AT220135B - Verfahren zur Herstellung wässeriger Lösungen von Alkali-Alkylsulfinaten - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung wässeriger Lösungen von   Alkali-Alkylsulfinaten   
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J. pr. Chem. (2)Die gebildeten   Alkylsulfinate   können leicht durch Überführung in   l,   2-Di   (alkylsulfonyl) -äthan   mit 1,2-Dibromäthan nach Allen jr. (J. Org. Chem. 7,23-30 (1942)) und durch Nitrittitration, bestimmt werden. Besonders hervorzuheben ist, dass man nach dem erfindungsgemässen Verfahren leicht halogenfreie   Alkylsulfinatlösungenherstellen   kann, was nach den bisher bekannten Methoden nur unter erschwerten Bedingungen möglich ist. 



   Beispiel 1: 11g Mono-(Methylsulfonyl)-hydrazin und 4g Natriumhydroxyd werden in 55 ml Wasser 1 Stunde unter   Rückfluss   gekocht. Nach Abkühlung wird filtriert. Im Filtrat werden durch Nitrittitration 9, 18 g =   90%   der Theorie Methylsulfinsaures Natrium nachgewiesen, die sich mit 1, 2-Dibromäthan in   l,   2-Bis-(Methylsulfonyl)-äthan überführen lassen. 



   Beispiel 2: 10g Bis-(methylsulfonyl)-hydrazin und 4 g Natriumhydroxyd werden in 55 ml Wasser 
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 unter Rückfluss gekocht.1, 2-Bis-(methylsulfonyl)-äthan überführen lassen. 



   Beispiel 3 : Man setzt 68, 2 g Hydrazinhydrat, 229 g Methansulfochlorid,   172, 5   g Natronlauge in 229 ml Wasser um. Nach Beendigung der Reaktion wird zur Trockne eingedampft und der Rückstand mit 400 ml wasserfreiem Alkohol ausgekocht. Es wird von ungelöstem Kochsalz abfiltriert und das alkoholische Filtrat zur Trockne eingedampft. Den halogenionenfreien Rückstand nimmt man in 582 ml dest. 



  Wasser auf und lässt diese Lösung in eine vorgelegte Lösung von 82,5 g Natriumhydroxyd in 359 ml   dest.   



  Wasser in der Siedehitze einlaufen. Man kocht noch 2 Stunden unter Rückfluss, lässt abkühlen und filtriert. 



  Im halogenionenfreien Filtrat werden durch Nitrittitration 157 g =   77%   der Theorie Methylsulfinsaures Natrium nachgewiesen, die sich mit   l,   2-Dibromäthan in   l,   2-Bis- (methylsulfonyl) äthan überführen lassen. 



   Wird keine halogenionenfreie Methylsulfinatlösung   gewünscht,   so kann gleich die wässerige Lösung nach der ersten Umsetzung durch Weiterbehandlung mit Natronlauge in halogenhaltige Methylsulfinatlösung   übergeführt werden.   



   Beispiel 4: 12,4g Mono-(äthylsulfonyl)-hydrazin und 4g Natriumhydroxyd werden in 55 ml Wasser 1 Stunde unter Rückfluss gekocht. Nach Abkühlung wird abfiltriert. Im Filtrat werden durch Nitrittitration 10,4 g =   901a   der Theorie Äthylsulfinsaures Natrium nachgewiesen, die sich mit 1,   2-Dibromäthan   in   l,     2-Bis- (äthylsulfonyl)-äthan   überführen lassen. 



     Beispiel 5 ; 5,   4 g   Bis- (n-butylsulfonyl)-hydrazin   und 1,6 g Natriumhydroxyd werden in 30 ml Wasser 1 Stunde unter Rückfluss gekocht. 



   Es wird abfiltriert. Im Filtrat werden durch Nitrittitration 4,5 g = 88% der Theorie n-butylsulfinsaures Natrium nachgewiesen, die sich mit   l,     2-Dibromäthan   in 1, 2-Bis-(n-butylsulfonyl)-äthan überführen lassen. 



     Beispiel 6 : 4, 6 g Mono- (n-decylsulfonyl)-hydrazin   und 0, 8 g Natriumhydroxyd werden in 15 ml Wasser 1 Stunde unter Rückfluss gekocht. Es wird mit 200 ml heissem Wasser verdünnt und heiss filtriert. 



  Im Filtrat werden durch. Nitrittitration 2,5 g =   56%   der Theorie n-Decylsulfinsaures Natrium   nachgewie-   sen, die sich mit   l,   2-Dibromäthan in   l,     2-Bis- (n-decylsulfonyl)-äthan überführen   lassen. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung wässeriger Lösungen von Alkali-Alkylsulfinaten, dadurch gekennzeichnet, dass man Mono- oder Bis-(alkylsulfonyl)-hydrazide durch eine in der Wärme durchgeführte Alkalibehandlung in Alkylsulfinate überführt.

Claims (1)

1. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man anstatt Monooder Bis-(alkylsulfonyl)-hydraziden das durch Umsetzung von Hydrazin mit Alkylsulfochloriden in Wasser erhaltene wässerige Reaktionsgemisch, gegebenenfalls nach Abtrennung des Kochsalzes, einer in der Wärme durchgeführten Alkalibehandlung unterwirft.