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Verfahren zur Herstellung von Schädlingsbekämpfungsmitteln auf Basis Paradichlorbenzol mit verändertem Geruch und spezifischer
Farbe
Es ist bekannt, dass Paradicblorbenzol allein und in Gemischen mit andern, einen hohen Dampfdruck besitzenden Stoffen, wie z. B. p-Chlorbrombenzol, p-Nitrochlorbenzol, p-Chloranisol, Hexachloräthan
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dukte besitzen einen starken Eigengeruch, der unter Umständen lästig empfunden werden kann und des- halb auf Ablehnung stösst. Man hat deshalb zur Gerucl1sverbesserung angenehm wirkende Insektizide und
Parfüme zugesetzt.
Zu diesem Zwecke wurden entweder die Geruchsverbesserer in der Schmelze von Paradichlorbenzol gelöst und nach dem Erkalten vermahlen, oder die Parfüme wurden in Form von Lö- sungen auf die Paradichlorbenzo1kristalle und dessen Mischung mit andern Stoffen aufgesprüht, vermahlen und innig gemischt. Es gelang dadurch, den Paradichlorbenzolgeruch mehr oder weniger zu überdecken.
Allen diesen Methoden haftete der Nachteil an, dass nach dem Verdunsten des Parfüms, wobei selbstverständlich die Zeit verschieden lang sein konnte, zum Schluss doch wieder der Geruch des Paradichlorbenzols hervortrat.
Ein anderer Weg der Gerucl1sverbesserung war darin zu erblicken, wohlriechende Tragerstoffe in geschmolzenes Paradichlorbenzol einzutragen, die erkaltete Schmelze dann zu vermahlen oder beide Stoffe direkt zu mischen und dann weiter zu verarbeiten. Diese Verfahren hatten insofern Nachteile, weil einmal die Wirkstoffkonzentration bedeutend erniedrigt werden musste, zum andem zuviel unwirksamer Rückstand verblieb, der unerwünscht war, ausserdem eine einfache Kontrolle des vorhandenen Wirkstoffes unmöglich wurde. Dadurch wurde eine kontinuierliche Schutzmassnahme unterbunden. Aber auch die wirtschaftliche Seite dieser Verfahren war zweifelhaft.
Bei normalem Einsatz dieser Paradichlorbenzolpräparate, beispielsweise bei der Mottenbekämpfung in Kleidungsstücken, spielt infolge der hohen Wirksamkeit der mehr oder minder starke Eigengeruch eine untergeordnete Rolle, weil in verschlossenen Behältern gearbeitet wird und der anhaftende Paradicblorbenzolgeruch durch gutes Belüften entfernt werden kann. Für spezielle Einsätze sind aber Paradichlorbenzolpräparate ohne spezifischen Eigengerachvon gro- sser Bedeutung.
Es war zwar bekannt, dass mit Hilfe von Chlorophyll Gerüche beseitigt werden können. Jedoch sind solche Desodorierungsvorgänge nachweisbar in erster Linie auf Gerüche, welche durch enzymatische Prozesse entstehen, beschränkt. Man hat daher Einlagesoblen, Tollettepapier, Tampons, Monatsbinden, AnalSuppositorien, Vaginal-Globuli u. a. mit Chlorophyllzusätzen versehen. Auch in Salben, Arzneimitteln, Kaugummi und Zahnpasten werden Chlorophyllanteile eingearbeitet. Der Erfolg dieser Präparate. war aber mehr oder minder stark umstritten. Diese Anwendungsgebiete erstrecktensich also auf Gerüche, die erst durch fermentatives Geschehen in Erscheinung traten.
Darüber hinaus wurden selbstverständlich auch Versuche mit Chlorophyll bei Substanzen mit starkem Eigengeruch angestellt. Hier zeigte es sich, dass Chlorophyll entweder keinen oder einen nunuiwesentuchen Einfluss hinsichtlich der Desodorierung auszuüben vermag. Lösungen von Skatol, Pyrrolidin, Acrolein, Capronsäure, Schwefelwasserstoff, Ammoniak, Dodecylmercaptan, Phenol, Knoblauchöl u. a. Substanzen konnten geruchlich durch Zugabe von Chlorophyll nicht verändert werden. Zusammenfassend lässt sich
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daher sagen, dass fertiggebildete Gerüche durch Chlorophyll nicht beseitigt oder gemildert werden können.
Dem Stand der Technik entsprechend müsste gefolgert werden, dass das Chlorophyll daher nicht direkt und momentan zu desodorieren vermag, sondern nur Gerüche, welche bei bestimmten Lebensvorgänge entstehen, beseitigt oder das Entstehen verhindert. Meistens wurden zur Herstellung der verschiedenen Chlorophyllpräparate Lösungen dieser Substanz aufgesprüht oder eingerührt. Es musste dabei lediglich auf einen bestimmten PH-Wert und die Konzentration geachtet werden.
Et wurde nun die überraschende Feststellung gemacht, dass es gelingt ; durch geringe Zusätze von Chlorophyll zu einer Schmelze des Paradichlorbenzols und seiner Mischungen mit andem ähnlichen Insektiziden. den Eigengeruch vollkommen zu beseitigen. Darüber hinaus wu : de gefunden, dass sich der schwache, heuartige Eigengeruch des Chlorophylls trotz grösster Verdünnung auf das Paradichlorbenzol und entsprechende Mischungen nach diesem Verfahren verstärkt überträgt. Weiterhin war die Tatsache bemerkenswert, dass derartige Chlorophyll-haltige Präparate durch Zusatz kleinster Riechstoffmengen nach jeder Richtung hin parfümiert werden können und dass dieser Geruch viel länger anhält als wenn die Par-
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dar.
Bei dem beanspruchten Verfahren muss darauf geachtet werden, dass die Schmelztemperatur nicht überschritten wird und besonders wichtig ist es, die Schmelze nach dem Einrühren von Chlorophyll sehr rasch durchzukühlen. Es hat sich nämlich gezeigt, dass bei langsamer Abkühlung Entmischung eintritt, wodurch einmal ungleichmässig gefärbte Massen entstehen und zweitens geruchliche Unterschiede auftreten. Aus diesen Gründen stellt das rasche Kühlen einen. wesentlichen Verfahrensschritt dar.
Das Paradichlorbenzol und seine Präparate nehmen bei Zusatz von Chlorophyll einen heuartigen Geruch an, der auch nach restlosem Verdampfen des Paradichlorbenzols noch bestehen bleibt. Zusätzlich kann nunmehr die grüne Farbe der so hergestellten Präparate als Indikator für das Vorhandensein des Wirk- stoffes in Papierbeuteln benutzt werden. Es zeigt sich nämlich, dass nach völligem Verbrauch des Wirkstoffes das Papier sich in kurzer Zeit grün färbt. Ausserdem wurde festgestellt, dass eine Wirkungsabnahme der Präparate nach der Erfindung nicht eintritt und die Warnzeit für Insekten verlängert wird, so dass dadurch die Abtötungsziffer steigt. Die Wirksamkeit der Präparate wurde bei der Bekämpfung von Wachsmotten und Brut geprüft.
Die Untersuchungen wurden in der Bayerischen Landesanstalt und Landesinspektorat für Bienenzucht, Erlangen, durchgeführt. Es zeigte sich, dass das nach dem beschriebenen Verfahren hergestellte Produkt im Vergleich zum früheren, ungefärbten Produkt die gleiche Wirkung auf Wachsmottenraupen aufwies.
Eine Minderung der Wirkung durch den Zusatz von Chlorophyll war nicht festzustellen. Ebenso konnte auch keine schädigende Wirkung des neu gewonnenen Produktes bei normaler Anwendung auf Bienen festgestellt werden. Weitere Vergleichsversuche wurden auch im Institut für angewandte ZoologiE, München durchgeführt. Aus diesen Versuchen ging hervor, dass das neue Produkt dem nicht mit Chlorophyll versetzten in der Wirkung etwas überlegen ist.
Ausführungsbeispiel :
99', 475 g Paradichlorbenzol werden bei zirka 550 C geschmolzen und 0, 5 g Chlorophyllteig in die Schmelze eingerührt. Dann erfolgt die Zugabe von 0, 025 g Fichtennadelöl. Die Schmelze wird nunmehr rasch gekühlt und nach dem Erkalten vermahlen.