AT218543B - Verfahren zur Verhinderung des Zusammenbackens von Ammonchlorid - Google Patents

Description

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 pro t 200 - 1000 cm3 der Lösung a zu und sorgt für gute Vermischung, z. B. durch Verwendung eines Trommelmischers üblicher Bauart. Anschliessend mischt man in gleicher Weise noch   1 - 5 I   der Lösung b zu, so dass in dem behandelten Gut pro t etwa   20 - 100   g Kobalt, die gemäss der vorstehend angegebenen Formel stöchiometrisch erforderlichen Mengen an Chrom und Cyanid sowie mindestens auch die stöchiometrische Menge Ammoniak vorliegen. 



   Das mit den erfindungsgemässen Zusätzen versehene Ammonchlorid ist rieselfähig und lagerungsbe- 
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 sie der folgenden Prüfungsmethode zugrundelagen :
Proben von unbehandeltem und erfindungsgemäss behandeltem Ammonchlorid wurden soweitbefeuchtet, dass sie insgesamt 2 Gew.-% Wasser enthielten. Dann gab man das befeuchtete Salz in Formen, in welchen es 40 Stunden lang unter mässigem Druck getrocknet wurde. Die Formen bestanden aus einem eisernen Hohlzylinder mit folgenden   Innenmassen :   Durchmesser der unteren Öffnung 6, 1 cm, Durchmesser der oberen Öffnung 6 cm, Höhe 6 cm. Der Hohlzylinder wurde auf der Innenseite mit einem Hauch Vaseline eingefettet und auf eine ebenfalls leicht eingefettete Grundplatte aufgesetzt.

   Auf den Boden des so entstandenen Topfes wurde eine Pappscheibe gelegt, während der innere Zylindermantel mit einer Aluminiumfolie belegt wurde. Dann füllte man die Form vollständig mit der Salzprobe und bedeckte die Füllung mit einer Scheibe Filtrierpapier und einer mehrfach gelochten Metallplatte. In einer hydraulischen Presse wurde auf die Deckplatte 10 sec lang ein Druck von 5 kg/cmz ausgeübt. Anschliessend wurde die gefüllte Form zum Austrocknen des Inhaltes im Trockenschrank gelagert. Dabei war die gelochte Deckplatte durch ein Gewicht von 5 kg beschwert. Damit das verdunstende Wasser entweichen konnte, wurde zwischen die Deckplatte der Form und das Gewicht ein nicht vollständig zum Kreis geschlossener Metallring gelegt. 



   Das so unter mässigem Druck stehende Ammonchlorid sinterte beim Austrocknen zu einem zylindrischen   Prüfkörper   zusammen, der wegen der schwach konischen Gestaltung der Form leicht aus ihr entfernt werden konnte. Der von eventuell anhaftender Aluminiumfolie befreite Prüfling wurde zunächst untersucht, ob seine Begrenzungsebenen parallel zueinander und senkrecht zur Achse des Zylinders standen. Er-   forderlichenfalls   wurde seine Gestalt durch Abreiben auf einem Drahtsieb korrigiert. Dann unterwarf man den Prüfkörper in der hydraulischen Presse einem stetig ansteigenden Druck, bis er zerfiel. Der Pressdruck, bei welchem der Zerfall eintrat, diente   als Mass für die Festigkeit   des   Verbackens.

   Prüfkörper   aus Ammonchlorid, das entsprechend dem erfindungsgemässen Verfahren mit Zusatzstoffen versehen war, zerfielen bereits, wenn der Druck   7-11'%'des   Wertes erreichte, den man zur Zerstörung der   Probekörper   aus unbehandeltem Ammonchlorid benötigte. Bei diesen Versuchen wurden dem Ammonchlorid insgesamt nur etwa   0, 1 Gew. -0/0 Zusatz stoffe   beigegeben, nämlich 220 mg Kobaltchlorid (CoCl), 264 mg Chromchlorid   (CrCl), 663 mg   KCN und 173 mg Ammoniak pro kg. 



   PATENTANSPRÜCHE :   l.   Verfahren zur Verhinderung des Zusammenbackens von Ammonchlorid durch Zugabe geringer Mengen an Fremdstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Ammonchlorid die Komplexverbindung   [Co (NHJ] [Cr (CN)] oder   vorzugsweise deren Komponenten in Form eines Kobaltsalzes, eines Chromsalzes, eines Cyanides und von wässerigem Ammoniak beimischt, wobei die Anwendung der Zusätze in solchen Mengen erfolgt, dass auf 1 t Ammonchlorid etwa   20 - 100   g Kobalt, die der Formel entsprechenden stöchiometrischen Mengen Chrom und Cyanid sowie mindestens eine der Formel entsprechende Menge Ammoniak kommen.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, gekennzeichnet durch die Verwendung von Chloriden und/oder Sulfaten des Kobalts und Chroms, von Alkalicyaniden sowie einer konzentrierten wässerigen Ammoniaklösung als Zusatzmittel.

   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Ammonchlorid eine Lösung des Kobaltsalzes, eine konzentrierte wässerige Ammoniaklösung, eine Lösung des Chromsalzes sowie eine Alkalicyanidlösung in der genannten Reihenfolge zumischt.

   4. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Ammonchlorid das Kobaltsalz in ammoniakalischer ammonchloridhaltiger Lösung und das Chromsalz in alkalicyanidhaltiger Lösung zusetzt oder diese beiden Lösungen vor dem Zugeben zum Ammonchlorid vereint.

   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 t Ammonchlorid in einer geeigneten Vorrichtung mit a) 200 - 1000 cm S einer durch Auflösen von 220 g Kobaltchlorid (CoCl) in konzentriertem wässerigem Ammoniak, dem bis zur Sättigung Ammonchlorid zugefügt worden ist, zu 11 er- <Desc/Clms Page number 3> haltenen Lösung und anschliessend mit b) 1-5 1 einer auf 5 1 aufgefüllten Lösung von etwa 450 g Chrom- -III-chlorid-hydrat (CrC1s. 6H20) sowie etwa 660 g Kaliumcyanid (KCN) in Wasser vermischt.