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Verfahren zum Färben des lebenden menschlichen Haares u. ähnl. Materialien
Ein Verfahren zum Färben menschlichen Haares und ähnlicher Substanzen ist bereits bekannt, das auf Herstellung einer wässerigen, alkalischen Lösung von 5, 6-Dioxyindol mit Ammoniak, einem Amin, einem Ammoniumsalz oder Aminsalz beruht, die man auf das Haar oder die zu färbende Substanz so lange einwirken lässt, bis der gewünschte Farbton erzielt ist, worauf gespült wird. Auf diese Weise erhält man verhältnismässig helle (hell aschblond bis dunkel aschblond) Farbtöne, wenn man bei Raumtemperatur 20 - 30 Minuten lang das Haar behandelt, wobei die Behandlungsdauer durch leichtes Erwärmen, beispielsweise unter einer Dampf- oder Trockenhaube, - wenn es sich um menschliches Haar handelt - abgekürzt werden kann.
Stets kann man jedoch nach dem vorgenannten Verfahren eine raschere Entwicklung des Farbtones herbeiführen, wenn man bei Gebrauch zur Färbelösung ein Oxydationsmittel, beispielsweise Natriumbromat, ein Persalz wie Natriumperborat oder Ammoniumpersulfat oder einfach Wasserstoffsuperoxyd hinzufügt. Bei Verwendung eines derartigen Oxydationsmittels ist hinsichtlich der zu verwendenden Menge ein gewisser Mittelwert festzusetzen. Einerseits ist eine Mindestmenge erforderlich, um genügend schnelle Farbbildung herbeizuführen, anderseits zerstört ein Überschuss die als Zwischenprodukt auftretenden Pigmentfarben und beeinträchtigt auf diese Weise den endgültigen Farbton im ungünstigen Sinne.
Schliesslich kann man nach diesem Verfahren die Ergebnisse merklich verbessern, d. h. dunkle Farbtöne und der natürlichen Haarfarbe möglichst vergleichbare Farbtöne dadurch erzielen, dass man in zwei Stufen arbeitet, d. h. dass man zuerst das Haar mit einer alkalischen Lösung von 5,6Dioxyindol bei Raumtemperatur 15 - 30 Minuten lang behandelt und dann nach Spülen mit Wasser die Lösung eines Oxydationskatalysators aufträgt.
Erfindungsgemäss wurde festgestellt, dass ein zweistufiges Verfahren zum Färben von Haaren und ähnlichen Substanzen, welches bei Farbstoffen wie aromatischen Diaminen und Aminophenole an sich schon bekannt ist, auch mittels 5, 6-Dioxyindol möglich ist, wobei die in der ersten Stufe verwendete Flüssigkeit, die 5, 6-Dioxyindol enthält, nicht alkalisch, sondern im Gegenteil sauer oder neutral gehalten wird, wobei man sich streng an die nachstehende Arbeitsmethode zu halten hat.
Das erfindungsgemässe, bei Raumtemperatur durchführbare Verfahren zum Färben des lebenden Haares und ähnlicher Stoffe besteht im wesentlichen darin, dass man das Haar oder das zu färbende Material mit einer wässerigen Lösung von 5, 6-Dioxyindol mit einem PH-Wert von höchstens 7 benetzt, wobei man die benetzende Lösung 5 - 60 Minuten lang auf dem Haar lässt, worauf man den Lösungsüberschuss entfernt und dann eine wässerige Lösung mit einem der Natur des Oxydationsmittels entsprechenden pH-Wert aufträgt, welche die Oxydation und/oder Polymerisation des 5, 6- Dioxyindols herbeiführt. Der pH-Wert der wässerigen Lösung des 5, 6-Dioxyindols, die man erfindungsgemäss in der ersten Stufe aufträgt, kann in verschiedener Weise eingestellt werden.
Beispielsweise kann man eine wässerige, ausschliesslich 5, 6-Dioxyindol enthaltende Lösung verwenden. Der PH-Wert einer derartigen Lösung ist selbstverständlich schwach sauer. Man kann auch diese wässerige Lösung mehr oder weniger ansäuern, beispielsweise mit einer Mineralsäure oder einer organischen Säure (Ameisensäure, Essigsäure, Monochloressigsäureudgl.) oder mit jeder beliebigen, wenigstens ein saures Wasserstoffatom enthaltenden Verbindung.
Die Konzentration der 5, 6- Dioxyindollösung, wie man sie auf das Haar oder auf das zu färbende Produkt aufträgt, kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Man wählt eine Konzentrrtion zwischen 0, 1. und 10 Gew.-%, vorzugsweise von 1 bis 2 Gew. der Lösung. Mit dem Ausdrucke "Wässerige Lö-
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sung" soll jede Lösung bezeichnet werden, deren Hauptbestandteil Wasser ist. Ohne den Erfindungsbereich z"verlassen, kann man zur Herstellung einer derartigen Lösung reines Wasser oder ein Gemisch von Wasser und mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln, beispielsweise Wasser und Äthylalkohol oder Isopropylalkohol, Wasser und gewisse Glykole oder Glykoläther u. dgl. verwenden.
Die wässerige Lösung des 5, 6-Dioxyindols für die erste Stufe kann kurz vor Gebrauch hergestellt werden. Da auf jeden Fall das 5, 6-Dioxyindol, wie viele andere organische Verbindungen, im sauren oder neutralen Medium viel beständiger ist als im alkalischen Medium, so kann man die wässerige Lösung auch vorher bereiten und die Beständigkeit einer derartigen Lösung durch Zugabe geringer Mengen eines Reduktionsmittels, beispielsweise eines Sulfits, Bisulfits oder Hydrosulfits eines Alkalimetalles verbessern, wobei die Zugabe dieser Mittel vorzugsweise vor Herstellung der Lösung des 5, 6-Dioxyindols erfolgt.
Erfindungsgemäss wurde ferner festgestellt, dass die Beständigkeit der wässerigen 5, 6-Dioxyindollösungen durch 0, 2-0, 5% eines Komplexbildners, also eines Mittels, das mit Erdalkali- oder Schwermetallionen Komplexe leicht zu bilden vermag, noch weiter gesteigert werden kann. Ein derartiger Komplexbildner ist beispielsweise die Äthylendiamintetraessigsäure
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oder ein Salz derselben.
Nach einer Einwirkung von 5 bis 60 Minuten wird die auf dem Haar oder auf der zu färbenden Substanz aufgetragene wässerige Lösung des 5, 6-Dioxyindols, beispielsweise durch Anpressen eines Handtuches, entfernt, um das überschüssige, nicht gebundene Reaktionsmittel zu beseitigen.
Wie bereits erwähnt, wird dann der gewünschte Farbton durch Anwendung einer wässerigen Lösung, die imstande ist, Oxydation und/oder Polymerisation des 5, 6-Dioxyindols herbeizuführen, entwickelt, wobei man den p-Wert dieser zweiten Lösung dem verwendeten Oxydationsmittel anpasst.
Die Wahl dieses Oxydationsmittels und die Dauer seiner Anwendung sind im gewissen Masse von dem gewünschten endgültigen Farbton abhängig. Man kann diese Endfärbung auch durch Wahl eines sauren oder alkalischen, den PH-Wert der Entwicklerlösung beeinflussenden Reduktionsmittels bewerkstelligen.
Nach einer ersten Ausführung verwendet man als Oxydationsmittel ganz einfach den, gegebenenfalls ozonisierten, Sauerstoff der Umgebungsluft. In diesem Fall führt man die Entwicklung des Farbtones, d. h. die schnelle Bindung des Luftsauerstoffes durch die mit 5, 6-Dioxyindol benetzten Haare, in der zweiten Stufe durch Auftragen einer ein Alkali, vorzugsweise Ammoniak, ein basisches Ammoniumsalz wie Ammoniumcarbonat oder Triammonphosphat oder ein organisches Amin enthaltende wässerige Lösung durch. Es ist im allgemeinen auch die Zugabe eines Oxydationskatalysators zu dieser Lösung vorteilhaft, wodurch der Vorgang der Bindung des Sauerstoffes aus der Umgebungsluft beschleunigt wird, gegebenenfalls durch geringe Mengen eines Kobalt- oder Mangansalzes, beispielsweise eines Sulfats oder eines Lactats.
Man lässt die wässerige, das Alkali und gegebenenfalls den Oxydationskatalysator enthaltende Lösung auf das Haar oder das zu färbende Material 10-60 Minuten lang einwirken, was für das Eindringen des Reduktionsmittels ausreichend ist. Man spült mit klarem Wasser und trocknet. Die Entwicklung des durch Alkalizugabe herbeigeführten Farbtones kann einige Zeit lang andauern, es handelt sich also um ein progressives Färbeverfahren. Nach einer zweiten Ausführung gibt man in der zweiten Stufe zwecks Entwicklung des Farbtones die wässerige'Lösung eines Oxydationsmittels zu, beispielsweise Wasserstoffsuperoxyd, ein Jodat, ein Perjodat oder ein Persulfat eines Alkalimetalles oder des Ammoniums, das Alkaliderivat eines am Stickstoff gechlorten Sulfamids u. dgl.
Man lässt dann diese Lösung während einer zur Entwicklung des Farbtones ausreichenden Zeitspanne, im allgemeinen 5-20 Minuten einwirken, worauf man spült, shampooniert, neuerlich spült und trocknet. Der PH- Wert dieser wässerigen, oxydierenden, in der zweiten Stufe aufgebrachten Lösung kann durch Zugabe eines geeigneten Reaktionsmittels, beispielsweise einer anorganischen oder organischen Säure, eines sauren Salzes, eines Puffers, eines basisch reagierenden Salzes oder einer Base wie Ammoniak oder eines organischen Amins auf jede beliebige Zahl eingestellt werden. Die Wahl des geeigneten pH-Wertes hängt hauptsächlich, aber nicht ausschliesslich, von der Art des verwendeten Oxydationsmittels ab.
Ist dieses Wasserstoffsuperoxyd oder ein Jodat oder Perjodat eines Alkalimetalles oder des Ammoniums oder ein Alkalisalz eines am Stickstoff chlorierten Sulfonsäureamids, so ist das Arbeiten im alkalischen Medium im allgemeinen vorzuziehen ; ist aber das Oxydationsmittel ein Persulfat eines Alkalimetalles oder des Ammoniums, so arbeitet man besser im sauren Medium. Auf alle Fälle soll aber bei Verwendung eines Jodats oder Perjodats zur Oxydation ein pH-Wert von etwa 3 nicht unterschritten und zwecks Erzielung niedriger pH-Werte keine starke Mineralsäure verwendet werden.
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Wie hoch man auch den PH-Wert zur Entwicklung des Farbtones wählen möge, die Konzentration des Oxydationsmittels in der wässerigen Lösung kann sich innerhalb weiter Grenzen bewegen, je nach der gewünschten Farbe und je nach der jedem Oxydationsmittel eigenen Löslichkeit. Allgemein entspricht die Menge des zu verwendenden Oxydationsmittels 0, 5 - 10 g auf 100 cm Lösung, wobei die Menge der Oxydationslösung etwa der Menge der Dioxyindollösung gleich ist. Ist die in der zweiten Stufe verwendete Oxydationslösung sauer oder neutral, d. h. frei von Ammoniak und organischen Aminen, so bildet sich das erhaltene Pigment vermutlich durch Bildung des dem 5, 6-Dioxyindol entsprechenden Chinons.
Im Gegensatz hiezu konnte man durch Analyse nachweisen, dass, falls die Oxydationslösungen durch Ammoniak oder ein Amin basisch gehalten sind, das Molekül des gebildeten Pigments Stickstoff enthält, was auf die Verwendung von Ammoniak oder eines Amins zurückzuführen ist ; Übrigens ist dies auch der Fail, wenn die Oxydation mit Hilfe der Umgebungsluft und bei Gegenwart von Ammoniak oder eines Amins ausgeführt wird, wie das auch bei der vorgenannten ersten Ausführung der Fall ist.
Entsprechend einem zusätzlichen Erfindungsmerkmal bei einer beliebigen Ausführung des Verfahrens wird man vorzugsweise der in der zweiten Stufe angewendeten Lösung zur Entwicklung der Farbe eine gewisse Menge eines neutralen, billigen und stark ionisierten Elektrolyten, beispielsweise Natriumchlorid oder Natriumsulfat, zusetzen.
Überdies kann man das erfindungsgemässe Färbeverfahren nicht nur in wässerigen Lösungen, sondern auch in Form von Kremen, Pasten oder Gelees ausführen, wobei die Konsistenz durch die in der Haarfärbetechnik üblichen Mittel erzielt wird.
Schliesslich kann die Verwendung des 5, 6-Dioxyindols unter den besonderen, das erfindungsgemässe Verfahren kennzeichnenden Bedingungen auch mit der Verwendung anderer Phenole, wie z. B. der Diund Trioxyphenole kombiniert werden. Derartige Verbindungen sind bei Raumtemperatur ebenfalls, wie bereits bekannt, imstande, unter ähnlichen Bedingungen, Haare und andere keratinhaltige Verbindungen zu färben.
Die Erfindung wird durch die nachfolgend angeführten Beispiele erläutert, die aber den Gegenstand der Erfindung nicht beschränken sollen.
A) Entwicklung der Haarfarbe im basischen Medium und durch Oxydation mit der Umgebungsluft.
Beispiel l : Man stellt eine Lösung nachfolgender Zusammensetzung her : 5, 6- Dioxyindol 1 g
Essigsäure 5 cm mit Wasser auf 100 cm3
Man netzt mit dieser Lösung das lebende, naturweisse oder stark ergraute Haar. Man lässt sie 20 Minuten lang einwirken. Dann trocknet man, beispielsweise mit einem Handtuch, und trägt dann eine wässerige Lösung folgender Zusammensetzung auf :
Natriumchlorid 4 g
Wasser 100 cm3 20% ige Ammoniaklösung 17 cms
Man lässt 20 Minuten lang einwirken, spült dann mit klarem Wasser und trocknet. Die Haare sind dunkelgrau gefärbt und die Farbe entwickelt sich nach und nach bis schwarz.
B) Entwicklung der Haarfarbe mit einer oxydierenden Lösung.
Beispiel 2 : Man trägt auf naturweisses Haar eine Lösung der folgenden Zusammensetzung auf :
5, 6-Dioxyindol 1 g
Essigsäure 5 cm
Wasser auf 100 cm3
Man lässt die Lösung auf das Haar 20 Minuten lang einwirken, trocknet dann ab und trägt eine wässerige Lösung auf, die auf 100 cm3 4 g Natriumchlorid und 2, 5 cmS 6U ; oige Wasserstoffsuperoxydlösung enthält.
Man lässt diese Lösung auf das Haar eine Stunde einwirken, dann wird gespült, shampooniert, neuerlich gespült und getrocknet. Man erhält eine hellgraue Färbung, die in den nachfolgenden Wochen sich praktisch nicht mehr verändert.
Beispiel 3 : Man stellt folgende Lösung her : 5, 6- Dioxyindol 1 g
Essigsäure 5 em3
Wasser auf 100 cm
Man benetzt mit dieser Lösung lebendes stark angegrautes Haar. Man lässt 20 Minuten einwirken, entfernt die überschüssige Lösung und trägt dann eine zweite Lösung nachfolgender Zusammensetzung auf :
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Man lässt diese zweite Lösung 30 Minuten lang auf das Haar einwirken, dann wird das Haar gesp., shampooniert, neuerlich gespült und getrocknet.
Die Haare sind blauschwarz gefärbt Beispiel 4 : Man benetzt lebendes. stark ergrautes Haar mit der nachfolgenden Lösung : 5, 6-Dioxyindol l g
Essigsäure 5 cm3
Wasser auf 100 cm
Man lässt 20 Minuten einwirken, dann wird die überschüssige Lösung entfern, une schliesslich folgende Lösung aufgetragen :
Natriumchlorid 4 g
Wässerige 33%ige Monomethylaminlösung 10 cm3
6%ige Wasserstoffsuperoxydlösung 2,5 cm
Wasser auf 100 ems
Man lässt 20 Minuten auf das Haar einwirken, dann wird gespük, shampooniert, nochrnals gespült und getrocknet. Das Haar erhält eine aschfarben braune Tönung.
Beispiel5 :ManbereiteteineLösungderfolgendenZusammensetzung:
5, 6-Dioxyindol 1 g
Essigsäure 5 cm3
Wasser auf 100 cm3
Man benetzt mû dieser Lösung lebendes, stark ergrautes Haar. Man lässt 20 M@@@en einwirken, dann
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Lösung folgender Z'Natriumchlorid 2. 8 g 20%ige Ammoniaklösung 6 cm3.
6%ige Wasserstoffsuperoxydlösung 23 cm3
Wasser auf 100 emu
Man lässt 20 Minuten lang einwirken, dann wird gespult, shampooniert, nochmals gespült und getrocknet. Farbe : kastanienbraun.
Beispiel 6 : Man benetzt lebendes, naturweisses oder stark ergrautes Haar mit einer Lösung der folgenden Zusammensetzung :
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Man lässt 20 Minuten einwirken, verfährt wie bisher und trägt auf das ar en ? rässerige Lösung folgender Zusammensetzung auf :
Natriumchlorid 3,2 g 20%ige Ammoniaklösung 2 cm33 6%ige Wasserstoffsuperoxydlösung 16 cm
Wasser auf 100 cams
Dann lässt man diese Lösung 20 Minuten auf das Haar einwirken, worauf man spült, shampooniert, neuerlich spült und trocknet.
Man erhält einen hell kastanienbraunen Farbton.
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7 : Mansammensetzung : 5, 6-Dioxyindol l g Essigsäure 5 cm
Wasser auf 100 cmS
Man lässt diese Lösung 30 Minuten lang auf das Haar einwirken, behandelt wie vorher und trägt eine wässerige Lösung nachfolgender Zusammensetzung auf :
Natriumchlorid 5 g
Triäthanolamin 26 cams
6%ige Wasserstoffsuperoxydlösung 10 cm3 Tasser 75 cm
Nach 30 Minuten Einwirkung, Spülen, Shampoonieren, neuerlichem Spülen und Trocknen ist das Haar grau gefärbt.
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Beispiel 8 : Man stellt eine Lösung folgender Zusammensetzung her : 5, 6- Dioxyindol 1 g
Essigsäure 5 cm
Wasser auf 100 cm3
Man benetzt mit dieser Lösung lebendes stark angegrautes Haar, lässt 20 Minuten einwirken, worauf man den Lösungsüberschuss entfernt und die folgende Lösung einwirken lässt :
Natriumchlorid 4, 2 g Ghoramin T (p-Toluolsulfonsäure- chloramid-natrium) 1, 2 g 20% igue Ammoniaklösung 14 cm ?
Wasser auf 100 cm3
Man lässt 20 Minuten lang einwirken, dann wird gespült, shampooniert, neuerlich gespült und getrocknet. Das Haar ist schön tiefschwarz gefärbt.
Beispiel 9 : Man benetzt lebendes, naturweisses Haar mit einer Lösung folgender Zusammenset- zung s
5, 6-Dioxyindol l g
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Diese Lösung weist den pH-Wert 3, 3 auf. Man lässt sie auf das Haar 15 Minuten einwirken, dann entfernt man die überschüssige Lösung und trägt hierauf auf das Haar eine 4% ige Nairiumjodatlösung auf.
Nach 15 Minuten wird gespült, shampooniert, neuerlich gespült und getrocknet. Man erhält einen dunkelgrauen Farbton.
Beispiel 10 : Man stellt eine Lösung folgender Zusammensetzung her :
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Diese Lösung weist den PH- Wert 6, 2 auf. Man trägt sie auf lebendes, naturweisses Haar auf und lässt sie 15 Minuten einwirken. Dann entfernt man die überschüssige Lösung und trägt auf das Haar eine 410igue Natriumjodatlösung auf. Man lässt die Lösung 15 Minuten einwirken, dann wird das Haar gespült, shampooniert, neuerlich gespült und getrocknet. Das Haar ist dunkelgrau, doch weniger dunkel als nach dem vorhergehenden Beispiel gefärbt.
Beispiel 11 : Man behandelt lebendes, naturweisses Haar mit einer Lösung folgender Zusammensetzung :
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Der PH-Wert dieser Lösung ist 3, 3. Nach 15 Minuten Einwirkung entfernt man die überschüssige Lösung und trägt dann eine 4%ige Natriumperjodatlösung auf. Nach 15 Minuten Einwirkung, Spülen, Shampoonieren, neuerlichem Spülen und Trocknen ist das Haar etwas heller grau als beim vorhergehenden Beispiel gefärbt.
Beispiel 12 : Man trägt eine lloige wässerige 5, 6-Dioxyindollösung auf lebendes, naturweisses Haar auf, entfernt nach 15 Minuten die überschüssige Lösung und trägt auf das Haar eine wässerige age Natriumperjodatlösung auf. Nach 15 Minuten Einwirkung wird gespült, shampooniert, neuerlich gespült und getrocknet. Das Haar ist hellgrau gefärbt.
Beispiel13 :ManstellteineLösungfolgenderZusammensetzungher: 5,6-Dioxyindol 1 g Essigsäure 0, 5 cm
Wasser auf 100 cms Der p - Wert dieser Lösung liegt bei 3, 3. Man lässt diese Lösung 15 Minuten lang auf das Haar einwirken, dann entfernt man die überschüssige Lösung und trägt auf das Haar einzige Natriumpersulfat- lösung auf. Nach 15 Minuten wird gespült, shampooniert, nochmals gespült und getrocknet. Man erhält einen mittelgrauen Farbton.
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14 : Man trägt auf lebendes naturweisses Haar nur eine l% ige wässerige Lösung von 5, 6-Dioxyindol auf. Man lässt diese Lösung 15 Minuten auf das Haar einwirken, dann entfernt man die überschüssige Lösung und trägt eine wässerige 5% igue Natriumpersulfatlösung auf.
Nach 15 Minuten wird gespült, shampooniert, neuerlich gespült und getrocknet. Man erhält einen mittelgrauen Farbton.
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Beispiel 15 : Man tränkt das lebende, naturweisse Haar mit einer Lösung der folgenden Zusammensetzung :
5, 6-Dioxyindol 1 g Essigsäure-5 cm*
Wasser auf 100 cm'
Man lässt diese Lösung 20 Minuten einwirken, dann entfernt man die überschüssige Lösung und trägt
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Natriumjodat 0, 5 g
Wasser auf 100 cms
Nach 20 Minuten Einwirkung wird gespült, shampooniert, neuerlich gespült und getrocknet. Man erhält eine sehr dunkle, graue Farbe mit violettem Schimmer, die sich allmählich gegen schwarz hin ent- wickelt.
Beispiel 16 : Man stellt eine Lösung folgender Zusammensetzung her :
5, 6- Dioxyindol 1 g
Essigsäure 5 cm
Wasser auf 100 ems
Man tränkt mit dieser Lösung lebendes, stark ergrautes Haar. Man lässt sie 20 Minuten auf das Haar einwirken, dann entfernt man die überschüssige Lösung und trägt auf das Haar eine Lösung folgender Zusammensetzung auf : Natriumperjodat 0,5 g zigue Ammoniaklösung 15 cm
Wasser auf 100 cm,
Man lässt die Lösung 20 Minuten einwirken, dann wird gespült, shampooniert, neuerlich gespült und getrocknet. Man erhält direkt einen schönen schwarzen Ton, der sich nicht weiter entwickelt.
Beispiel 17 : Man tränkt lebendes, stark ergrautes Haar mit einer Lösung folgender Zusammensetzung :
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Nach 20 Minuten Einwirkung wird die überschüssige Lösung entfernt und das Haar mit einer Lösung der folgenden Zusammensetzung behandelt :
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Diese Lösung lässt man 20 Minuten lang auf das Haar einwirken. Nach Spülen, Shampoonieren, neuerlichem Spülen und Trocknen ist das Haar schön tiefschwarz gefärbt.
Beispiel 18 : Man verwendet zum Tränken lebenden, stark ergrauten Haare3 eine Lösung der folgenden Zusammensetzung :
5, 6-Dioxyindol 1 g Monochloressigsäure 1 g Wasser auf 100 cm
Nach 20 Minuten Einwirkung wird der Lösungsüberschuss entfernt und eine Lösung nachfolgender Zusammensetzung aufgetragen :
Ammoniumpersulfat 6 g
Natriumchlorid 4 g
Monochloressigsäure 3 g
Wasser auf 100 cm
Man lässt diese Lösung auf das Haar 20 Minuten einwirken, dann wird gespült, shampooniert, neuerlich gespült und getrocknet. Das Haar weist dann einen mittelgrauen Farbton auf.
Selbstverständlich kann das erfindungsgemässe Verfahren nicht nur zum Färben von Haaren, sondern auch von ähnlichen Materialien wie Fell, Filz, Pelzwerk angewendet werden.