AT201860B - Verfahren zur Herstellung aluminiumhaltiger Kunstharze - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung   alurn i niumhaltiger   Kunstharze 
Gegenstand des Stammpatentes Nr. 190683 ist ein Verfahren zur Herstellung aluminiumhaitiger Kunstharze, die höher vernetzt und vollkommen lösungsmittelfrei sind, indem man durch Zusatz tauto- 
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 koholatlösungen mit   2- oder höherwertigen Alkoholen   unter Rückfluss umsetzt und das erhaltene Umset-   zu gsprodukt   durch Destillation, zweckmässig im Vakuum, von seinen flüchtigen Bestandteilen befreit. 



  Während die Umsetzung nicht stabilisierter oder nur schwach stabilisierter Aluminiumalkoholate mit Glykolen oder Polyglykolen gelartige, unlösliche und unschmelzbare Massen ergibt, führt die Reaktion mit ausreichend stabilisierten Aluminiumalkoholaten zu   festen, springharten,   gut löslichen Harzen und die Reaktion mit hochstabilisierten Aluminiumalkoholaten zu   zähflüssigen   Produkten mit guten Löslichkeitseigenschaften. Man hat es demnach durch die Einstellung des Stabilisators weitgehend in der Hand, die Konsistenz der Harze bzw. deren Ve-iietzungsgrad von vornherein festzulegen. 



   Es wurde nun gefunden, dass man ähnliche neuartige, aluminiumhaltige Kunstharze erhält, wenn man die stabilisierten Aluminiumalkoholatlösungen statt mit mehrwertigen Alkoholen mit zweiwertigen, ein-oder mehrkernigen Phenolen, insbesondere Di-Monooxyarylalkanen, zur Umsetzung bringt und anschliessend die flüchtigen Bestandteile, vorzugsweise im Vakuum, abdestilliert. 



   Zur Stabilisierung der Aluminiumalkoholate werden zweckmässig tautomer reagierende Verbindungen, die enolische Hydroxylgruppen oder Ketogruppen zu bilden vermögen, verwendet, die mit den Aluminiumalkoholaten verkocht werden. Gegebenenfalls kann das   Reaktionsprodukt anschliessend   in Toluol gelöst werden. Als tautomer reagierende Verbindungen kommen   Ketocarbonsäureester, wie Acetessig-   
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    Acetylaceton, und Malonsäureester inphenyl)-cyclohexan   u. a. m. in Frage kommen. 



   Die erfindungsgemäss hergestellten aluminiumhaltigen Harze sind thermoplastische Kunststoffe, deren Erweichungspunkt bzw, Schmelzpunkt und deren physikalische Eigenschaften stark von dem Stabilisierungsgrad der Al-Alkoholate und dem verwendeten Diphenol abhängen. Sie sind in den   wichtigstenor-   ganischen Lösungsmitteln, wie Butanol, Aceton, Butylacetat, Äthylglykol, Xylol usw., löslich und zeigen bei passendem Kondensationsgrad Verträglichkeit mit Alkydharzen, Nitrocellulose, plastifizierten, benzol-kohlenwasserstofflöslichen Phenolharzen und Epoxyharzen. Auf Grund ihres höherenVernetzungsgrades und ihrer Anwendbarkeit in lösungsmittelfreiem Zustand ergeben sich besondere Anwendungsmöglichkeiten dort, wie beispielsweise in Druckfarben, wo die Anwesenheit von Lösungsmitteln unerwünscht ist.

   Von besonderer Bedeutung ist ihre Verwendbarkeit als Antioxydantien. 



     Beispiel l : 900 Gew.-Teile   einer stabilisierten Aluminiumbutylatlösung werden mit 456 Gew. Teilen 2, 2- (4, 4'-Dioxy-diphenyl)-propan versetzt und so lange unter   Rückfluss   verkocht, bis eine Probe des Reaktionsproduktes bei normaler Temperatur keine Trübung mehr zeigt (zirka 1-3 Stunden) und eine homogene, klare Lösung entstanden ist. Hierauf werden die flüchtigen Bestandteile   zweckrnässigerweise   in Stickstoffatmosphäre im Vakuum bei zirka 1500 C   Ölbadtemperatur   abdestilliert. Es werden ungefähr 

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 50   cp/Äthylglykol l : l   erhalten. 



   Die stabilisierte Aluminiumbutylatlösung wird wie folgt   hergestellt :   500   Gew.-Teile Al (n)-Butylat   werden mit 400 Gew.-Teilen Acetessigester zirka 1 Stunde unter Rückfluss verkocht und das Reaktionsprodukt anschliessend in 100 Gew.-Teilen Toluol gelöst. In gleicher Weise können 500 Gew.-Teile Al (n)Butylat mit 480 Gew.-Teilen Malonsäurediäthylester verkocht werden und die erhaltene Lösung zur Herstellung des Harzes herangezogen werden. 



     Beispiel 2 :   450 Gew.-teile der unter 1 beschriebenen stabilisierten Al(n)-Butylatlösung werden mit 110 Gew.-TeilenResorcin versetzt und so lange unter Rückfluss verkocht, bis eine Probe des Reaktions-   produktebeinormaler   Temperatur keine Trübung mehr zeigt (zirka 1-3 Std.) und eine   homogene,   Lösung entstanden ist. Hierauf wird das Reaktionsprodukt gemäss Beispiel 1 von seinen flüchtigen Bestandteilen befreit. Es werden zirka 450 Gew.-Teile eines   gelbbraun   gefärbten, bruchharten Harzes mit guten Lösungseigenschaften und einem Al-Gehalt von 7, 7%, Schmelzpunkt 86/880   C, und   einer Viskosität bei 200 C von etwa 58,5 cp/Äthylglykol 1:1 erhalten. 



   An Stelle der   mitAcetessigester   stabilisierten Al(n)-Butylatlösung kann in gleicher Weise eine Lösung Verwendung finden, die durch 1-stündiges Verkochen von 204 Gew.-Teilen Al-iso-Propylat mit 150 Gew.-Teilen Acetylaceton und Lösen des Reaktionsproduktes in 54 Gew. -Teilen Toluol erhalten worden ist. 
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 e is p i e 1 3 : 450 Gew.-Teile der unter 1 gerannten stablii-Si-erten A l (n)-Bil-tylatiösung werden mit200 C von 35,4 cp/Äthylglykol 1 : 1 erhalten. 



   Beispiel 4: 450 Gew.-Teile der unter 1 genannten stabilisierten   Al (n)-Butylatlösung   werden mit 110 Gew.-Teilen Hydrochinon versetzt und gemäss den Beispielen 1-3 aufgearbeitet. Man erhält zirka 
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 114 Gew.-teilen 2,2-(4,4'-Dioxy-diphenyl)-propan versetzt und gemäss den Beispielen 1-4. aufgearbeitet. Man erhält zirka 410 Gew. -Teile eines   bräunlich transparenten   Harzes, mit guten Lösungseigenschaften, das einen Al-Gehalt von   6,6% aufweist,   bei etwa 600 C schmilzt und eine Viskosität bei 200 C von 13,2 cp/Äthylglykol 1 : 1 besitzt.

Claims (1)

1. PA TENT ANSPRUCH ; EMI2.4