<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung von keramischen Körpern, insbesondere für metallokeramische Zwecke aus
Korundpulver durch. Sinterung
Korund-Formkörper können aus Korundpulver durch Sintern hergestellt werden. Beim Brennen dieser Formkörper werden hohe Temperaturen verwendet, so muss z. B. wenn man aus reinem Korundpulver, dessen Schmelzpunkt 20500C ist, porenfreie Formstücke mit gleichmässigem Gefüge herstellen will, die Sinterung bei etwa 15000C durchgeführt werden. Die Herstellung hoher Temperaturen in Industrieöfen erfordert kostspielige Lufterhitzungsanlagen und ist mit grossem Energiebedarf verbunden, da der Korund in einer oxydierenden Atmosphäre gebrannt werden muss, was In der Praxis nur in Gasheizungsanlagen ver- wirklicht, Vierden kann.
Zur Verminderung der Sintertemperatur und zur Verfeinerung des Korngefüge wurden verschiedene Zutaten empfohlen. Diese Zutaten setzen meistens die Härte des gesinterten Körpers herab, weiters wird auch die Nassbeständigkeit derselben vermindert.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Herstellung von keramischen Körpern, insbesondere für die Metallbearbeitung geeignete Formstücke aus Korundpulver durch Sintern, wobei die Sin- terung bei einer wesentlich niedrigeren Temperatur als die bisher gebräuchliche vorgenommen wird. Die Sinterung kann z. B. in den gebräuchlichen Magnesitindustrieöfen durchgeführt werden.
EMI1.1
99 Gew.-lo AI, 0,14800C und während so kurzer Zeit durchgeführt, das in den gesinterten Formstücken mindestens 90 % des Sintergefüges eine 10 u nicht übersteigende Korngrösse haben. Dieses feine Korngefüge kann erreicht werden, wenn man die Formstücke nicht länger als 15 Minuten der maximalen Sinterungstemperatur aussetzt.
Bei der Herstellung der Formkörper verfährt man vorzugsweise so, dass man aus dem Korundpulver in bekannter Weise nass gefertigte Formstücke trocknet, und dann unterhalb der Sintertemperatur einer verfestigenden Wärmebehandlung, vorteilhaft zwischen 1000 und 1400 C, unterwirft. Die so verfertigten Formstücke werden auf Mass bearbeitet, danach gesintert und gegebenenfalls geschlichtet, z. B. geläppt.
Durch die Kombination obiger Verfahrensmassnahmen wird erreicht, dass man bei verhältnismässig sehr niedrigen Sintertemperaturen Formkörper von grosser Härte und sehr gleichmässigem Sintergefüge erhält, wobei die Korngrösse des Sintergefüges unter einem Maximalwert bleibt. Es kann ein gesinterter Korundkörper hergestellt werden, dessen Dichte etwa 3, 85-3, 92 beträgt. Der Korundkörper besitzt keine Poren, die Oberfläche ist daher gänzlich geschlossen, sehr glatt und besitzt eine sehr hohe Härte, so dass er für Schneidewerkzeuge und Ziehringe vortrefflich geeignet ist.
Gemäss der brit. Patentschrift Nr. 688, 992 werden feuerfeste Formstücke hergestellt, die beim Brennen von keramischen Artikeln hauptsächlich als Muffel verwendet werden. Es wird eine kalzinierte Tonerde von etwa 60-80 Mikron Partikelgrösse verwendet, ohne auf den Reinheitsgrad besonderen Wert zu legen. Die Brenntemperatur wird zwischen 1300 und 15200C so hoch gewählt, dass eine genügende Verfestigung der Masse eintritt. Die Formstücke werden bei diesen Temperaturen dem Wesen nach nicht gesintert und können z. B. als Schneidewerkzeuge oder Ziehringe nicht verwendet werden.
In der brit. Patentschrift Nr. 382, 071 wird zwar vorgeschlagen, von hochreinem Aluminiumoxyd auszugehen, doch ist der Reinheitsgrad nicht angegeben. Die Sintertemperatur liegt auch wesentlich höher,
<Desc/Clms Page number 2>
als beim vorliegenden Verfahren. Es werden Sintertemperaturen über 1600 C, z. B. 17500C angewendet.
In dieser Patentschrift ist über die Grösse der Ausgangspartikel ebenfalls nichts ausgesagt. Durch die Anwendung der hohen Sintertemperaturen über 16000C wird ein keramischer Körper erhalten, dessen Sintergefüge aus grossen Tonerdekristallen besteht, so dass solche Sinterkörper wesentlich andere physikalische Eigenschaften besitzen, als diejenigen gemäss der vorliegenden Erfindung.
Zur Herstellung des oben angeführten feinen a-Korundpulver kann dasselbe in Kugelmühlen, vorteilhaft in Vibrationsmühlen gemahlen werden. Um die Verunreinigungen zu vermeiden, ist es vorteilhaft, wenn man aus reinem Korund angefertigte Mahlkörper verwendet. Die inneren Wände der Mühlen werden mit einem organischen Stoff überzogen, welcher beim Ausbrennen der Korund-Formkörper ohne Hinterlassung von Asche verbrennt.
Bei der Herstellung von Formkörpern kann man bekannterweise so vorgehen, dass man aus Korundpulver und Wasser, oder aus Korundpulver und mit Wasser sich mischenden Flüssigkeiten, wie Alkohol und Glykol, hergestellten wässerigen Lösungen einen Schlicker bereitet und aus diesem z. B. durch Gie- ssen in Gipsformen die Formkörper herstellt, Die Formkörper können auch durch Pressen aus Massen von pressbarer Konsistenz hergestellt werden.
Die Dichte, die Gleichmässigkeit des Gefüges und die Festigkeit des gesinterten Formkörpers kann man noch dadurch erhöhen, dass man zu der Verformung wenig Flüssigkeit verwendet. Die Menge der bei der Verformung angewendeten Flüssigkeit kann vermindert werden, wenn man organische Netzmittel hinzufügt. Auf diese Weise kann man einen zum Giessen geeigneten Schlicker herstellen, welcher auf die Menge des Korundpulvers gerechnet mit weniger als 30% Wasser oder mit Wasser mischbarer Flüssigkeit hergestellt wurde. Als Netzmittel können vorteilhaft Fettsäure-Derivate verwendet werden. Die Verwendung von Spermöl hat sich sehr gut bewährt. Der auf obige Weise angefertigte Schlicker wird von den Luftblasen vor dem Giessen durch Vakuumbehandlung befreit.
Falls man zu solchen, zum Giessen geeigneten dünnflüssigen Schlickern organische Säuren, vorteilhaft Ameisensäure hinzufügt, wird die Konsistenz des Schlickers erhöht und man kann zu einer gut pressbaren Masse gelangen. Falls man diese verfestigte Masse mit Ammoniak neutralisiert bzw. schwach alkalisch macht, wird die Masse dünnriüssig, so dass dieselbe zum Giessen von Formkörpern neuerlich verwendet werden kann.
Beispiel l : Es wird ein < x-Korundpulver folgender Zusammensetzung verwendet : 99, 995 % AlPs 0, 001 % Ti02 0, 002 % Si02 0, 001 % Na20 0, 0005 % V2Og und Mangan in Spuren. 90% der Korund-Partikel ist kleiner als 1 Mikron und 10% liegt zwischen 1 und
EMI2.1
Zusammensetzung innig vermischt :
0, 8 kg Spermöl, gelöst in 3, 2 kg Äthylalkohol
6, 4 kg konz. Ammoniumhydroxyd
3, 7 kg Äthylalkohol
10, 6 kg Wasser
Man erhält einen dünnflüssigen Schlicker, aus welchem man unter Vakuum die Luftblasen entfernt.
Es werdenSchneidformstücke der Abmessungen 16X16X 6 mm in Gipsformen gegossen. Die auf diese Weise gegossenen Formstücke werden aus der Gipsform herausgenommen und an der Luft und danach bei 1l00C getrocknet. Die verfestigende Wärmebehandlung wird derart vorgenommen, dass die Formstücke binnen 2 Stunden auf 1100 C erhitzt und bei dieser Temperatur 10 Minuten lang gehalten werden. Danach werden sie langsam abgekühlt. Die Formstücke werden dann durch Schleifen auf das gewünschte Mass, unter Beachtung der bei der späteren Sinterung erfolgenden Massänderung, bearbeitet und sodann gesintert. Das
EMI2.2
<Desc/Clms Page number 3>
kühlten Schneidformstücke werden fein bearbeitet und geläppt.
Die Schneidkante der zum Spanen von Stahl benützten Formkörper wird mit einer Diamantenschleifscheibe geschliffen. Mit dem auf diese Weise angefertigten Schneidekörper konnte man ohne Schärfen 3, 6 Tonnen Stahl mit einer Zugfestigkeit von 80 kg/mm2 bearbeiten, wobei die Spanabhebung bei einem Vorschub, einer Spantiefe und Umlaufge- schwindigkeit, bei welchem die Späne dunkelblau anfallen, vorgenommen worden ist.
Auf dieselbe Weise wie oben wurdenZiehringe gegossen, mit einem äusseren Durchmesser von 24 mm und einem inneren Durchmesser von 6 mm. Diese Ziehringe zeigen nach dem Sintern und der Bearbeitung an dem äusseren Durchmesser und an dem inneren Durchmesser etwa 14-170 ; 0 Schwund. Durch diesen Zieh- ringwurden 30 TonnenKupferdraht mit einer Reduktion von 33% abgezogen, ohne dass an dem Ziehring ein Verschleiss bemerkt werden konnte. Mit einem Ziehring kleinerer Abmessung wurde Kupferdraht von 2, 5 mm Durchmesser auf 2, 0 mm bei einer Geschwindigkeit von 350 m/min abgezogen. Nach Abziehen von 15 Tonnen Kupferdraht konnte man an dem Ziehring'keine Massveränderung feststellen.
Beispiel 2 : Der nach Beispiel l hergestellte und in Vakuum von Luftblasen befreite Schlicker wird mit konzentrierter Ameisensäure neutralisiert'und schwach angesäuert. Der PH-Wert war 4. Die Konsistenz des dünnflüssigen Schlickers erhöht sich in einem Masse, dass man ihn zum Pressen gut verwenden kann.
Auf diese Weise kann man auch Formlinge von gleichmässigem und dichtem Gefüge herstellen. Diese plastische Masse kann z. B. in Gipsformen gepresst werden. Auf diese Weise können z. B. Glühtiegel für Laboratoriumszwecke hergestellt werden, deren Durchmesser 20-70 mm, deren Höhe 25-90 mm und deren Wandstärke 1-3 mm beträgt. Nach dem Pressen werden die Formlinge aus der Gipsform nach 15 Minuten herausgenommen, an der Luft und dann bei 110 C getrocknet und bei 11000C verfestigt. Die Oberfläche der ausgekühlten Formlinge wird geschlichtet und bei 14800C 10 Minuten lang gesintert.
Aus der oben angeführten plastischen Masse mit erhöhter Konsistenz werden Röhren mit 1 mm äusserem und 0, 5 mm innerem Durchmesser gezogen und wie oben die Tiegel behandelt. Die auf diese Weise gesinterten Röhren besitzen eine Dichte von 3, 88 bis 3, 97 g/cm3, und weisen genaue Abmessungen auf, sind gasfrei und wegen ihrer hohen Reinheit können dieselben bei Radioröhren besonders vorteilhaft verwendet werden, da sie z. B. das Wolfram bei hoher Temperatur nicht angreifen.
Beispiel 3 : Die im Beispiel 2 zum Pressen verwendete und als Abfall sich ergebende Pressmasse wird mittels gasförmigem Ammoniak oder konzentrierter Ammoniumhydroxyd-Lösung schwach alkalisch gemacht, wobei die Masse sich wieder in einen dünnflüssigen Schlicker verwandelt, welcher dann für Giesszwecke oder nach Ansäuern mit Ameisensäure für Presszwecke verwendet werden kann.
Beispiel 4 : 100 kg a-Korundpulver mit einer durchschnittlichen Korngrösse von 1 Mikron wird mit 10-14 kg Wasser, 7 kg konzentriertem Ammoniumhydroxyd und 2 kg Spermöl gelöst, in 6 kg Alkohol zu dünnflüssigem Giessschlicker verarbeitet. Dieser Schlicker wird zu Formstücken nach Beispiel 1 oder 2 verarbeitet. Die Menge der Netzmittel muss im allgemeinen erhöht werden, je feineres Korundpulver angewendet wird. Falls die Durchschnittskorngrösse des verwendeten Korundpulvers 0, 1 Mikron be-
EMI3.1
und danach läppt, erhält man eine Oberflächenglätte der Feinheit von hq = 0, 02-0, 03.
Nach dem Verfahren gemäss der Erfindung können nicht nur homogene keramische Formkörper hergestellt werden, sondern auch solche, welche in der gesinterten Korund-Grundmasse grössere Partikel eingebettet enthalten. So können in der Grundmasse Elektrokorundpartikel von beliebiger Grösse, oder Siliciumkarbid, oder sonstige Karbide eingebettet werden. So z. B. können in einem nach Beispiel 1 hergestellten Schlicker Elektrokorundkristalle von einer Durchschnittsgrösse von 1-2 mm eingebettet werden.
Die Menge dieser Elektrokorundkörnchen kann 50-200%, gerechnet auf die feine Grundmasse, betragen.
Auf diese Weise kann man 10-12'kg Formlinge herstellen und in einem in der Industrie üblichen Magnesitofen mit einer Schrumpfung von 4-5% brennen. Die auf diese Weise hergestellten Gussschalen, Gussstöpsel, Gusstopfausmauerungen können in derElektrostahlmetallurgie vorteilhaft verwendet werden.
Auf diese Weise können auch Siliciumkarbid-Kristalle in dem gesinterten Grundkorundkörper feinen Gefüges einverleibt werden. Bei der angewendeten niedrigen Sintertemperatur kommt eine feste Verbindung zwischen den besagten Stoffen zustande. Die aus einem solchen Gemisch angefertigten Formstücke besitzen eine hohe Härte. Durch die einverleibten Siliciumkarbid-Kristalle wird die Wärmeleitfähigkeit derKorundgrundmasse noch erheblich erhöht. Man kann auch aus dieser Mischung durch Sintern Turbinenschaufeln herstellen. In ähnlicher Weise können auch andere stabile Karbide einverleibt und aus einem solchen Gemisch hervorragende Schleifstein und Poliersteine hergestellt werden.
Beispiel 5 : In einem Schlicker gemäss Beispiel 1 wird Siliciumkarbid von 1 Mikron Durchschnittsgrösse in doppelter Menge, gerechnet auf den eingearbeiteten Korund, zugegeben. Es werden in Gipsform
<Desc/Clms Page number 4>
Stäbe von 5 bis 10 mm Durchmesser gegossen und ähnlich aufgearbeitet, wie in Beispiel 1 angeführt. Sodann werden die Stäbe getrocknet bei 1100 C, einer verfestigenden Wärmebehandlung unterworfen und falls erwünscht, bearbeitet, z. B. Löcher von 2 mm Tiefe und 1 mm Durchmesser gebohrt und bei 14800C gesintert. Diese Stäbe können als elektrische Widerstandskörper verwendet werden. Aus der obigen Masse können auch Schleifsteine angefertigt werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von keramischen Körpern insbesondere für metallokeramische Zwecke. wie Schneidewerkzeuge, Ziehringe aus Korundpulver durch Sinterung, dadurch gekennzeichnet, dass Cl-Ko-
EMI4.1
ten Formstücken mindestens 90% desSintergefüges 10 Mikron nicht übersteigende Korngrösse besitzt, vorzugsweise die Formstücke der maximalen Sintertemperatur nicht länger als 15 Minuten ausgesetzt werden.
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.