AT208174B - Verfahren zur chemischen Vernickelung - Google Patents

Description

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  Verfahren zur chemischen Vernickelung 
Die Erfindung bezieht sich auf chemische Vernickelungsverfahren, insbesondere auf kontinuierliche
Verfahren zur chemischen Vernickelung der in der USA-Patentschrift Nr. 2,717, 218 beschriebenen allgemeinen Art. 



   Bei Anwendung eines solchen Verfahrens zur kontinuierlichen chemischen Vernickelung erfolgt in einem gewissen Mass auch eine Vernickelung der Wände des Vernicke lungsbades und der andern Bauteile, die unmittelbaren Kontakt mit der heissen chemischen Vernickelungslösung des   Nickelkation-Hypo -   phosphitanion-Bades haben, obwohl diese Bauteile aus Materialien hergestellt werden, die normalerweise für die aus der Reduktion des Nickels und der Oxydation des Hypophosphits bestehende Reaktion nicht katalytisch wirken. Es ist deshalb erforderlich, die Nickelablagerungen von den Oberflächen dieser Bauteile periodisch zu entfernen oder diese Oberflächen auf andere Weise zu reinigen, weil die genannte Reaktion autokatalytisch abläuft, so dass die Hauptumsetzung unmittelbar auf jeder oberflächlichen Nikkelschicht abläuft. 



   Ziel der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zur chemischen Vernickelung, bei dem die ungeregelte oder zufällige Ablagerung von Nickel auf den Oberflächen des Vernickelungsgefässes und den andern Teilen der Anlage verhindert wird. 



   Zur Erreichung dieses Ergebnisses ist es zunächst notwendig, dass der Vernickelungsbehälter aus einem Stahl mit hohem Chromgehalt (beispielsweise aus rostfreiem Stahl) besteht und dass die   Stahlwände   des Behälters periodisch durch Behandlung mit verdünnter   Salpetersäurelösung   passiviert werden. Ferner ist es notwendig, dass das heisse Bad der Vernickelungslösung eine Temperatur besitzt, die 950 C nicht überschreitet. Auch muss die Vernickelungslösung eine wirksame Menge eines Stabilisationsmittels von einigen Gew.-Teilen/Million der Vernickelungslösung enthalten, welche der mit einer erhöhten Abscheidungsgeschwindigkeit und einem vollständigen Überziehen der zur Vernickelung in das Bad gegebenen Stücke gleichzeitig maximal verträglichen Konzentration des Stabilisationsmittels entspricht. 



   Als Stabilisierungsmittel werden   zweckmässig die in der USA -Patentschrift Nr.   2,763,   723 beschrie-   benen verwendet, insbesondere ionisierbare Schwermetallverbindungen (beispielsweise Bleisalze), anorganische (z. B. Thiosulfat) und organische Thioverbindungen (z. B. Äthylxanthat). 



   Eine kontinuierliche Anlage zur chemischen Vernickelung, die für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeignet ist, besteht im wesentlichen aus einem Regenerationsgefäss, einem Vorratsbehälter, einem Erhitzer, einem Paar Vernickelungsgefässen, einem   Ktihlgefäss,   zwei Flussigkeitspumpen, Filtern sowie einem Paar   Volumenftillkörpern,   die mit den   Vernickelungsgefässen zusammen-   wirken. Bei dieser Anlage bestehen der Erhitzer, die   Vernickelungsgefässe,   das   Kuhlgefäss   und die Pumpen aus Stahl mit hohem Chromgehalt, beispielsweise aus gewöhnlichem nicht rostendem Stahl S 302, S 304, S 318 usw. 



   Wenn die Anlage in Betrieb ist, ist eines der Vernickelungsgefässe normalerweise in Betrieb, während 
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 nicht besonders wesentlich, muss jedoch ausreichend lang sein, um vollständige Passivierung der Gefässwände zu erzielen und beträgt normalerweise etwa 8 Stunden. In der Praxis ist es in einem System mit 

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 zwei Vernickelungsgefässen zweckmässig, die Gefässe abwechselnd zu gebrauchen, so dass jedes der Ge- fässe während etwa 12 Stunden in Betrieb ist und während etwa 12 Stunden nicht benutzt wird. Hiebei ist der Zeitraum von etwa 12 Stunden ausreichend, um eine völlige Passivierung der Wandung des ausser Be- trieb befindlichen Gefässes zu bewirken.

   Die Verwendung der   VolumenfUllkörper   zusammen mit den Ver- nickelungsgefässen ist nicht unbedingt notwendig, aber sehr zweckmässig, denn. sie verringert den zur voll- ständigen Füllung des Gefässes notwendigen Einsatz an verdünnter Salpetersäure. 



   Ausser der geschilderten Behandlung wird periodisch (etwa alle drei Wochen) die gesamte Vernik - kelungslösung Über dasRegenerationsgefäss dem Vorratsbehälter zugeführt. Dann wird eines der Vernicke- lungsgefässe mit verdünnter Salpetersäure beschickt und diese durch die gesamte Anlage während eines angemessenen Zeitraumes (normalerweise während 8 Stunden) zirkulieren gelassen.

   Diese Passivierung ist für den Erhitzer, die Kühlvorrichtung und die Pumpen sehr wünschenswert, jedoch nicht öfters erforder- lich, denn die verhältnismässig hohe Geschwindigkeit der Vernickelungslösung bei normalem Betrieb der
Anlage scheint die Neigung zur Ablagerung auf diesen Apparateteilen herabzusetzen und ferner kommen diese Elemente auch nicht in Berührung mit Probestücken, wie es bei den Vernickelungsgefässen von Zeit zu Zeit geschieht, wenn   Probestücke   eingesetzt oder herausgenommen werden. 



   Die Vernickelungslösung vom Nickelkation-Hypophosphitanion-Typ kann verschieden zusammengesetzt sein, wie es in   den. USA-PatentschriftenNr.-2, 532,   283,2, 658,841 und 2,658, 842 beschrieben ist
Vorzugsweise ist sie von dem Typ, der in einem an anderer Stelle erstatteten Vorschlag unter dem Titel : "Relative   Verbesserungen eines Verfahrens und eines chemischen Nickelablagerungsbades auf einem ka-   talytischen Material" beschrieben wird. Eine solche chemische Vernickelungslösung besteht hauptsächlich aus einer wässerigen Lösung von Nickel-Hypophosphitionen, wobei die Lösung normalerweise eine absolute Konzentration von Hypophosphitionen von etwa 0, 15 bis   1, 20 Mol/L   enthält und ein Molverhältnis zwischen Nickel und Hypophosphitionen von 0,25 bis 1, 60 und einen PH"-Wert von 4 bis 11 hat. 



   Nach dem vorliegenden Verfahren wird nicht nur die zufällige Vernickelung der Wandung des Gefä- sses sondern auch die der Wände der übrigen Apparateteile der Anlage wirksam vermieden. 



   Für den Betrieb der Anlage wird ein verhältnismässig schneller Durchfluss oder eine schnelle Zirkulation der Lösung empfohlen, denn dadurch wird gleichfalls die Neigung zur zufälligen Vernickelung im Erhitzer vermieden. Der Durchfluss der Lösung in der Vernickelungsanlage soll beispielsweise so schnell sein, dass das heisse Bad in dem in Betrieb befindlichen Vernickelungsgefäss alle zwei oder drei Minuten vollständig erneuert wird. 



     PATENTANSPRÜCHE   : 
1. Verfahren zur chemischen Vernickelung, bei dem eine Hypophosphitanionen und Nickelkationen sowie einen Stabilisator enthaltende Lösung verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Vernickelungskammer benutzt, deren Wände aus Stahl mit hohem Chromgehalt bestehen, periodisch die Wände dieser Kammer durch Behandlung mit einer verdünnten Salpetersäurelösung passiviert, in dieser Kammer ein heisses Bad der Vernickelungslösung bei einer 950 C nicht überschreitenden Temperatur hält, worauf man die zu vernickelnden Stücke ohne Berührung mit den Wänden der Kammer in das hei- sse Bad eintaucht.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Passivierung der Stahlwände durch Beschickung der Kammer mit verdünnter Salpetersäurelösung, gegebenenfalls unter Zirkulieren der Lö- sung in dieser Kammer bewirkt wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass, falls die Vernickelungslösung durch Heiz-und Kühlvorrichtungen geführt wird, auch die mit der Lösung in Berührung stehenden Flächen dieser Vorrichtungen in der angegebenen Weise passiviert werden.