AT226256B - Verfahren zur Reaktivierung von Edelmetallkatalysatoren - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Reaktivierung von Edelmetallkatalysatoren 
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Der unwirksam gewordene Suspensionskatalysator wird vollständig oder teilweise aus dem Hydrierge- fäss abgelassen und durch scharfes Absaugen von dem organischen Lösungsmittel getrennt. Danach wird er mit einem leichtflüchtigen organischen Lösungsmittel (z. B. Aceton) erschöpfend extrahiert, getrocknet und bei tiefer Temperatur einer Extraktion mit   flüssigem Ammoniak   unterworfen. In manchen Fällen kann sogar auf die erschöpfende Extraktion mit leichtflüchtigen Lösungsmitteln verzichtet werden. Nach der
Ammoniakextraktion wird der Suspensionskatalysator von noch anhaftendem Ammoniak befreit und kann direkt wieder als hochaktiver Kontakt einer Hydrierung zugeführt werden. 



   Die eben beschriebene Reaktivierungsmethode soll nur einen möglichen Aufarbeitungsweg zeigen, wo- bei die Erfindung sich aber keinesfalls auf diesen Weg beschränken soll. So kann an Stelle der Extraktion   I flüssigem Ammoniak in manchen Fällen   auch eine Behandlung mit höher konzentriertem wässerigem Am- moniak oder mit gasförmigem Ammoniak, insbesondere unter Druck, zu einer Reaktivierung des Suspen- sionskontaktes führen. Ein besonders wirksamer und technisch leicht durchzuführender Weg besteht darin, dass man den verbrauchten Katalysator in eine einseitig geschlossene Filterkerze füllt und die Filterkerze nacheinander in folgende Apparaturen einspannt : i Lösungsmittel-Extraktionsapparatur,
Trocknungsapparatur,
Extraktionsapparatur für flüssiges Ammoniak,
Verdampfungsapparatur. 



   In allen geschilderten Einzelstufen können überdies noch technische Vereinfachungen vorgenommen werden. So kann beispielsweise in der Ammoniakverdampfungsstufe auf eine   restloseAmmoniakentfernung   verzichtet werden, da sich ein gewisser Ammoniakfestgehalt meist günstig auf die Aktivität des zu re- aktivierenden Kontaktes auswirkt. 



   Als Katalysatoren, die nach der geschilderten Methode reaktiviert werden können, eignen sich die bekannten Hydrierungskatalysatoren, welche Edelmetalle der VIII. Gruppe des periodischen Systems, wie
Platin oder Palladium, enthalten. Wenn auch die rein metallischen Katalysatoren, z. B. Platinmohr oder   Palladiummohr - besonders   gut nach dem erfindungsgemässen Verfahren reaktiviert werden können, so sind doch auch die entsprechenden Trägersuspensionskatalysatoren einer Wiederbelebung zugänglich. 



   Als typisches Beispiel einer Hydrierung mit Suspensionskatalysatoren wurde oben die Hydrierung von
Anthrachinonderivaten zu Anthrahydrochinonderivaten beschrieben. Versuche haben aber ergeben, dass nicht nur Edelmetallkatalysatoren, die in dem beschriebenen Prozess inaktiv wurden, leicht wiederbelebt werden können, sondern auch Edelmetallkatalysatoren, die aus andern Hydrierungsreaktionen stammen, wie   z. B.   der Hydrierung von Styrol zu Äthylbenzol. 



   Die Reaktivierungen können beliebig oft vorgenommen werden, wodurch eine bedeutende Verbilli- gung der Katalysatorkosten zu erzielen ist. Bei rein metallischen Edelmetallkatalysatoren empfiehlt es sich jedoch, nach einer bestimmten Anzahl von Reaktivierungen eine aufwendigere chemische Aufarbei- tungsmethode dazwischenzuschieben. Diese chemische Aufarbeitungsmethode ist aber frühestens nach der zwanzigsten Reaktivierung notwendig. 



    Beispiel l : In einem üblichen Verbrennungsofen werden 200 g (NH.), PtCl, bei einer Temperatur von 80 bis 1000C durch Überleiten von Wasserstoff reduziert. Auf eine genaue Einhaltung der Tempera-   tur muss grosser Wert gelegt werden, da mit steigender Temperatur das erhaltene Platinmoor sehr schnell an Aktivität verliert. Es wird so lange erhitzt, bis kein   NH. C1   mehr frei wird. Nach dem Abkühlen wird das Platinmohr so lange mit Wasser gewaschen, bis keine Chlorionen mehr nachweisbar sind. Danach 
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 Registrierapparatur verbunden, in der die aufgenommene Wasserstoffmenge gemessen wird, die nach dem Einschalten des Rührers in dem 250   cm3-Kolben   schnell in Gang kommt.

   Die Aktivität von 50 mg Platinmohr bei einer Hydriertemperatur von   200C   betrug 58, ausgedrückt in ml   H-Aufnahme   der Lösung je Minute. 



   Eine halbtechnische Kreislaufapparatur zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd nach dem bekannten Anthrachinonverfahren wird in der Hydrierstufe mit Platinmohr als Suspensionskatalysator gefahren. Der Flüssigkeitsinhalt in der Hydrierstufe betrug 90   l,   die Katalysatorkonzentration 12g Platinmohr/l Arbeitslösung. Die Hydrierung wurde unter maximal möglicher Wasserstoffbegasung so lange gefahren, bis die Aktivität   de : i Platinmohrs   nahezu erschöpft war (Aktivität : 2, 5), wozu 5 Tage erforderlich waren. Danach wurde der Kontakt abfiltriert, in eine   71   fassende Filterkerze gegeben, die sich in einem Destillations- 

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