AT211841B

AT211841B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von β,β,β-Trichlor-α-hydroxyäthyl-phosphonsäure-dimenthylester

Info

Publication number: AT211841B
Application number: AT318459A
Authority: AT
Inventors: Martin Ehrlich; Wolfgang Dr Kipping; Lothar Zoelch
Original assignee: Wolfen Filmfab Veb
Priority date: 1959-04-23
Filing date: 1959-04-27
Publication date: 1960-11-10

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von ss, ss, ss-Trichlor-fx-hydroxyäthyl-phosphon- säure-dimethylester
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Reaktionspartner in kürzester Zeit unter Herabsetzung der Reaktionszeit, und das Trägergas übernimmt als zweite Funktion das sofortige Austragen des entstehenden Chlorwasserstoffes, der die Umsetzung störend beeinflusst und die Bildung von unerwünschten Nebenprodukten verursacht.
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esters wird in einer Apparatur, wie sie beispiels- weise in der Zeichnung dargestellt ist, durchge- führt.

In der Zeichnung haben die aufgeführten
Ziffern folgende Bedeutung :
1 Vorratsbehälter für Phosphortrichlorid
2 Feindosierpumpe für Phosphortrichlorid
3 Vorratsbehälter für Chloral
4 Feindosierpumpe für Chloral
5 Vorratsbehälter für das Lösungsmittel
6 Feindosierpumpe für das Lösungsmittel
7 Mischgefäss
8 Pumpe
9 Standgefäss mit Überlauf . M Reaktionsgefäss
11 Trennapparatur
12 Waschturm mit Raschigringen
13 Umwälzpumpe
14 Vorratsbehälter für Methanol
15 Wechseladsorber
16 Schwefelsäureturm
17 Umwälzpumpe
18 Absorber für HClGas
19 Einspritzkondensator
20 Speicher für Salzsäure
21 Lagerbehälter für Phosphonsäureester.

Im folgenden sei die Wirkungsweise der dargestellten Apparatur erläutert : Aus den Vorratsbehältern 1, 3 und 5 werden die Komponenten Chloral und Phosphortrichlorid sowie das Lösungsmittel (z. B. Chlorbenzol) über die Feindosierpumpen 2, 4 und 6 mit konstantem Fördervolumen in das Mischgefäss 7 gefördert. Das Gemenge wird mit der Pumpe 8 in das Standgefäss 9 mit Überlauf gepumpt und läuft aus konstanter Höhe dem Reaktor 10 unten zu. Als dritter Reaktionspartner ist dem Reaktor Methanol

zuzuführen. Da Methanol am flüchtigsten ist, soll es in der Dampfphase und wie auf dem Schema gezeichnet mittels eines Trägerstoffes dem Reaktor ebenso unten zugeführt werden.

Der Trägerstoff-gewählt N -wird über die Wechseladsorber 15 getrocknet und kann entweder über ein mit Methanol gefülltes heizbares Rohr aufgeladen werden oder, wie im Schema festgehalten, über einen Raschigringturm 12 mit Umwälzpumpe 13, d. h. Sättigung im Rieselverfahren.

Zur Ergänzung des in die Reaktion eingehenden Methanols dient der Vorratsbehälter 14. Das Methanol läuft der Pumpe 13 mit zu. Das bei der Reaktion entstehende HCl-Gas und Methylchlorid gehen mit dem Stickstoff über die adiabatische Absorptionsapparatur, bestehend aus dem Absorber 18 einschliesslich unteren Kühler und Einspritzkondensator-M, unter Vorschaltung eines Schwefelsäureturms 16 mit Umwälzpumpe 17 zur Abschirmung der Reaktionsapparatur gegen Feuchtigkeit aus der Atmosphäre. Die erhaltene Salzsäure wird abgezogen und im Behälter 20 gespeichert. Methylchlorid und Stickstoff werden ins Freie abgeführt oder Methylchlorid als weiteres Nebenprodukt in geeigneter Weise aufgearbeitet, wonach der Stickstoff dem Prozess wieder zugeführt werden kann. Das Rohreaktionsgut fliesst aus dem Apparat 10 der Trennapparatur 11 zu.

Das Lösungsmittel (Menge je nach Konzentration des Fertigproduktes) wird nach 5 wieder zurückgegeben, ebenso überschüssiges Methanol nach 14. Das Fertigprodukt wird im Behälter 21 gelagert.

Die Aufarbeitung der bei der Reaktion entstehenden Nebenprodukte, Methylchlorid und Chlorwasserstoffgas, kann in beliebiger Weise erfolgen. Die einzelnen Elemente der Apparatur können durch andere, den gleichen Zweck erfüllende Einrichtungen ersetzt werden.

Beispiel : In einer der beispielsweise beschriebenen Appa- ratur entsprechenden halbtechnischen Anlage wird der Zulauf der Reaktionskomponenten wie folgt eingestellt : In das Mischgefäss laufen pro Stunde 4, 14 kg Phosphortrichlorid, 4, 44 kg Chloral und 10kg Chlorbenzol ein, werden dort innig vermischt und mit einem Durchsatz von 18, 58 kg pro Stunde dem Reaktionsgefäss zugeleitet. Gleichzeitig wird der Zulauf des Methanols zum Waschturm so eingestellt, dass diesen pro Stunde 7, 5 m3 Stickstoff, beladen mit 4, 8 kg Methanoldampf, verlassen und in das Reaktionsgefäss eingeblasen werden. Da die Umsetzung stark exotherm verläuft, muss das Reaktionsgefäss so gekühlt werden, dass die Reaktionstemperatur 20 C nicht übersteigt. Bei dieser Arbeitsweise werden pro Stunde 6, 03 kg des Phosphonsäureesters, das sind 78% der Theorie, erhalten.

PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von ss. ss. ss-Tri- chlor- < x-hydroxyäthyl-phosphonsäure-dimethyl- ester durch Einwirkung von Methanol auf ein flüssiges Gemisch von Chloral und Phosphortrichlorid, dadurch gekennzeichnet, dass man in kontinuierlicher Arbeitsweise bei einer Reaktionstemperatur von unter 30 C das Methanol in Dampfform auf die beiden anderen, gegebenenfalls durch ein Lösungsmittel, z. B. Chlorbenzol, ver-
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ss, ss-Trichlor- < x-hydroxy-aktionsnebenprodukten, Chlorwasserstoff und Methylchlorid, sowie gegebenenfalls dem Lösungsmittel, abtrennt.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man die Methanoldämpfe mit Hilfe eines inerten Trägergases dem Reaktions- EMI2.2 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die entstehenden Nebenprodukte, Chlorwasserstoff und Methylchlorid, trennt und in geeigneter Weise weiter verarbeitet.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den entstehenden Chlorwasserstoff in bekannter Weise in Wasser absorbiert.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet durch Vorratsgefässe für die Reaktionskomponenten (1, 3, 5, 14), Einrichtungen zu deren Transport (2, 4, 6, 13), ein Reaktionsgefäss (10), eine Vorrichtung zur Erzeugung des Methanoldampfes und eine Trennapparatur (11) zur Abscheidung des hergestellten Phosphonsäureesters.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein Wechseladsorber (15) zur Reinigung des Inertgases vorgesehen ist. 7. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch einen Waschturm (12) mit Raschigringen zur Beladung des Inertgases mit Methanoldämpfen.

8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schwefelsäureturm (16) zur Abschirmung der Reaktionsapparatur gegen Luftfeuchtigkeit vorgesehen ist.

9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 bis 8, gekennzeichnet durch eine adiabatische Absorptionsapparatur (18, 19) zur Trennung und Abscheidung der gasförmigen Nebenprodukte.