeit der Folie günstig beeinflusst, indem oberhalb 5000 C der Rauhfaktor zunächst langsam, dann aber von etwa 5600 C an in einem stärkeren Masse ansteigt. 



   Ferner soll nach der deutschen Auslegeschrift Nr. 1110492 eine Aluminiumfolie mit einer Rekristallisationstextur (001) [100] und mit geätzter Oberfläche als Elektrode für Elektrolytkondensatoren verwendet werden. Eine solche Textur, die sich bei Folien aus Aluminium eines Reinheitsgrades von   99, 990/0   besonders leicht erreichen lässt und bei der Ätzung die grösstmögliche Oberflächenvergrösserung ergibt, wird   z. B.   bei einer 100   jn   starken walzharten Folie durch Glühen während 48 Stunden bei 5600 C oder während 10 Stunden bei 600-6300 C erzielt. 



   Systematische Untersuchungen der Erfinderin haben zu dem überraschenden Ergebnis geführt, dass die bei der Ätzung erreichte Oberflächenvergrösserung noch bedeutend erhöht werden kann, wenn die vor dem Ätzen durchgeführte Glühung der Aluminiumfolie oberhalb 5000 C nicht, wie bisher, in der Luft erfolgt. 



   Erfindungsgemäss muss die Folie zunächst entfettet und dann in einem Schutzgas geglüht werden. 



   Zweckmässigerweise weist das für das Glühen verwendete Schutzgas einen Sauerstoffgehaltunter 5%, vorzugsweise unter   0, 50/0   sowie einen Taupunkt unter 100 C, vorzugsweise unter 00 C, auf. Die gesamte Glühzeit oberhalb 5000 C soll vorzugsweise zwischen 10 und 100 min betragen. 



   Die Zeichnung zeigt mit Hilfe eines Diagrammes die durch das erfindungsgemässe Verfahren gegen- über der bisherigen Arbeitsweise erzielte Erhöhung der Oberflächenvergrösserung. 



   In diesem Diagramm sind für eine etwa 80   li     starke Reinstaluminiumfolie (99, 99%)   die nach Glühung, elektrolytischem Ätzen und Formieren erhaltenen Kapazitätswerte (in   MF/dm   bei 540 V) in Abhängigkeit von der Glühtemperatur eingetragen. 



   Die Kurve A zeigt   die Kapazitätswerte, die   nach einer Glühung (Aufheizen und Abkühlen) in Schutzgas mit weniger als   0, 250 02-Gehalt   und einem Taupunkt unter 50 C erhalten wurden. 



   Der Bereich B zeigt die Kapazitätswerte, die nach einer üblichen Glühung der Folie in Luft erhalten wurden. 



   Für A und B gelten folgende Glühbedingungen : Aufheizen mit 200   C/h   auf die angegebene Temperatur, dort 30 min Glühzeit, danach Abkühlung mit   20-50    C/h. 



   Nach der Glühung wurde in jedem Fall die Folie in einer   8%igen NaCl-Lösung   bei 750 C mit einer Stromstärke von 23 A/dm2 elektrolytisch mitGleichstrom so weit   geätzt, dass   der Gewichtsverlust 30% beträgt. 



   Für das Formieren der dielektrischen Oxydschicht wurden ebenfalls bei jedem Versuch folgende Bedingungen angewendet :
Formierung in einer Lösung von 100 g Borsäure und 1 g Borax je Liter doppelt destilliertes Wasser bei 900 C auf 540   V ;   Fortsetzung der Formierung mit mehrfacher Unterbrechung, bis der Formierstrom einen asymptotischen Endwert erreicht (5-10 min Formierzeit bis zur Erreichung der maximalen Spannung, dar- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 an anschliessend   15 min Ausformierungszeit).   



   Das Diagramm zeigt, dass bei Glühtemperaturen oberhalb 5000 C, gegenüber dem üblichen Glühen in Luft, das Glühen in Schutzgas eine erhebliche Erhöhung der Kapazitätswerte mit sich bringt,   u. zw.   um einen Betrag von 3-4   pF/dm2,   d. h. in der Grössenordnung von ungefähr   25-350/0.   Merkwürdigerweise wurde auch für einigeMetallqualitäten festgestellt, dass ein Maximum der erreichbaren Kapazitätswerte bei einer Glühtemperatur von 550 bis 5900 C vorliegt und dass eine Glühung bei höheren Temperaturen,   z. B.   bei 6000 C und darüber, zu niedrigeren Kapazitätswerten führt. 



   Obwohl   das Glühen vonMetallen   in inerten Gasen an und für sich bekannt ist, wurde bisher noch nirgends vorgeschlagen, Aluminiumfolien für Elektrolytkondensatoren vor dem Ätzen oberhalb 5000 C in Schutzgas zu glühen. Es war vor allem nicht bekannt, zu welchen günstigen Ergebnissen diese besondere Massnahme führt. 



   Die günstige Wirkung der Schutzgasglühung ist vermutlich darauf zurückzuführen, dass infolge des Ausschlusses von Feuchtigkeit und Sauerstoff aus bisher noch nicht geklärten Gründen ein für das Ätzen besonders günstiger Oberflächenzustand hervorgerufen wird. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Vorbereitung von Aluminiumfolie einer Reinheit von mehr als 99, 8% für das Ätzen zwecks Herstellung von Elektroden für Elektrolytkondensatoren, wobei die Folie vor dem Ätzen bei einer Temperatur oberhalb 5000 C geglüht wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Folie   zunächst entfettet   und dann in einem Schutzgas geglüht wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Glühen der Folie in einem Schutzgas durchgeführt wird, welches einen Sauerstoffgehalt unter 50/0, vorzugsweise unter 0, 5%, sowie einen Taupunkt unter 100 C, vorzugsweise unter 00 C, aufweist.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte Glühzeit oberhalb 5000 C zwischen 10 und 100 min beträgt.

   4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass beim Glühen die Temperatur von 6000 C nicht überschritten wird und vorzugsweise 550-5900 C beträgt.