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Verfahren zur Verbesserung der Retention mineralischer
Füllstoffe bei der Bildung von Papiervliesen
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Naturgemäss kann man das erfindungsgemäss vorgeschlagene Retentionshilfsmittel auch im Gemisch mit andern, bereits bekannten Retentionshilfsmitteln verwenden. Auch in diesen Fällen beträgt die Menge
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z. B. dadurch hergestellt werden, dass man in die Lösung des genannten basischen Aluminiumchlorids die Lösung eines vierwertigen Titansalzes wie Titansulfat oder auch die von Natriummetasilikat, unter ständigem Rühren einfliessen lässt. Dabei bildet sich ein voluminöses wasserhaltiges Hydrogelgemisch, mit dem z. B. innerhalb eines pH-Bereiches von 5 bis 5, 5 Retentionswerte von über 8rP/o für zugesetztes Titandioxyd erzielt werden können.
Um ein besonders wirksames Gel zu erzielen, ist es zweckmässig, die Faserstoffsuspension auf einen basischeren pH-Wert als 5, z. B. auf > 5 - 6 einzustellen. In besonderen Fällen, und um Spezialeffekte, beispielsweise ein grosses Porenvolumen für Filterpapiere, zu erzielen, kann es aber auch zweckmässig sein, die Ausfällung bei höheren pH-Werten, z. B. oberhalb des Neutralpunktes bis herauf zu pH 9, vorzunehmen. Bei der Ausfällung im alkalischen Gebiet ist häufig die Anwendung von relativ geringeren Mengen des genannten basischen Aluminiumchlorids als im sauren Gebiet vollkommen ausreichend. Zum
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Das genannte basische Aluminiumchlorid der Formel AL(OH) Cl. 3 HO kann z. B. in kolloidaler wässeriger Lösung verwendet werden. Diese kolloidale Lösung kann durch einfaches Auflösen in Wasser hergestellt werden. Wird der pH-Wert einer solchen Lösung, der normalerweise unterhalb 5 liegt, durch Zusatz alkalisch wirkender Stoffe oder Pufferlösungen auf oberhalb 5 gebracht, so fällt aus diesen Lösungen gallertartiges Aluminiumhydroxydgel aus. Es ist für die Praxis von besonderem Interesse, dass das basische Aluminiumchlorid der oben genannten Formel in trockenem Zustand angeliefert werden kann.
Die verbesserte Retention durch die Hydrogele oder Hydrogelgemische beruht offenbar darauf, dass die hohe Oberflächenaktivität dieser Produkte einerseits und der Hydroxylgruppengehalt anderseits die Affinität zur ebenfalls hydroxylhaltigen Zellstoffaser erhöht. Vermutlich handelt es sich bei diesem Bindungsmechanismus um eine topochemische Reaktion zwischen Hydrogel und Faser derart, dass zwischen benachbarten Hydroxylgruppen eine Protonen-Brückenbindung ausgebildet wird. Durch die dabei stattfindende enorme Vergrösserung der Faseroberfläche ist es möglich, dass an den oberflächenaktiven Stellen so wenig faseraffine, inerte Stoffe wie Titandioxyd, Bariumsulfat, Kaliumsilikat u. dgl. sowie deren Gemische auf der Faser fixiert werden können.
Das Retentionsmittel gemäss dieser Erfindung bildet durch Hydrolyse ein wasserhaltiges Hydrogel, welches als Bindeglied zwischen Faser und Füllstoff fungiert. Durch diesen Bindungsmechanismus ist auch verständlich, dass die mechanischen Festigkeitswerte von mitHydrogelzusatz hergestellten Papieren höher liegen als ohne dieses Bindemittel.
Auch die bei der Blattbildung normalerweise auftretende und unerwünschte Zweiseitigkeit gefüllter und gefärbter Papiere, d. h. die unsymmetrische Verteilung des Füllstoffes oder Farbstoffes im Blattgefüge, wird durch Hydrogelzusatz in der "Masse" weitgehend beseitigt.
In der Praxis ergeben sich folgende Möglichkeiten :
1. ZurHydrogelbildung wird die kolloidale Lösung des gelbildendenSalzes der wässerigen Faserstoffsuspension zugegeben und die Gelbildung durch bekannte chemische Zusätze, z. B. Laugen, wie Natronoder Kalilauge, Natrium- oder Kaliumkarbonat, Ammoniak oder puffende Substanzen, wie phosphorsaure Alkalisalze oder Alkalisalze von andern schwachen Säuren, zur Veränderung des pH-Wertes bewirkt. Im Augenblick der Bildung des Hydrogels befindet sich dieses in einem sehr aktiven Zustand, so dass es nunmehr mit der Faseroberfläche zu reagieren vermag und diese enorm vergrössert.
Dadurch ist die Fixierung der nachfolgend oder vorher in der Mischbütte zugesetzten anorganischen Füllstoffe möglich ; Die Reihenfolge des Eintrages des Füllstoffes und des gelbildenden Salzes ist nicht von grundsätzlicher Bedeutung.
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separat,pergiert. Das zunächst zu einer Gallerte erstarrte Produkt lässt sich durch diese Massnahme"verflüssigen", d. h. in feinste Hydrogelpartikel zerteilen. Auch in dieser nun wieder "flüssigen" Form als "Hydrogel- milch" kann es seine Wirksamkeit als Retentionshilfsmittel voll entfalten.
3. Der Füllstoff, z. B. die oben genannten, kann auch in eine zunächst kolloidal vorliegende wässerige Lösung des gelbildenden Salzes eingebracht werden und die Gelierung in Anwesenheit des Füllstoffes
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vorgenommen werden. Durch mechanisches Dispergieren erhält man Füllstoffpartikel, welche mit dem Hydrogel umhüllt sind und nunmehr auf Grund der wasserhaltigen Hydrogelhülle auf der Faseroberfläche besser anhaften. Man kann die kolloidale Aufschlämmung auch unmittelbar der Fasersuspension zusetzen.
4. Beseitigt man durch ein übliches Trocknungsverfahren das Wasser aus dem Hydrogel oder Hvdrogelgemisch und pulverisiert das erhaltene Xerogel, z. B. mittels einer Kugelmühle, so erhält man ein staubfeines Pulver, das auf Grund seiner grossen spezifischen Oberfläche bei der Blattbildung eine hochprozentige Retention aufweist. Es zeigt zudem die Eigenschaft, auch die Retention zugesetzter Füllstoffe erheblich zu steigern. Die Weiterverarbeitung der Suspension zu einer Papierbahn erfolgt dann in bekannter Weise, wie sie z. B. in J. B. Calkin"Modern Pulp and Paper Making", Reinhold Publishing Co., New York und J. P. Casey"Pulp and Paper", Interscience Publ. New York, beschrieben ist.
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stoffsuspension sauer oder basisch ist, mit Natronlauge oder Schwefelsäure auf zirka 5, 5 ein.
Man rührt noch eine kurze Zeit in der Bütte, um eine gleichmässige Verteilung herzustellen, und stellt in üblicher Weise auf einer Papiermaschine die Papierbahn her. Die Ausfällung kann auch schon vor dem Eintrag in die Stoffsuspension vorgenommen werden.
*) Der Mahlgrad nach Schopper-Riegler. stellt ein Mass dar für die Entwässerungsgeschwindigkeit des zu prüfenden Stoffes, die von der Durchlässigkeit bzw. Dichte des sich auf dem Sieb absetzenden Faser-
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ein Filtersieb von bestimmter Feinheit und bestimmtem Flächeninhalt gegossen. Die durch das Sieb geflossene Wassermenge wird in einem Trichter aufgefangen, der mit einer kleinen und mit einer grossen Ausflussöffnung versehen ist. Der Durchmesser der kleinen Öffnung und die Lage der Öffnungen zueinander sind so gewählt, dass das Wasser des zu prüfenden Papierbreies, solange es mit einer grösseren Geschwindigkeit als 1/4 l/min durch das Sieb läuft, vorzugsweise durch die grosse Öffnung abfliesst, aber sobald die Geschwindigkeit geringer wird, nur durch die kleine.
In dieser Weise schafft der Apparat selbsttätig eine vom Mahlzustand der Fasern abhängige Trennung des schnell und langsam abfliessenden Wassers, das in untergestellten Messzylindern aufgefangen wird. Massgebend für die Beurteilung des Stoffes ist nur die schnell abgeflossene Wassermenge. Der Mahlgrad wird. erhalten, wenn man die Anzahl ml des schnell durchgegangenen Wassers von 1000 abzieht und den Rest durch 10 teilt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Verbesserung der Retention mineralischer Füllstoffe bei der Bildung von Papiervliesen aus wässeriger Suspension durch Zusatz von hydrogelbildenden Stoffen zu der Suspension vor der Blattbildung, dadurch gekennzeichnet, dass als hydrogelbildender Stoff basisches Aluminiumhydroxyd der For- melA\ (OH) sCI. 3HzD verwendet wird.