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Verfahren zur Herstellung von Äthylenoxyd
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Äthylenoxyd durch direkte Oxydation von Äthylen mit molekularem Sauerstoff in Gegenwart eines Silberkatalysators.
Bei der katalytischen Oxydation von Äthylen zu Äthylenoxyd mit molekularem Sauerstoff, insbesondere wenn ein verdünnten Sauerstoff enthaltendes Gas, z. B. Luft, als Sauerstoffbeschickung verwendet wird, sind im allgemeinen grosse Volumina gasförmigen Materials in dem System zugegen. Der Austrag aus der Reaktionszone enthält ausser Äthylenoxyd ein grosses Volumen an unter Normalbedingungen gasförmigen
Stoffen, wie nicht umgesetztes Äthylen, Kohlenoxyde, inerte Gase, wie Stickstoff, gasförmige paraffinisch
Kohlenwasserstoffe. Ein kontinuierlicher Betrieb eines solchen Verfahrens erfordert ausser der Äthylen- oxydgewinnung die kontinuierliche Entfernung oder Abfuhr eines gasförmigen Stromes, um das System im Gleichgewicht zu halten.
Im Hinblick auf die grossen in das System eingeführten Volumina an normaler- weise gasförmigen Stoffen, muss die abgeführte Gasmenge auch recht beachtlich sein. Es ist wesentlich, dass das Abführen des Gases in einer Weise durchgeführt wird, bei welcher der Verlust an wertvollem Äthylen ebenso wie an erzeugtem Äthylenoxyd auf ein Minimum herabgesetzt wird. Zum Überführen nicht verbrauchten Äthylens in zusätzliche Mengen Äthylenoxyd ist deshalb vorgeschlagen worden, nicht umgesetztes Äthylen einer zusätzlichen Äthylenoxydation zu unterwerfen.
Ein leistungsfähiger Betrieb eines Äthylenoxydverfahrens hängt nicht nur von einer hohen Gesamtumwandlung des eingesetzten Äthylens zu Äthylenoxyd ab, sondern wird ausserdem noch von andern Faktoren beherrscht, wozu auch die Kosten gehören, die bei den angewendeten betrieblichen Massnahmen dadurch entstehen, dass man grosse Mengen von unter Normalbedingungen gasförmigen Stoffen in den Reaktions- und Gewinnungs- systemen zu bewältigen hat.
Bisher wurde der Austrag aus der ersten Reaktionszone im allgemeinen als ganzes durch eine Zone geschickt, in der das Endprodukt gewonnen wird, was gewöhnlich durch eine Extraktion oder eine Art
Waschbehandlung bewirkt wird. Die für einen leistungsfähigen praktischen Betrieb wesentliche hohe
Geschwindigkeit der Produktgewinnung in Verbindung mit dem grossen Volumen des Austrages aus der ersten Reaktionszone macht beim Arbeiten in einem mit verdünntem Sauerstoff beschickten System den
Betrieb einer solchen Produktgewinnungszone oft schwierig und kostspielig.
Erfindungsgemäss wird das Äthylenoxyd nach einem Verfahren hergestellt, bei welchem folgende Massnahmen durchgeführt werden : Inberührungbringen einer gasförmigen, Äthylen, Sauerstoff und inerte Gase enthaltenden Mischung bei einer Temperatur zwischen 150 und 450 C mit einem Silberkatalysator in einer ersten Reaktionszone, Aufteilen des Austrages aus der ersten Reaktionszone in zwei Ströme von ungleichen Volumen, Leiten des grösseren der Ströme in eine Produktabtrennzone (A) und des kleineren direkt in eine zweite Reaktionszone, die einen Silberkatalysator enthält, Leiten des Austrages aus der zweiten Reaktionszone in eine Produktabtrennzone (B), Abtrennen des Äthylenoxyds von dem unter Normalbedingungen gasförmigen Material, des Austrages aus dem Reaktionsgefäss in jeder der beiden Produktabtrennzonen,
Zurückleiten mindestens eines Teiles der unter Normalbedingungen gasförmigen Stoffe, die in der Abtrennzone (A) abgetrennt werden, in die erste Reaktionszone und Enfernen der in der Abtrennzone (B) abgetrennten unter Normalbedingungen gasförmigen Stoffe aus dem System.
Das erfindungsgemässe Verfahren ergibt nicht nur eine wesentliche Verringerung der Kosten der Produktabtrennung und-gewinnung, sondern überraschenderweise auch beträchtlich höhere Endausbeuten von Äthylenoxyd als man im allgemeinen in früheren Verfahren erhielt, bei welchen ein verdünnten Sauerstoff enthaltendes Gas, wie Luft, als Sauerstoffquelle dient.
Gemäss Fig. l der Zeichnung wird ein äthylenhaltiger Kreislaufstrom, der aus dem System durch Leitung 10 kommt, in eine erste Reaktionszone, z. B. einen Reaktor 11, eingeleitet. Von ausserhalb kommendes Äthylen wird durch die mit einem Ventil versehene Leitung 12 in Leitung 10 geführt. Das in das System durch die mit einem Ventil versehene Leitung 12 eingeführte Äthylen braucht nicht im wesentlichen reines Äthylen sein und kann unter Normalbedingungen gasförmige Verdünnungsmittel-enthalten, sofern sie keine im wesentlichen schädliche Wirkung auf die Aktivität des Katalysators und den Reaktions-
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ablauf haben. Das so eingeführte Äthylen kann unter Normalbedingungen gasförmige Bestandteile, die man im allgemeinen im leicht zugänglichen Äthylen findet, z.
B. geringe Mengen an unter Normalbedin- gungen gasförmigen Kohlenwasserstoffen ausser Äthylen enthalten. Ein verdünnten Sauerstoff enthaltendes
Gas, z. B. Luft, wird von ausserhalb durch die mit einem Ventil versehene Leitung 13 in die Leitung 10 eingeführt. Unter normalen Bedingungen gasförmige Stoffe, wie Stickstoff, Kohlenoxyde usw., ebenso wie Dampf, können mit in der Zeichnung nicht dargestellten Mitteln aus der Leitung 10 entfernt oder in verschiedenen Mengen in sie eingeführt werden.
Die Zusammensetzung der in den Reaktor 11 durch Leitung 10 eintretenden Charge kann beachtlich schwanken. Es können Äthylenkonzentrationen von 2 bis 20 Vol.-% verwendet werden. Der Sauerstoffgehalt des in den Reaktor 11 eintretenden Stromes kann geringer als, gleich wie oder grösser als die zur
Oxydation des Äthylens benötigte theoretische Menge sein. Im allgemeinen wird die Sauerstoffkonzen- tration der in den Reaktor 11 eintretenden Beschickung im Bereich von 5 bis 20% gehalten. Vorzugsweise hält man die Sauerstoffkonzentration auf oder unterhalb 9% bzw. unterhalb jener Mindestmenge, die unter den Arbeitsbedingungen eine entflammbare Mischung bilden kann.
In den Reaktor 11 eintretende Stoffe ausser Äthylen und Sauerstoff werden im allgemeinen aus im wesentlichen inerten Gasen, wie Stickstoff,
Kohlendioxyd, Wasser u. ähnl. und einem Katalysatormodifiziermittel bestehen.
Im Reaktor 11 wird die Reaktionsmischung in Berührung mit einem Silberkatalysator gebracht. Geeignete
Silberkatalysatoren sind jene, die für die Katalyse der gesteuerten Äthylenoxydation zu Äthylenoxyd als wirksam bekannt sind. Bevorzugte Katalysatoren enthalten Silber in Form von metallischem Silber auf einem geeigneten Trägermaterial.
Der Inhalt des Reaktors 11 wird auf eine Temperatur im Bereich von 150 bis 450 C und vorzugsweise von 250 bis 3500 C gehalten. Im Reaktor 11 wird einDruck von atmosphärischem bis 36 at aufrecht erhalten.
Die Äthylenoxyd, nicht umgesetztes Äthylen, molekularen Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenoxyde usw. enthaltende Reaktionsmischung wird aus dem Reaktor durch eine mit einem Ventil versehene Leitung 16 abgezogen. Der den Reaktor 11 durch die mit einem Ventil versehene Leitung 16 verlassende Strom wird in zwei getrennte Ströme von ungleicher Grösse aufgespalten. Der eine, vorzugsweise mindestens 85%, z. B. 85-90%, des gesamten Austrages aus Reaktor 11 umfassende Strom wird durch Leitung 16 direkt in die Produktabtrennzone, z. B. einen Absorber 18, geleitet.
Ein kleinerer Strom des Austrages aus Reaktor 11, der vorzugsweise höchstens 15%, z. B. 10-15%, des gesamten Austrages aus Reaktor 11 ausmacht, wird direkt aus Leitung 16 durch eine mit einem Ventil versehene Leitung 17 in eine zweite Reaktionszone, z. B. einen Reaktor 19, geleitet. Darin wird er mit einem silberhaltigen Katalysator unter Temperatur- und Druckbedingungen in Berührung gebracht, die zur Um- wandlung zusätzlicher Mengen von Äthylen in Äthylenoxyd geeignet sind. An Stelle der beiden Reaktoren 11 oder 19 können selbstverständlich mehrere Reaktoren parallel oder in Serien angeordnet angewendet werden.
Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens können in beiden Reaktionszonen die gleichen
Betriebsbedingungen aufrechterhalten werden. Es können aber auch verschiedene Bedingungen in jedem
Reaktor angewendet werden, sofern sie innerhalb des oben festgelegten Bereiches liegen. Das Verfahren wird vorzugsweise derart durchgeführt, dass in der ersten Reaktionszone eine verhältnismässig niedere
Umwandlung mit einer relativ hohen Ausbeute des gewünschten Äthylenoxyds und in der zweiten
Reaktionszone eine relativ hohe Umwandlung mit einer relativ niederen Ausbeute an Äthylenoxyd erhalten wird. Das Verfahren kann z. B. unter Verwendung einer Temperatur im Bereich von 250 bis 300 C und eines Druckes von 6, 25 bis 20, 25 at in der ersten Reaktionszone ausgeführt werden.
Die Berührungsdauer in der ersten Reaktionszone wird vorzugsweise so geregelt, dass eine Äthylenumwandlung im Bereich von 30 bis 45% erfolgt. In der zweiten Reaktionszone wird die Temperatur vorzugsweise im Bereich von 260 bis 325 C und der Druck im Bereich von 8 bis 11, 5 at gehalten. Die Berührungszeit wird vorzugs- weise in der zweiten Reaktionszone so geregelt, dass man eine Äthylenumwandlung von 75 bis 85% erhält.
Die besten Ergebnisse, bezogen auf Ausbeute und einen wirksamen Betriebsablauf, erhält man im all- gemeinen, wenn man in der zweiten Reaktionszone eine etwas höhere Temperatur und einen niedrigeren
Druck als in der ersten Reaktionszone einhält.
Ein Modinziermittel, das eine günstige Wirkung auf die katalytische Oyxdation ausüben kann, wird vorzugsweise in jede Reaktionszone eingeführt. Diese Mittel können in die erste Reaktionszone durch
Leitung 14 und 10 und in die zweite Reaktionszone durch die mit einem Ventil versehene Leitung 20, die in Leitung 17 mündet, eingeführt werden. Geeignete Mittel sind z. B. chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Äthylendichlorid oder polychlorierte Polyphenylverbindungen. Die Mittel werden im allgemeinen in relativ geringen Mengen verwendet. Besonders geeignete Modifiziermittel, wie die polychlorierte Poly- phenylverbindung (Arochlor) sind im allgemeinen in Mengen von weniger als 10 p. p. m. der eingespeisten
Gasmischung wirksam. In jedem Reaktor können verschiedene Modifiziermittel eingeführt werden. So kann z.
B. Äthylendichlorid in den ersten Reaktor 11 eingeleitet werden, während ein polychloriertes
Polyphenyl in Reaktor 19 eingeleitet wird.
Der Austrag aus dem zweiten Reaktor 19 wird durch Leitung 21 in eine gesonderte Produkttrennzone, z. B. einen Absorber 22, geleitet. Im Absorber 22 wird der Austrag aus dem Reaktor 19 im Gegenstrom mit einem für Äthylenoxyd selektiven Lösungsmittel, wie Wasser, in Berührung gebracht, das am oberen
Teil der Kolonne 22 durch die mit einem Ventil versehene Leitung 23 eingespeist wird. Unter Normal-
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bedingungen gasförmige Stoffe, die höchstens eine Spur Äthylenoxyd enthalten, werden aus dem Absorber 22 durch die mit einem Ventil versehene Leitung 24 über Kopf abgeleitet und aus dem System entfernt. Das im wesentlichen aus Äthylenoxyd und Wasser bestehende Absorbat wird aus dem Absorber 22
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Stromes kann gegebenenfalls direkt in Leitung 29 geleitet werden.
In der Absorberkolonne 18 wird der durch Leitung 16 aus dem Reaktor 11 kommende ausfliessende Strom im Gegenstrom mit einem Lösungsmittel, wie Wasser, in Berührung gebracht, das selektiv Äthylenoxyd aus dem Reaktoraustrag entfernen kann. Dieses Lösungsmittel wird in den oberen Teil der Kolonne 18 durch die mit einem Ventil versehene Leitung 28 eingeführt. Das aus der Kolonne 22 durch Leitung 25 zur Kolonne 18 führende Absorbat wird vorzugsweise in die Kolonne 18 an einer Stelle eingeleitet, die zwischen derjenigen der Einleitung der Inhalte der Leitungen 16 und 28 liegt. Der aus der Leitung 25 in die Kolonne 18 eintretende Strom wirkt als Hilfslösungsmittel für das Äthylenoxyd.
Es ist zu erkennen, dass die Menge der in die Absorberkolonne eingeführten Reaktionsprodukte, aus der der Abfuhrstrom dem System entnommen wird, viel kleiner ist als die Menge der in die Absorberkolonne 18 eingeführten Reaktionsprodukte. Dies hat den Vorteil, dass im Absorber 22 ein grosser Wasserüberschuss verwendet werden kann und das in Kolonne 22 gebildete verdünnte Absorbat als Hilfslösungsmittel in Kolonne 18 verwendet werden kann.
Das Fehlen einer wesentlichen Menge von Äthylenoxyd in dem aus dem System (Leitung24) abgezogenen Material wird deshalb mit einer minimalen Gesamtabsorbatmenge verbunden und gleichzeitig wird im Hinblick auf die Aufrechterhaltung optimaler Betriebsbedingungen in den Absorptionszonen ein grosses Mass von Elastizität gewährleistet.
Das im wesentlichen aus Äthylenoxyd und Wasser bestehende und praktisch das gesamte, in den aus den Reaktoren 11 und 19 fliessenden Strömen vorhandene Äthylenoxyd enthaltende Absorbat wird aus der
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Lösungsmittel abgetrennt und als Endprodukt durch eine mit einem Ventil versehene Leitung 31 aus dem System entfernt. Das wässerige Lösungsmittel wird aus der Rektifizierkolonne 30 durch die mit einem Ventil versehene Leitung 32 abgezogen. Mindestens ein Teil des wässerigen Lösungsmittels kann aus Leitung 32 durch Leitung 33, die mit geeigneten Kühlmitteln, z. B. einem Wärmeaustauscher 34, versehen ist, in die zu dem oberen Teil der Kolonne 22 führende Leitung 23 eingespeist werden.
Ein Teil oder das gesamte wässerige Lösungsmittel, das durch Leitung 33 fliesst, kann durch Leitung 35 in die zu dem oberen Teil der Kolonne 18 führende, mit einem Ventil versehene Leitung 28 eingeleitet werden.
In das System wird Ersatzwasser von ausserhalb, gegebenenfalls durch eine mit Ventil versehene Leitung 28 oder 23 oder durch beide eingeleitet.
Die unter Normalbedingungen gasförmigen Stoffe, die im wesentlichen nicht umgesetztes Äthylen, Stickstoff, Kohlenoxyde und paraffinisch Kohlenwasserstoffe usw. enthalten und jetzt von wesentlichen Mengen Äthylenoxyd frei sind und in der Absorberkolonne 18 abgetrennt wurden, werden über Kopf durch Leitung 10 abgezogen und der ersten Reaktionszone im Kreislauf zugeführt, vorzugsweise durch geeignete Pumpvorrichtungen, z. B. einen Kompressor 27.
Es ist ersichtlich, dass bei dem erfindungsgemässen Verfahren ein Teil des Austrages aus dem Reaktor 11 in den zweiten Reaktor 19 geleitet wird, u. zw. ohne Zerlegen in seine Bestandteile und ohne Zugabe von Beschickungsmaterial, wie Sauerstoff und/oder Äthylen. Die unter normalen Bedingungen gasförmigen Stoffe, die aus dem System abgeführt werden, werden zur Gänze nur aus dem Absorber 22 abgezogen, während das zu dem ersten Reaktor im Kreislauf rückgeführte Material einzig aus dem zweiten Absorber 18 fliesst.
Beispiel : Äthylenoxyd wird durch silberkatalysierte Oxydation von Äthylen mit Luft in einem kontinuierlichen Kreislaufverfahren unter Verwendung eines einzigen Reaktors 11, eines einzigen Absorbers 18 und einer
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Äthylen von ausserhalb zugeführt und eine unter Normalbedingungen gasförmige Reaktorbeschickung erhalten, die im wesentlichen 3 Vol.-% Äthylen und 9, 5 Vol.-% Sauerstoff (als Luft eingeleitet) enthält. Der Rest der Reaktorbeschickung enthält im wesentlichen Stickstoff, Kohlendioxyd, Kohlenmonoxyd und eine geringere Menge unter Normalbedingungen gasförmige Kohlenwasserstoffe ausser Äthylen.
Die Reaktorbeschickung wird als kontinuierlicher Strom in den Reaktor 11 eingeführt. Zu der Beschickung wird eine Spur polychloriertes Diphenyl zugegeben. In dem Reaktor 11 wird die unter Normalbedingungen gasförmige Beschickung mit einem im wesentlichen Silber auf einem Kieselsäure-Tonerdeträger (Alundum) enthaltenden Katalysator bei 268 C und 9 at während einer Zeit von 8 sec in Berührung gebracht.
Der gesamte aus dem Reaktor 11 ausfliessende Strom wird in den Absorber 18 geleitet, wo er mit Wasser gewaschen wird ; dadurch werden die Oxydationsprodukte einschliesslich Äthylenoxyd in Wasser selektiv absorbiert und eine unter Normalbedingungen gasförmige Fraktion aus im wesentlichen Stickstoff, Kohlen-
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dioxyd, Kohlenmonoxyd, Äthylen, Sauerstoff, einer geringen Menge von unter Normalbedingungen gasförmigen paraffinischen Kohlenwasserstoffen und mitgerissenem Äthylenoxyd übrig gelassen. Die unter Normalbedingungen gasförmige Fraktion wird aus dem Absorber 18 durch Leitung 10 zu dem
Reaktor 11 in den Kreislauf geführt. Das wässerige, im wesentlichen aus Wasser und absorbiertem Äthylenoxyd bestehende Absorbat wird aus dem Absorber 18 in die Rektiizierkolonne 30 geleitet, wo das Äthylenoxyd über Kopf als Endprodukt 31 rektifiziert wird.
Bei dieser Verfahrensmethode wird eine genügende Menge des Kreislaufstromes aus dem System abgezapft (durch Leitung 10 mit Hilfe in der
Zeichnung nicht dargestellter Mittel), um das System im Gleichgewicht zu halten. Es wird eine Um- wandlung von 43% des in das System eingespeisten Äthylens mit einer Äthylenoxydausbeute von 66%, berechnet auf das umgesetzte Äthylen, erzielt. Die tatsächliche Gesamtausbeute an Äthylenoxyd, nach der
Kompensation des Äthylenverlustes beim Abziehen aus dem System beträgt 56%.
Die Arbeitsweise wird in drei hier als Versuch A', A" und C bezeichneten Versuchen unter im wesent- lichen identischen Bedingungen wie beim Versuch A wiederholt, wobei aber die Reaktionstemperatur verändert wird. Die Versuche A', A" und C werden mit einer Reaktortemperatur von 281,284 und 300 C durchgeführt. Die bezüglich Umwandlung und Ausbeute erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I ange- führt.
In Fig. 2 der Zeichnung sind die Ausbeuten gegen die Umwandlung für jede der vier Verfahrensweisen an Hand der Versuche A, A', A" und C aufgetragen, wodurch man eine Kurve, a" erhält, die als voll aus- gezogene Linie gezeichnet ist.
In drei getrennten Verfahrensweisen, nämlich B, B'und B", wurde Äthylenoxyd erfindungsgemäss hergestellt. Die Verfahrensweise der Versuche B, B'und B" unterscheidet sich von der in den vorher- gehenden Versuchen A, A'und A" angewendeten nur dadurch, dass ein zweiter und gesonderter Reaktor 19, der einen kleinen Teil des gesamten Austrages aus dem ersten Reaktor 11 erhält, und ein Absorber 22, der den gesamten Austrag aus dem zweiten Reaktor 19 erhält, zu dem System hinzugefügt werden und dadurch, dass das aus dem hinzugefügten Zwischenabsorber 22 über Kopf abgezogene Gas jetzt die einzige
Abzapfung darstellt, die aus dem System entfernt wird.
Der gesamte Austrag aus dem ersten Reaktor 11 wird in zwei Ströme von ungleichem Volumen geteilt.
Der kleinere enthält 15% des gesamten Austrages aus dem ersten Reaktor 11, der grössere Strom enthält die andern 85%. Der kleinere ausfliessende Strom wird (durch Leitung 17) in den zweiten Reaktor 19 geleitet, wo er mit einer gesonderten Menge des gleichen Silber-auf-Alundum-Katalysators, der im ersten Reaktor verwendet wird, bei 268 C, 9 at und einer Berührungszeit von 8 sec in Berührung gebracht wird.
Der gesamte Austrag aus dem zweiten Reaktor 19 wird in den Absorber 22 geleitet, wo er mit genügend flüssigem Wasser gewaschen wird, um im wesentlichen das gesamte Äthylenoxyd zu absorbieren, wobei eine gasförmige Fraktion aus im wesentlichen Kohlenoxyden, Stickstoff und eine geringe Menge von unter Normalbedingungen gasförmigen Stoffen einschliesslich unter Normalbedingungen gasförmigen Kohlenwasserstoffen übrigbleibt, die nicht mehr als eine Spur Äthylenoxyd enthält. Die in dem Absorber abgetrennte gasförmige Fraktion wird daraus über Kopf entfernt und (durch Leitung 24) aus dem System abgezogen. Der grössere Austragstrom aus dem ersten Reaktor 11, wird direkt (durch Leitung 16) in den Hauptabsorber 18 geleitet.
Das wässerige, im wesentlichen aus Wasser und Äthylenoxyd bestehende, in dem Absorber 22 abgetrennte Absorbat, wird an einer Zwischenstelle in den Hauptabsorber 18 eingeleitet.
Wasser wird als zusätzliches Lösungsmittel am Kopf der Hauptkolonne 18 eingeleitet. In dem Hauptabsorber 18 wird Äthylenoxyd vom Wasser absorbiert, wobei eine gasförmige Fraktion aus im wesentlichen Stickstoff, Kohlenoxyden, Äthylen, Sauerstoff und eine geringe Menge paraffinischen Kohlenwasserstoffen übrigbleibt. Die gasförmige Fraktion wird über Kopf aus dem Hauptabsorber 18 entfernt und gänzlich als Kreislaufstrom zu dem ersten Reaktor 11 geleitet. Das flüssige Absorbat wird aus dem Hauptabsorber 18 abgezogen und in eine Rektifizierkolonne 30 geleitet, worin das Äthylenoxyd als Über-Kopf-Produkt abdestilliert wird. In diesem Versuch B wurde eine Umwandlung des eingesetzten Äthylens von 61% mit einer Äthylenoxydausbeute von 61% erzielt.
Die gesamte Äthylenoxydausbeute beträgt 58, 5%, wenn man mit dem Äthylenverlust beim Austragen kompensiert.
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B" wirdVersuch B'und eine Reaktionstemperatur von 284 C bei Versuch B" eingehalten wird. Die Versuche B, B'und B" sind durchaus mit den vorhergehenden Versuchen A, A'und A" vergleichbar.
Die in den oben angeführten Versuchen in Umwandlung und Ausbeuten ausgedrückten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angeführt und sind in der Fig. 2 der angeschlossenen Zeichnung als Punkte, B, B'und B"dargestellt.
Tabelle auf Seite 5.
Es ist zu erkennen, dass das erfindungsgemässe Verfahren die Erzielung von höheren Umwandlungen bei niedrigeren Temperaturen ermöglicht, als sie früher durch Verfahrensweisen sogar bei viel höheren Temperaturen erzielt wurden. So ermöglicht bei 268 C das erfindungsgemässe Verfahren die Erzielung einer Umwandlung von 61% und einer Gesamtausbeute von 58% (Versuch B), im Vergleich zu der früheren Verfahrenweise, die nur eine 60%ige Umwandlung und eine 45%ige Gesamtausbeute bei wesentlich höheren Temperaturen von 300 C erzielte.
Das erfindungsgemässe Verfahren hat weiterhin den
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<tb>
<tb> Temperatur <SEP> Gesa <SEP> t- <SEP>
<tb> c <SEP> Versuch <SEP> Umwandlung <SEP> % <SEP> Ausbeute <SEP> <SEP> ausbeute <SEP>
<tb> 268 <SEP> A <SEP> 43 <SEP> 66 <SEP> 56 <SEP>
<tb> 268 <SEP> B <SEP> 61 <SEP> 61 <SEP> 58, <SEP> 5*) <SEP>
<tb> 281 <SEP> A'50 <SEP> 62 <SEP>
<tb> 281 <SEP> B'77 <SEP> 56 <SEP>
<tb> 284 <SEP> A"52 <SEP> 58 <SEP>
<tb> 284 <SEP> B"82 <SEP> 54- <SEP>
<tb> 300 <SEP> c <SEP> 60 <SEP> I <SEP> 52 <SEP> 45
<tb> *) <SEP> In <SEP> Versuch <SEP> B <SEP> war <SEP> der <SEP> Durchsatz <SEP> durch <SEP> den <SEP> Hauptabsorber <SEP> 18
<tb> um <SEP> 12,5 <SEP> 0, <SEP> geringer <SEP> als <SEP> in <SEP> Versuch <SEP> A.
<tb>
ausserordentlichen Vorteil,
dass es die Notwendigkeit des Durchleitens der Beschickung des zweiten Reaktors oder des gasförmigen Materials, das aus dem System abgezogen werden soll, durch das Hauptabsorptions- system vermeidet.
Der Einfachheit halber wurden alle Vorrichtungsteile, wie Pumpen, Kondensatoren, Ventile, Kühler,
Wärmeaustauscher, Akkumulatoren usw., die zum vollständigen Verständnis der Erfindung nicht wesentlich sind, in der speziellen Beschreibung und in den Zeichnungen weggelassen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Äthylenoxyd durch Oxydation von Äthylen mit molekularem Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Äthylen, Sauerstoff und inerte Gase enthaltende, unter Normal- bedingungen gasförmige Mischung bei einer Temperatur zwischen 150 und 450 C mit einem Silber- katalysator in einer ersten Reaktionszone in Berührung bringt, den Austrag aus der ersten Reaktionszone in zwei Ströme mit ungleichen Volumen teilt, den grösseren der beiden Ströme in eine Abtrennzone (A) leitet und den kleineren der Ströme direkt in eine zweite, einen Silberkatalysator enthaltende Reaktionzone einführt, den Austrag aus der zweiten Reaktionszone in eine Zone (B) einleitet, in der das Produkt abgetrennt wird, dann das Äthylenoxyd von den gasförmigen Stoffen in jedem der beiden Reaktorausträge abtrennt,
zumindest einen Teil der in der Abtrennzone (A) abgetrennten gasförmigen Stoffe zu der ersten Reaktionszone zurückleitet und die in der Abtrennzone (B) abgetrennten, gasförmigen Stoffe aus dem
System entfernt.