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Papier mit verbesserter Trockenfestigkeit und Verfahren zu seiner
Herstellung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Papier mit verbesserter Trockenfestigkeit, welche von einem geringen Anteil an einer adsorbierten polymeren Verbindung mit einer linearen Kohlenstoffkette herrührt, die Carbamyl-und Oxyamidinseitengruppen enthält und als Faserbindungsmittel wirkt.
Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein derartiges Papier mit einer niedrigen Nassfestigkeit.
In den vergangenen Jahren hat in der Papierindustrie eine verstärkte Nachfrage nach einem Papier mit hoher Trockenfestigkeit, aber geringer Nassfestigkeit geherrscht, da dieses in denHolländervorrich- tungen einer Papierfabrik aufgearbeitet werden kann, ohne dass eine Behandlung mit alkalischen Aufschlussmitteln, Dampf usw. erforderlich ist. Papiermaterial mit solchen Eigenschaften it besonders begehrt für die Herstellung von Briefpapier, Scheckpapier, Bücherpapier, Zeitungspapier und Umschläge, da derartige Papierwaren beim normalen Gebrauch nicht nass werden.
Es ist nun gefunden worden, dass ein Papier, welches aus einer wassergeschöpften Papierbahn aus zellulosehaltigen papierbildenden Fasern besteht, die durch einen geringen adsorbierten Anteil eines wasserlöslichen und eine lineare Kohlenstoffkette aufweisenden Polymerisates mit Carbamyl- und Oxyamidin- seitengruppen (wie nachfolgend noch im einzelnen beschrieben wird) miteinander verbunden sind, eine wesentlich verbesserte Trockenfestigkeit und gleichzeitig eine geringe Nassfestigkeit aufweist. Gemäss den bevorzugten Ausführungsformen wird die Trockenzugfestigkeit eines erfindungsgemässen Papieres in-
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gewöhnlichem Bücherpapier) eine Nasszugfestigkeit von weniger als etwa 0, 5357 kg/cm, d. h. es kann mittels der gebräuchlichen Vorrichtung einer Papierfabrik aufgearbeitet werden.
An sich ist bereits bekannt, Polymerisate, die Carbamyläthylen- und Cyanäthylenbindungen ent- halten, für die Imprägnierung von Papier zu verwenden.
Das gemäss der vorliegenden Erfindung verwendete Polyacrylamidoximpolymerisat ist in Wasser lös- lich, aber es wird trotzdem praktisch quantitativ durch die Zellulosefasern daraus adsorbiert. Demnach wird ein Papier gemäss der vorliegenden Erfindung hergestellt, indem man eine wässerige Suspension von Papier bildenden Zellulosefasern erzeugt, einen geringen Anteil einer wässerigen Lösung des Polyacrylamidoximpolymerisates zufügt, die Fasern zu einer Papierbahn verarbeitet und diese Bahn erhitzt, bis sie trocken ist. Die Polymerisate gemäss der vorliegenden Erfindung sind nicht wärmehärtbar und daher ist zur Ausbildung ihrer festigkeitserhöhenden Eigenschaften auch keine Wärme notwendig.
Sie sind jedoch in der Wärme stabil und daher können die nassen Papierbahnen ohne Schaden auf dampfbeheizten Walzen in dem üblichen Temperaturbereich von 87, 8 bis 121, 10 getrocknet werden.
Es braucht nur eine kleine Menge des Polymerisates als Zusatz verwendet zu werden. Ein beachtlicher Effekt wird bereits mit einer so kleinen Menge wie 0, 1%, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern, beobachtet. Diese festigkeitserhöhende Wirkung nimmt jedoch nicht mehr zu, wenn mehr als 5% des Polymerisates zugesetzt werden. Daher wird im Rahmen der Erfindung ein Bereich von etwa 0, 5-2% bevorzugt.
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Das Polymerisat wird im Verlauf des Verfahrens auch durch solche Fasern gut adsorbiert, die mit einem Harz geleimt worden sind, und die günstige Wirkung des Polymerisates bezüglich der Erhöhung der Trockenfestigkeit wird durch die Gegenwart einer solchen Leimung auf den Fasern nicht wesentlich beeinträchtigt. Es ist ein besonderer Vorteil der vorliegenden Erfindung, dass das Polymerisat mit dem Harzleim synergetisch zusammenwirkt, so dass sich die durch die Leimung hervorgerufene Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser beträchtlich erhöht.
Das gemäss der Erfindung verwendete Polyacrylamidoximpolymerisat ist ampholytisch und es kann daher sowohl in Form eines anionischen als auch eines kationischenMaterials zurAnviendung kommen.
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Ergebnisse bei einem PH-Wert von 6,5 und bei einem PH-Wert von 3,5. Tatsächlich wird jedoch eine etwas bessere Trockenfestigkeit erhalten, wenn der PH-Wert der Suspension während der Zugabe des Polymerisates zwischen 4,5 und 6,5 liegt und dieser Bereich wird demgemäss bevorzugt.
Die grösste Trockenfestigkeit wird im allgemeinen erzielt, wenn die faserhaltige Suspension während der Zugabe des Polymerisates auch noch Alaun enthält. Da das Polymerisat eine Eigen-Substantivitätauf- weist, scheint der Alaun weder als Beiz- noch als Fällungsmittel zu wirken. Offensichtlich enthalten die aus alaunhaitigen Suspensionen hergestellten Papiere das Polymerisat in der Form einer Komplexverbindung mit dem Alaun. Wenn etwa 1/41Alaun in der Suspension gelöst sind (bezogen auf das Trockengewicht der Zellulosefasern), so ist das ausreichend, um die durch den Harzzusatz erzielte Trockenfestigkeit ganz be- trächtlich zu erhöhen und mehr als etwa 2% erscheinen für diesen Zweck nicht erforderlich zu sein.
Eine innerhalb des Bereiches von 1/2 bis l 1/2'% liegende Menge wird demgemäss vorzugsweise angewendet, doch können selbstverständlich auch weit grössere Mengen ohne Schaden vorliegen. Die Adsorption des Polymerisates durch die Fasern ist sowohl mit als auch ohne Alaun praktisch vollständig.
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einer Bindung des folgenden Typs reagieren :
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Papiere, welche Polymerisate mit derartigen Bindungen enthalten, fallen in den Rahmen der vorliegen- den Erfindung.
Im Rahmen der Erfindung können auch Polymerisate mit zusätzlichen Gruppen verwendet werden, welche entweder zur Verdünnung oder in bekannter Weise für irgendwelche andere Zwecke dienen. Ausser- dem kann die Polymerisatkette kleinere Anteile von Alkyl-, Aryl-, Alkoxy-, Hydroxy-, Carboxyl-,
Ester-, Amin-, Carboxy-, quaternäre Ammoniumgruppen und Nitrilgruppen als zusätzliche Substitueni ten aufweisen. Es können bis zu 50 Mol-% an solchen Substituenten vorliegen, wobei selbstverständlich im Fall von hydrophoben Substituenten ihr Anteil so beschränkt werden muss, dass das Polymerisat wenig- stens bis zu einem Ausmass von 5% wasserlöslich bleibt.
Die Oxyamidin- und Carbamylgruppen in dem Polymerisat sind ionisch aktiv und üben offensichtlich zwei Hauptfunktionen aus. Die erste Funktion besteht in der Erzeugurg von elektrostatisch wirksamen
Punkten, welche ionisch wirksam werden können und mittels deren das polymere Makromolekül als Gan- zes durch die in wässeriger Lösung vorliegenden Zellulosefasern angezogen und von ihnen praktisch quan- titativ adsorbiert wird, wobei gleichzeitig auch noch gelöste Salze mehrwertiger Metalle anwesend sein können. Die zweite Hauptfunktion besteht in der Erzielung einer ausreichenden Trockenfestigkeit.
Tat- sächlich koordiniert die Amidkomponente (-NH2 oder =NH) mit der Oberfläche der Fasern oder mit den in i ihr enthaltenen Anhydroglukoseeinheiten und sie ist daher wenigstens zu einem gewissen Ausmass für die
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durch das Polymerisat verliehene Trockenfestigkeit verantwortlich.
Diese Oxyamidingruppierung ist bereits in sehr geringen Anteilen elektrostatisch wirksam und schon so wenig wie 1%, bezogen auf die übrigen Substituenten, hat sich als ausreichend erwiesen, um das Makromolekül kationisch aktiv zu machen und ihm eine Eigensubstantivität gegenüber Zellulose zu verleihen. Eine beträchtliche Verbesserung in der Trockenfestigkeit wird durch die Anwendung von Polymerisaten erzielt, welche einen grösseren Anteil an Oxyamidingruppierungen aufweisen, insbesondere wenn das Polymerisat die Oxyamidinäthylen- und Carbamyläthylenbindungen in einem Verhältnis zwischen etwa 1 : 10 und 3 : 10 enthält. Eine Erhöhung des Anteils an den Oxyamidingruppen in dem Makromolekül führt zu einer weiteren Verbesserung bezüglich der Trockenfestigkeit.
Diese Verbesserung wird jedoch progressiv geringer, je mehr der Anteil über das angegebene Verhältnis hinaus anwächst und demgemäss ist der oben angeführte Bereich am günstigsten.
Die Carbamyläthylenbindungen sind ionisch nicht wirksam, sie gehen aber eine sehr enge Bindung, deren Natur im einzelnen noch ungeklärt ist, mit der Zellulose ein und tragen damit zu der Trockenfestigkeit bei. Offensichtlich sind sie bezüglich des zuletzt genannten Zwecks etwas wirksamer als die Oxyamidinäthylenbindungen und demgemäss soll die Anzahl der Carbamyläthylenbindungen wenigstens 10% der Zahl der Oxyamidinäthylenbindungen betragen. Die gemäss der vorliegenden Erfindung verwendeten Polymerisate können auf irgendeine angemessene Weise hergestellt werden.
In der Praxis werden sie am einfachsten durch die Mischpolymerisation eines wasserlöslichen Vinylnitrils und eines wasserlöslichen Vinylamids als Hauptkomponenten mit oder ohne weiteres Vinylmaterial als Hilfskomponente oder Verdünnungsmittel erhalten, wobei ein Amid-Nitrilpolymerisat mit einer im wesentlichen linearen Kohlenstoffkette gebildet wird. Ein Teil oder alle Nitrilgruppen werden dann mit Hydroxylamin umgesetzt, so dass sich Oxyamidingruppen in den angegebenen Mengenverhältnissen bilden.
Vorzugsweise wird das Polymerisat durch Mischpolymerisation von Acrylnitril (Methacrylnitril, Cro- tonitril M ! W.) mit Acrylamid oder einem ähnlichen Amid mit einem nicht substituierten"NH "Anidsub- stituenten in molaren Verhältnissen zwischen etwa 70 : 30 und 90 : 10 hergestellt, wobei man anschlie- ssend mit Hydroxylamin erhitzt, um die Nitrilgruppen in den angegebenen Mengenverhältnissen in Oxyamidingruppen umzuwandeln. Das Polymerisat kann vor oder nach der Umsetzung mit dem Hydroxylamin auch noch andern Reaktionen unterworfen werden. Beispielsweise können etwa vorhandene Estergruppen mittels Hydrolyse in Oxy- oder Säuregruppen überführt werden, vorhandene Nitrogruppen kann man zu Aminogruppen reduzieren und Chlorgruppen können mit tertiären Aminen zu quaternären Ammoniumgruppen umgesetzt werden.
Die zur Bildung eines Polymerisates mit linearer Kette führende Vinylpolymerisation kann in wässerigem Medium unter Verwendung eines Redoxkatalysators durchgeführt werden und vorzugsweise soll das Wachstum des Moleküls bis zu einem fortgeschrittenenstadium stattfinden. Die Erzielung einer verbesserten Trockenfestigkeit macht die Anwendung von Polymerisaten mit einem Molekulargewicht oberhalb etwa 100000 erforderlich (bestimmt auf Grund der Viskosität gemäss der Methode von Staudinger). Wesentlich bessere Ergebnisse werden jedoch erzielt, wenn das Molekulargewicht über 500000 liegt und die- ser Wert stellt daher die bevorzugte untere Grenze dar.
Im allgemeinen sind Polymerisate mit Molekulargewichten über 5000000 für die technische Anwendung zu viskos und dieser Wert stellt daher die oberste Grenze des bevorzugten Bereiches dar.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiel l : Das folgende Beispiel erläutert die Herstellung von Papier mit einer ausgezeichneten Trockenzugfestigkeit aber geringer Nassfestigkeit gemäss d. er vorliegenden Erfindung unter Verwendung eines bevorzugten Oxyamidinäthylen-Carbamyläthylen-Polymerisates.
Für die Herstellung des Harzes wurden 5, 0 g eines Acrylamid-Acrylnitril-Polymerisates (molares Verhältnis : 80% : 10%) mit einem Molekulargewicht von 500000 in 200 ml Wasser gelöst und dann wurden 0,655 g Hydroxylaminhydrochlorid zugegeben (diese Menge ist 64% der vorhandenen Nitrilgruppen äquivalent), worauf der PH-Wert mit verdünnter wässeriger Natronlauge auf 6,8 eingestellt und die Mischung 30 Minuten lang auf 90 C erhitzt wurde. Das entstandene Polymerisat enthielt praktisch nur Carbamyl- äthylen-, Oxyamidinäthylen- und Cyanäthylenbindungen in einem molaren Verhältnis von etwa 8 : 1 : 1 und es wurde mit Wasser bis zu einem Festkörpergehalt von 5% verdünnt und dann abgekühlt.
Ein dieses Harz enthaltendes Papier hoher Trockenfestigkeit wurde unter Anwendung von im Laboratorium üblichen Methoden hergestellt, wobei ein Gemisch aus 50 Teilen gebleichtem Sulfitzellstoff und 50 Teilen gebleichtem Hartholz-Kraftzellstoff eingesetzt wurde. Dieser Zellstoff wurde bis auf eine Konsistenz von 0, 6% verdünnt, dann wurden gleiche Anteile entnommen und diesen die Polymerisatlösung mit oder ohne Alaun zugesetzt, wie sich aus der folgenden Tabelle ergibt, wobei der Alaun vor dem Poly-
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merisat zugesetzt wurde. Nach dem Zusatz des Polymerisates wurden die einzeinenanteile 5Minuten lang leicht gerührt und dann auf einer handbetriebenen Maschine nach Nash zu Bogen mit einem Standardgewicht (Gewicht von 500 Bogen zu 63, 3 X 101, 3 cm) von 20, 41 bis 22, 68 kg verarbeitet.
Die einzelnen Bogen wurden anschliessend 1 Minute lang bei 121, 1 C auf der Trommel getrocknet und nach einer 24 Stunden währende Konditionierung bei 73 C und 50% relativer Feuchtigkeit geprüft. Es wurden dabei die folgenden Ergebnisse erzielt :
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<tb>
<tb> Versuch <SEP> Zellstoffbehandlung <SEP> Zell-Papier
<tb> Nr. <SEP> %Alaun(1) <SEP> %Harz(1) <SEP> stoff(2) <SEP> Zugfestigkeit(3) <SEP> Berstfestigkeit
<tb> PH <SEP> kg/cm
<tb> trocken <SEP> nass <SEP> gef. <SEP> (4) <SEP> Erhökg/cm <SEP> hung
<tb> 1 <SEP> ohne <SEP> ohne <SEP> 4,5 <SEP> 1, <SEP> 9599 <SEP> 0, <SEP> 1072 <SEP> 3, <SEP> 0002 <SEP> - <SEP>
<tb> 2 <SEP> ohne <SEP> ohne <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 9287 <SEP> 0, <SEP> 1072 <SEP> 3, <SEP> 2400 <SEP>
<tb> 3 <SEP> ohne <SEP> 0,5 <SEP> 5, <SEP> 2 <SEP> 2, <SEP> 7680 <SEP> - <SEP> 4, <SEP> 4465 <SEP> 48.
<SEP> 0 <SEP> (5) <SEP>
<tb> 4 <SEP> ohne <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 7323-4, <SEP> 3751 <SEP> 47, <SEP> 6 <SEP> (6) <SEP>
<tb> 5 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 1787-5, <SEP> 0361 <SEP> 68, <SEP> 0 <SEP> (5) <SEP>
<tb> 6 <SEP> 0,5 <SEP> ohne <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 2156 <SEP> 0, <SEP> 0714 <SEP> 3, <SEP> 4109
<tb> 7 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 4823 <SEP> 0, <SEP> 3393 <SEP> 5, <SEP> 7324 <SEP> 68, <SEP> 0 <SEP> (7) <SEP>
<tb>
(1) bezogen auf das Trockellgewicht der Fasern (2) während des Zusatzes der Polymerisatlösung (3) gemessen mittels der TAPPI-Methode (4) bezogen auf ein Standardgewicht von 20, 41 kg (für 500 Bogen zu 63,3 x 101,3 cm) (5) bezogen auf den Vergleichsversuch Nr. 1 (6) bezogen auf den Vergleichsversuch Nr.
2 (7) bezogen auf den Vergleichsversuch Nr. 6.
Beispiel 2 : Das folgende Beispiel erläutert die wrbesserten Ergebnisse, welche mittels einer Har2- leimung erzielt werden, wenn diese Leimung in Kombination mit einem linearen, Oxyamidingruppen aufweisenden Polymerisat angewendet wird. Die einzelnen Papierproben wurden gemäss dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt, wobei der Colophoniumleim und der Alaun vor dem Polymerisat zugesetzt wurden.
Es wurden dabei die folgenden Ergebnisse erhalten, wobei die ersten 3 Versuche zur Kontrolle durchgeführt wurden :
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<tb>
<tb> Versuch <SEP> Zellstoffbehandlung <SEP> Zell-Papier
<tb> Berst- <SEP> Milchsäure <SEP> Tinte
<tb> Alaun <SEP> Colophonium- <SEP> Harz <SEP> PH <SEP> festigkeit(2) <SEP> (3) <SEP> BKY(4)
<tb> leim
<tb> kg/cm <SEP> sec <SEP> sec
<tb> 1 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> ohne <SEP> ohne <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 3930 <SEP> sofort <SEP> sofort
<tb> 2 <SEP> 2,0 <SEP> ohne <SEP> 0,5 <SEP> 5,5 <SEP> 5,3216 <SEP> sofort <SEP> sofort
<tb> 3 <SEP> 2,0 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> ohne <SEP> 5,5 <SEP> 3, <SEP> 1252 <SEP> 170 <SEP> 138
<tb> 4 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0,5 <SEP> 5,5 <SEP> 5, <SEP> 0958 <SEP> 235 <SEP> 197
<tb> 5 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 4,
<SEP> 9288 <SEP> 1245 <SEP> 363
<tb>
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(1) bezogen auf das Trockengewicht der Fasern (2) bezogen auf ein Standardgewicht von 20, 41 kg (für 500 Bogen zu 63,3X101,3 cm) (3) Widerstandsfähigkeit gegenüber Milchsäure : Peneskope-Test
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durch Zusätze von verschiedenen Oxyamidinäthylen-Carbamyläthylen-Polymerisaten erzielt werden. Für die Herstellung der Polymerisate und die Erzeugung der einzelnen Papierproben wurde die in Beispiel 1 beschriebene allgemeine Methode angewendet. In jedem einzelnen Fall wurden 0, 5% Polymerisat zu den Zellstoffproben zugesetzt.
Die Polymerisate Nr. 1 - 4 wurden durch Mischpolymerisation von Acrylnitril mit Acrylamid und anschliessende Umsetzung mit Hydroxylamin zwecks Überführung der Nitrilgruppen in Oxyamidingruppen gemäss den in der Tabelle genannten Anteilen hergestellt. So wurde das Polymerisat Nr. 1 durch Mischpolymerisation von Acrylamid und Acrylnitril in einem molaren Verhältnis von 80 : 20 erhalten, wobei anschliessend die Umsetzung mit einer solchen Menge Hydroxylamin erfolgte, welche rein rechnerisch 75% des Acryinitrils äquivalent war.
Das Polymerisat Nr. 5 wurde durch Mischpolymerisation von Acrylamid, Acrylnitril und Vinylacetat in einem molaren Verhältnis von 10 : 40 : 50 und anschliessende Reaktion mit Hydroxylamin erhalten, wobei 87% der Nitrilgruppen in Oxyamidingruppen umgewandelt wurden.
Die Polymerisate Nr. 6 - 9 wurden in einer entsprechenden Weise hergestellt, nur dass an Stelle des Vinylacetates der Ester aus Acrylsäure und Polyäthylenoxyd bzw. der Ester aus Acrylsäure und Diäthylaminoäthanol bzw. N, N - Diäthylacrylamid bzw. p-Vinylbenzonitril eingesetzt wurde.
Es'wurden dabei die folgenden Ergebnisse erzielt :
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<tb>
<tb> Versuch <SEP> Bindungen <SEP> im <SEP> Polymerisat <SEP> Zell- <SEP> TrockenNr. <SEP> stoff <SEP> Berstfestigkeit <SEP> kg/cm
<tb> % <SEP> % <SEP> % <SEP> Andere <SEP> Bindungen
<tb> AOX <SEP> AM <SEP> CN <SEP> Formel <SEP> % <SEP> PH
<tb> (Kontrolle) <SEP> kein <SEP> Polymerisat <SEP> zugesetzt <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 2174 <SEP>
<tb> 1 <SEP> 15 <SEP> 80 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> - <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 5,5358
<tb> 2 <SEP> 30 <SEP> 50 <SEP> 20--5, <SEP> 5 <SEP> S.
<SEP> 178'7 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 70 <SEP> 20 <SEP> 10 <SEP> - <SEP> - <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 5, <SEP> 3575 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 90-10--5, <SEP> 5 <SEP> 5, <SEP> 1787
<tb> 5 <SEP> 35 <SEP> 30 <SEP> 5 <SEP> -CH2CHOH- <SEP> 30 <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 5, <SEP> 0004 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 35 <SEP> 50 <SEP> 5 <SEP> Fussnote <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 1075 <SEP>
<tb> 7 <SEP> 35 <SEP> 50 <SEP> 5 <SEP> Fussnote <SEP> 4 <SEP> 10 <SEP> 5,5 <SEP> 4, <SEP> 8217 <SEP>
<tb> 8 <SEP> 35 <SEP> 50 <SEP> 5 <SEP> Fussnote <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 8217 <SEP>
<tb> 9 <SEP> 35 <SEP> 50 <SEP> 5 <SEP> Fussnote <SEP> 6 <SEP> 10 <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 5, <SEP> 1787 <SEP>
<tb>
(1) AOX = Oxyamidinäthylen, AM = Carbamyläthylen, CN = Cyanäthylen (2) bezogen auf ein Standardgewicht von 20,41 kg (für 500 Bogen zu 63, 3 X 101, 3 cm) (3)
-CH2CH[COO(CH2CH2O)30H]- (4)-CH2CH [COOCH CH2N (CH2CH )]- (5)-CH2CH[CON(CH2CH3)2]- (6) -CH2CH (C6H4CN) -
Beispiel 4 : Das folgende Beispiel erläutert, wie sich die Anwesenheit von Alaun und spezielle pH-Werte auf gemäss der vorliegenden Erfindung hergestellte Papierproben auswirken.
Die Handmuster wurden gemäss dem in Beispiel 1 erläuterten Verfahren hergestellt mit der Abänderung, dass das Harz durch Mischpolymerisation von Acrylamid und Acrylnitril in einem molaren Ver-
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hältnis von 69, 3 : 30, 7 und anschliessende Umsetzung mit einer den Mttilgruppen stöchiometrisch äquivalenten Menge Hydroxylamin erhalten worden war.
Es wurden dabei die folgenden Ergebnisse erzielt, wobei die ersten 4 Versuche nur zur Kontrolle durchgeführt wurden-
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<tb>
<tb> Versuch <SEP> Zellstoff-Behandlung <SEP> Zell- <SEP> Papier
<tb> Nr. <SEP> %Alaun <SEP> (1) <SEP> %Harz(1) <SEP> stoff <SEP> Trockenzug- <SEP> Trockenberst- <SEP> FaltpH <SEP> (1) <SEP>
<tb> festigkeit <SEP> festigkeit <SEP> Test
<tb> kg/cm <SEP> kg/cm <SEP> MIT
<tb> 1 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> ohne <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 2, <SEP> 1430 <SEP> 3, <SEP> 2680 <SEP> 11
<tb> 2 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> ohne <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 1965 <SEP> 3, <SEP> 3752 <SEP> 11
<tb> 3 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> ohne <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 2, <SEP> 2323 <SEP> 3, <SEP> 4466 <SEP> 13
<tb> 4 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> ohne <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 3215 <SEP> 3, <SEP> 6073 <SEP> 14 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 55 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 3,
<SEP> 0180 <SEP> 4, <SEP> 9288 <SEP> 38
<tb> 6 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 55 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 3037 <SEP> 5, <SEP> 5358 <SEP> 75
<tb> 7 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 55 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 2680 <SEP> 5, <SEP> 3575 <SEP> 80
<tb> 8 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 55 <SEP> 6, <SEP> 5" <SEP> 3, <SEP> 3216 <SEP> 5, <SEP> 5182 <SEP> 66
<tb> 9 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 6430 <SEP> 6, <SEP> 1074 <SEP> 124
<tb> 10 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 55 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 3037 <SEP> 5, <SEP> 3575 <SEP> 61
<tb> 11 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 55 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 2144 <SEP> 5, <SEP> 37M <SEP> : <SEP> 72 <SEP>
<tb>
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