AT17516U1 - Gefärbter lichtdurchlässiger zirkonoxidsinterkörper und -pulver, und anwendung davon - Google Patents

Gefärbter lichtdurchlässiger zirkonoxidsinterkörper und -pulver, und anwendung davon Download PDF

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AT17516U1
AT17516U1 ATGM50033/2021U AT500332021U AT17516U1 AT 17516 U1 AT17516 U1 AT 17516U1 AT 500332021 U AT500332021 U AT 500332021U AT 17516 U1 AT17516 U1 AT 17516U1
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Fujisaki Hiroyuki
Kawamura Kiyotaka
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Tosoh Corp
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Abstract

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist einen gefärbten lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörper geeignet als eine Frontzahnprothese mit einer Ästhetik äquivalent zu der eines natürlichen Frontzahns und Festigkeit bereitzustellen. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist einen Zirkonoxidsinterkörper mit einem Farbton äquivalent zu den Farbtonnuancen von verschiedenen natürlichen Zähnen und mit der gleichen Ästhetik wie ein natürlicher Frontzahn bereitzustellen. Die vorliegende Erfindung stellt bereit einen gefärbten lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörper umfassend Zirkonoxid enthaltend mehr als 4,0 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yttriumoxid, weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid, weniger als 2000 ppm Eisenoxid in Bezug auf Fe2O3, weniger als 0,01 Gew.-% Kobaltoxid in Bezug auf CoO, und weniger als 0,1 Gew.-% Aluminiumoxid; wobei der Zirkonoxidsinterkörper eine relative Dichte von nicht weniger als 99,90%, eine Gesamtlichtdurchlässigkeit von nicht weniger als 25% und weniger als 40% für Licht mit einer Wellenlänge von 600 nm bei einer Probendicke von 1,0 mm, und eine Festigkeit von nicht weniger als 500 MPa aufweist.

Description

Beschreibung
GEFÄRBTER LICHTDURCHLÄSSIGER ZIRKONOXIDSINTERKÖRPER UND ANWENDUNG DAVON
TECHNISCHES GEBIET
[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft einen gefärbten lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörper mit einer Asthetik sehr ähnlich zu der eines natürlichen Zahns und Festigkeit. Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung kann in Dentalanwendungen, insbesondere als eine Frontzahnprothese oder ein Fräsrohling für ein Frontzahnprothesenmaterial verwendet werden.
STAND DER TECHNIK
[0002] Zirkonoxidsinterkörper, in denen Yttriumoxid ein Stabilisator-Mischkristall ist, werden als Dentalmaterialien, wie etwa Zahnprothesen, durch Laminieren von Porzellan oder dergleichen an die Oberfläche des Zirkonoxidsinterkörpers, um den Farbton einzustellen, dass er äquivalent zu dem eines natürlichen Zahns ist, verwendet. Andererseits gibt es einen zunehmenden Bedarf an Zirkonoxidsinterkörpern, die direkt als Dentalmaterialien ohne Laminieren von Porzellan oder dergleichen verwendet werden können. Wenn ein Zirkonoxidsinterkörper als ein Dentalmaterial verwendet wird, werden nicht nur mechanische Eigenschaften der Festigkeit und Zähigkeit als notwendig angesehen, sondern auch optische Eigenschaften, wie etwa Lichtdurchlässigkeit und ein Farbton äquivalent zu dem eines natürlichen Zahns werden ebenfalls von einem ästhetischen Standpunkt aus benötigt.
[0003] Beispielsweise offenbart Patentschrift 1 einen Zirkonoxidsinterkörper, umfassend von 2 bis 4 Mol-% Yitriumoxid, wobei der Aluminoxid-Gehalt nicht mehr als 0,2 Gew.-% ist, und die Gesamtlichtdurchlässigkeit bei einer Dicke von 1 mm nicht weniger als 35% ist. Ein Sinterkörper mit einer Gesamtlichtdurchlässigkeit von 41% (Gesamtlichtdurchlässigkeit von 36% für Licht mit einer Wellenlänge von 600 nm bei einer Dicke von 1,0 mm), der im Arbeitsbeispiel offenbart ist, weist eine Lichtdurchlässigkeit und Festigkeit geeignet für eine Backenzahnprothese auf. Jedoch ist der Farbton dieses Sinterkörpers weiß, demnach kann der Sinterkörper nicht alleine als eine Frontzahnprothese verwendet werden.
[0004] Zusätzlich offenbart Patentschrift 2 einen lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörper, der durch die Zugabe von Fe gelb gefärbt ist. Dieser Sinterkörper weist einen Farbton näher zu dem eines natürlichen Zahns als ein Zirkonoxidsinterkörper, der kein Fe enthält, auf. Jedoch weist dieser Sinterkörper noch einen Farbton auf, der sich von dem eines natürlichen Zahns unterscheidet. Weil der Farbtonunterschied zwischen dem Sinterkörper und einem natürlichen Zahn wie oben beschrieben wesentlich ist, kann der Sinterkörper nicht alleine als eine Zahnprothese verwendet werden.
[0005] Patenschrift 3 offenbart einen Zirkonoxidsinterkörper, der von 1,5 bis 5 Mol-% Yitriumoxid enthält und eine Porosität von nicht mehr als 0,6% aufweist. Jedoch ist dieser Sinterkörper ein Zirkonoxidsinterkörper erhalten durch Drucksintern durch Verwenden von isostatischem Heißpressen (hiernach ebenfalls „HIP" genannt). Zusätzlich offenbart Patentschrift 4 einen Zirkonoxidsinterkörper, der Yitriumoxid in einer Menge von mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 7 Mol% enthält und eine Gesamtlichtdurchlässigkeit von nicht weniger als 40% für Licht mit einer Wellenlänge von 600 nm bei einer Dicke von 1 mm aufweist. Dieser Sinterkörper ist ebenfalls ein Zirkonoxidsinterkörper erhalten durch Drucksintern. Des Weiteren offenbart Nicht-Patentschrift 1 einen lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörper erhalten durch Durchführen von Spark Plasma Sintering (hiernach „SPS" genannt) an einem Zirkonoxidpulver, das 3 Mol-% Yitriumoxid oder 8 Mol-% Yitriumoxid enthält.
[0006] Diese Spezialsinterverfahren, wie etwa Drucksintern oder SPS erhöhen die Herstellungskosten der Zirkonoxidsinterkörper. Deshalb können diese Zirkonoxidsinterkörper nur in wenigen Anwendungen verwendet werden. Außerdem ist die Lichtdurchlässigkeit des Zirkonoxidsinterkör-
pers, der in Patentschrift 4 oder Nicht-Patentschrift 1 offenbart ist, zu groß. Deshalb vermitteln diese Sinterkörper einen unnatürlichen Eindruck als eine Frontzahnprothese.
[0007] Zusätzlich ist das gewöhnlich verwendete Verfahren, um eine Zahnprothese aus einem lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörper herzustellen, ein Zirkonoxidpulver zu formen, das Zirkonoxidpulver bei einer Temperatur kleinergleich der Sintertemperatur von Zirkonoxid zu kalzinieren, den resultierenden vorgesinterten Körper in die Gestalt einer Zahnprothese zu verarbeiten, und den verarbeiteten vorgesinterten Körper bei der Sintertemperatur von Zirkonoxid zu sintern. Deshalb ist ein Zirkonoxidpulver, mit dem ein Zirkonoxidsinterkörper mit hoher Dichte durch Sintern unter Normaldruck für eine kurze Zeitspanne erhalten werden kann, wünschenswert.
[0008] Herkömmlich wird, um die gleiche Ästhetik wie ein natürlicher Zahn zu erzielen, Porzellan oder dergleichen an die Oberfläche eines Zirkonoxidsinterkörpers laminiert, um den Farbton einzustellen, und dies wird als ein Dentalmaterial verwendet (beispielsweise siehe Patentschrift 5). Dieses Dentalmaterial ist ein Verbundmaterial, das Zirkonoxid und ein Glasmaterial, das sich in der Festigkeit von Zirkonoxid unterscheidet, umfasst. Die Festigkeit eines solchen Verbundmaterials war nicht ausreichend für ein Dentalmaterial.
[0009] Deshalb werden Zirkonoxidsinterkörper für Dentalmaterialien erforscht, die es möglich machen die Asthetik während des Aufrechterhaltens der Festigkeit ohne Laminieren von Porzellan oder dergleichen zu erhöhen.
[0010] Beispielsweise sind Zirkonoxidsinterkörper mit der gleichen Lichtdurchlässigkeit wie ein natürlicher Zahn berichtet worden (Patentschrift 6). Die in Patentschrift 6 offenbarten Zirkonoxidsinterkörper werden direkt als Dentalmaterial verwendet. Diese Zirkonoxidsinterkörper weisen die gleiche Lichtdurchlässigkeit wie ein natürlicher Zahn auf. Andererseits weisen diese Sinterkörper einen unterschiedlichen Farbton als ein natürlicher Zahn auf - also den ursprünglichen hellen weißen Farbton von Zirkonoxid.
[0011] Zusätzlich ist ein gefärbter Zirkonoxidsinterkörper für ein Dentalmaterial enthaltend Oxide als ein Farbstoff berichtet worden (beispielsweise Patentschrift 7). Jedoch wird dieser Sinterkörper durch Zugeben eines Seltenerdoxids, das als ein Stabilisator agiert, zu Zirkonoxid als ein Rohmaterial für eine Grundzusammensetzung mittels Pulvermischen erhalten. Deshalb weist ein solcher gefärbter Zirkonoxidsinterkörper eine sehr geringe Festigkeit auf.
ZITATIONSLISTE
PATENTLITERATUR
[0012] Patentschrift 1: WO2009/125793 Patentschrift 2: WO2013/018728 Patentschrift 3: Japanische ungeprüfte Patentanmeldung Publikations Nr. S62-153163A Patentschrift 4: Japanische ungeprüfte Patentanmeldung Publikations Nr. 2008-222450A Patentschrift 5: Japanische ungeprüfte Patentanmeldung Publikations Nr. 2009-207743A Patentschrift 6: Japanische ungeprüfte Patentanmeldung Publikations Nr. 2008-5024 7A Patentschrift 7: Japanische Übersetzung der PCT-Anmeldung Nr. 2010-501465A
NICHT-PATENTLITERATUR [0013] Nicht-Patentschrift 1: Adv. Funct. Mater. 2007, 17, 3267- 3273
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
TECHNISCHES PROBLEM
[0014] Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die herkömmlichen Nachteile zu eliminieren und einen Zirkonoxidsinterkörper geeignet als eine Frontzahnprothese mit einer Ästhetik äquivalent zu der eines natürlichen Frontzahns und Festigkeit bereitzustellen. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist einen Zirkonoxidsinterkörper mit einem Farbton äquivalent zu den
Farbtonnuancen von verschiedenen natürlichen Zähnen und mit der gleichen Ästhetik wie ein natürlicher Frontzahn bereitzustellen.
LÖSUNG DES PROBLEMS
[0015] Die vorliegenden Erfinder erforschten als Frontzahnprothese verwendete Zirkonoxidsinterkörper. Deshalb entdeckten die vorliegenden Erfinder, dass ein Zirkonoxidsinterkörper, der einen spezifischen Farbstoff enthält, eine Asthetik und Festigkeit aufweist, die ihn als eine praktikable Frontzahnprothese ohne zusätzliche Laminierbehandlung, wie etwa Beschichten, verwendbar machen, und dadurch stellten die vorliegenden Erfinder die vorliegende Erfindung fertig.
[0016] Die vorliegenden Erfinder fanden ferner heraus, dass es, um einen Zirkonoxidsinterkörper geeignet für eine Frontzahnprothese mittels druckfreiem Sintern zu erhalten, notwendig ist, die Zusammensetzung oder die physikalischen Eigenschaften des Zirkonoxidpulvers zu kontrollieren und insbesondere spezifische Zirkonoxid enthaltende Pulver zu kombinieren, und dadurch stellten die vorliegenden Erfinder die vorliegende Erfindung fertig.
[0017] Also ist der Kern der vorliegenden Erfindung wie folgt.
[1] Ein gefärbter lichtdurchlässiger Zirkonoxidsinterkörper enthaltend Zirkonoxid enthaltend mehr als 4,0 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yttriumoxid, weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid, weniger als 2000 ppm Eisenoxid in Bezug auf Fe‚Os, weniger als 0,01 Gew.-% Kobaltoxid in Bezug auf CoO, und weniger als 0,1 Gew.-% Aluminiumoxid; wobei der Zirkonoxidsinterkörper eine relative Dichte von nicht weniger als 99,90%, eine Gesamtlichtdurchlässigkeit von nicht weniger als 25% und weniger als 40% für Licht mit einer Wellenlänge von 600 nm bei einer Probendicke von 1,0 mm, und eine Festigkeit von nicht weniger als 500 MPa aufweist.
[2] Der gefärbte lichtdurchlässige Zirkonoxidsinterkörper gemäß [1], wobei eine durchschnittliche Kristallkorngröße von 0,3 bis 5,0 um ist.
[3] Der gefärbte lichtdurchlässige Zirkonoxidsinterkörper gemäß [1] oder [2], wobei eine Helligkeit L* in einem L*a*b Farbsystem nicht weniger als 43 und nicht mehr als 60 ist.
[4] Der gefärbte lichtdurchlässige Zirkonoxidsinterkörper gemäß einem aus [1] bis [3], wobei eine monokline Phasenumwandlungstiefe nach 24 Stunden Eintauchen in heißes Wasser bei 140°C nicht mehr als 5 um ist.
[5] Der gefärbte lichtdurchlässige Zirkonoxidsinterkörper gemäß einem aus [1] bis [4], wobei ein monoklines Phasenverhältnis nach 72 Stunden Eintauchen in heißes Wasser bei 140°C nicht mehr als 5% ist.
[6] Der gefärbte lichtdurchlässige Zirkonoxidsinterkörper gemäß einem aus [1] bis [5], wobei eine Kristallphase tetragonale und kubische Phasen enthält.
[7] Ein Herstellungsverfahren des gefärbten lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörpers gemäß einem aus [1] bis [6] beinhaltend:
einen Formschritt des Erhaltens eines Grünkörpers durch Formen einer Zirkonoxidpulverzusammensetzung enthaltend mehr als 4,0 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid, weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid, weniger als 0,1 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al;Os, weniger als 2000 ppm einer Eisenverbindung in Bezug auf Fe>Os, und weniger als 0,01 Gew.-% einer Kobaltverbindung in Bezug auf CoO; und einen Sinterschritt des Sinterns des Grünkörpers unter Normaldruck bei 1400 bis 1600°C.
[8] Das Herstellungsverfahren gemäß [7], wobei die Zirkonoxidpulverzusammensetzung zumindest zwei Arten enthält ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% einer Aluminiumverbindung, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid ist; einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al;O3 und nicht weniger als 2000 ppm und nicht mehr als 3000 ppm einer Eisenverbindung in Bezug auf Fe2O3, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid ist; einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al-»Os und nicht weniger als 0,03 Gew.-% und nicht mehr als 0,05 Gew.-% einer Kobaltverbindung in Bezug auf CoO, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 4 Mol-%
und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid ist; einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al;O3, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 2 Mol-% und nicht mehr als 5 Mol-% Erbiumoxid ist.
[9] Das Herstellungsverfahren gemäß [7] oder [8], wobei die Eisenverbindung zumindest eine ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Eisenoxidhydroxid und Eisenoxid.
[10] Das Herstellungsverfahren gemäß einem aus [7] bis [9], wobei die Aluminiumverbindung Aluminiumoxid ist.
[11] Ein Dentalmaterial, das den gefärbten lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörper gemäß einem aus [1] bis [6] umfasst.
VORTEILHAFTE EFFEKTE DER ERFINDUNG
[0018] Die vorliegende Erfindung kann einen Zirkonoxidsinterkörper geeignet als eine Frontzahnprothese mit einer Lichtdurchlässigkeit äquivalent zu der eines natürlichen Frontzahns und Festigkeit bereitstellen. Des Weiteren kann die vorliegende Erfindung einen Zirkonoxidsinterkörper mit einem Farbton äquivalent zu den Farbtonnuancen von verschiedenen natürlichen Zähnen bereitstellen. Zusätzlich kann die vorliegende Erfindung einen einfachen Prozess bereitstellen, mit dem solch ein Zirkonoxidsinterkörper ohne Erfordern eines Sinterverfahrens mit hohen Kosten, wie etwa Drucksintern, hergestellt werden kann.
[0019] Der gefärbte lichtdurchlässige Zirkonoxidsinterkörper der vorliegenden Erfindung ist insbesondere geeignet als Frontzahn-Dentalmaterialien, wie etwa eine Frontzahnprothese, eine Frontzahnkrone, eine Frontzahnbrücke und ein Fräsrohling für eine Frontzahnprothese. Des Weiteren ist der gefärbte lichtdurchlässige Zirkonoxidsinterkörper der vorliegenden Erfindung geeignet als ein Dentalmaterial, wie ein Prothesenmaterial oder eine kieferorthopädische Klammer.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN [0020] Fig. 1 ist ein SEM-Beobachtungsdiagram von Arbeitsbeispiel 4.
[0021] Fig. 2 ist ein XRD-Muster des gefärbten lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörpers von Arbeitsbeispiel 4.
BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
[0022] Die „Stabilisatorkonzentration" in der vorliegenden Erfindung betrifft einen Wert, der das Verhältnis Stabilisator/(ZrO2 + Stabilisator) in Bezug auf Mol-% ausdrückt. In der vorliegenden Erfindung ist ein Stabilisator ein Bestandteil mit einer Funktion des Stabilisierens der Kristallphase von Zirkonoxid. Beispiele der Stabilisatoren beinhalten Yitrium (Y), Erbium (Er), Magnesium (Mg), und Cer (Ce). Die obige Formel gibt das Verhältnis an, wenn der Stabilisator in Bezug auf Oxid ausgedrückt wird.
[0023] Der „Additivgehalt" betrifft einen Wert, der das Verhältnis Additive/(ZrO,» + Stabilisator + Additive) in Bezug auf Gew.-% ausdrückt. In der vorliegenden Erfindung ist ein Additiv ein anderer Bestandteil als Zirkonoxid und die Stabilisatoren. Beispiele der Additive beinhalten Eisen, Kobalt, und Aluminium, und die obige Formel gibt das Verhältnis an, wenn das Additiv in Bezug auf Oxid ausgedrückt wird.
[0024] Die „relative Dichte" ist das Verhältnis der gemessenen Dichte (p) zur theoretischen Dichte (Po) und ist ein Wert bestimmt durch die folgende Gleichung.
[0025] Relative Dichte (%) = (p/po) * 100
[0026] In der obigen Gleichung ist die gemessene Dichte (p) ein Wert gemessen durch das Archimedes Verfahren.
[0027] Hier kann die theoretische Dichte (po) eines Zirkonoxidsinterkörpers umfassend Zirkonoxid enthaltend Additive, wobei der Rest Yitriumoxid enthält, durch die folgende Gleichung (1) festgestellt werden.
[0028] po=100 / [(A/pa) + (100-A)/px] (1)
[0029] In Gleichung (1) ist po die theoretische Dichte (g/cm®) , A ist der Gehalt (Gew.-%) der Additive in Bezug auf Oxid, pa ist die theoretische Dichte (g/cm®) der Additive in Bezug auf Oxid, and px ist die theoretische Dichte (g/cm®) eines Zirkonoxidsinterkörpers, der X Mol-% Yitriumoxid enthält.
[0030] In Gleichung (1) stellt px einen Wert dar, der sich abhängig von der Kristallpbhase des Zirkonoxidsinterkörpers unterscheidet. In dieser Spezifikation kann ein Wert berechnet aus der Gleichung beschrieben in J. Am. Ceram. Soc., 69[4] 325-32 (1986) (hiernach ebenfalls das „Referenzdokument" genannt) als die theoretische Dicht px verwendet werden.
[0031] Gemäß dem Referenzdokument ist die theoretische Dichte von Zirkonoxid, das 5,5 Mol% Yitriumoxid enhält, 6,0484 g/cm® im Fall einer tetragonalen Phase und 6,0563 g/cm® im Fall einer kubischen Phase.
In der vorliegenden Erfindung liegen eine tetragonale Phase und eine kubische Phase jeweils in einer Menge von 50% im Zirkonoxidsinterkörper, der 5,5 Mol-% Yitriumoxid enthält, vor. Deshalb ist die theoretische Dichte px 6,0524 g/cm®.
[0032] Es wird angemerkt, dass repräsentative Werte der theoretischen Dichte px eines Zirkonoxids, das Yitriumoxid enthält, in Gleichung (1) wie folgt sind.
[0033] Yitriumoxidgehalt von 3,0 Mol-%: px = 6,095 g/cm® Yttriumoxidgehalt von 3,5 Mol-%: px = 6,086 g/cm? Yttriumoxidgehalt von 4,0 Mol-%: px = 6,080 g/cm® Yttriumoxidgehalt von 4,1 Mol-%: px = 6,080 g/cm? Yitriumoxidgehalt von 4,5 Mol-%: px = 6,072 g/cm® Yttriumoxidgehalt von 5,0 Mol-%: px = 6,062 g/cm? Yitriumoxidgehalt von 5,5 Mol-%: px = 6,052 g/cm® Yitriumoxidgehalt von 6,0 Mol-%: px = 6,043 g/cm? Yttriumoxidgehalt von 6,5 Mol-%: px = 6,033 g/cm? Yttriumoxidgehalt von 7,4 Mol-%: px = 6,019 g/cm?
[0034] Wenn der Sinterkörper eine Vielzahl an Additiven enthält, sollte Gleichung (1) als die folgende Gleichung zum Bestimmen der theoretischen Dichte betrachtet werden.
[0035] po=100 / {(A1/pa1) + (A2/Pa2+...+ (An/pan)} +{100-(A1+A2+...+An)H/px]...(1)'
[0036] In Gleichung (1)' sind A1, A2 und An jeweils die Additivgehalte (Gew.-%), Pat, Paz, UNd Pan sind jeweils die theoretischen Dichten (g/cm®) der Additive A1, A2, und An in Bezug auf Oxid, und px ist die theoretische Dichte (g/cm®) eines Zirkonoxidsinterkörpers, der X Mol-% Yittriumoxid enthält.
[0037] In dieser Spezifikation ist pa die theoretische Dichte von Al»Os (3,99 g/cm®) wenn das Additiv Aluminium ist; die theoretische Dichte von Fe2Os (5,24 g/cm®) wenn das Additiv Eisen ist; und die theoretische Dichte von CoO (6,40 g/cm®) wenn das Additiv Kobalt ist.
[0038] Die „Kristallitgröße" ist ein Wert bestimmt durch Verwenden von Gleichung (2) aus den XRD Peaks (hiernach ebenfalls „Haupt-XRD-Peaks" genannt) der tetragonalen (111) Ebene und der kubischen (111) Ebene in Röntgenpulverdiffraktometriemessungen (hiernach „XRD" genannt).
[0039] Kristallitgröße = KMßBcos® (2)
[0040] In Gleichung (2) ist k die Scherrer-Konstante, (k=1); A ist die gemessene RöntgenstrahlenWellenlänge (A = 1,541862 Ä wenn CuK-a-Strahlen als eine Bestrahlungsquelle verwendet werden); ß ist die halbe Breite (°) eines Haupt-XRD-Peaks; und 8 ist der Bragg-Winkel eines HauptXRD-Peaks.
[0041] Es wird angemerkt, dass Haupt-XRD-Peaks XRD-Peaks sind, die in Nachbarschaft von 20 = 30,1 bis 30,2° in XRD durch Verwenden von CuK-a-Strahlen als eine Bestrahlungsquelle auftreten. Diese Peaks sind XRD-Peaks, die mit der tetragonalen (111) Ebene und der kubischen
(111) Ebene überlappen. Beim Berechnen der Kristallitgröße werden die Haupt-XRD-Peaks einer Peak-Verarbeitung ohne Trennen der tetragonalen und kubischen Kristallbeaks unterworfen. Der Bragg-Winkel (6) der Haupt-XRD-Peaks nach der Peak-Verarbeitung und die halbe Breite (ß) der Haupt-XRD-Peaks nach mechanischer Breitenkorrektur sollten bestimmt werden.
[0042] Die „durchschnittliche Teilchengröße" des Zirkonoxidpulvers ist der mittlere Durchmesser, der der mittlere Wert der kumulativen Kurve der Teilchengrößenverteilung ausgedrückt auf der Basis des Volumens ist; somit ergibt der Durchmesser der Sphären des gleichen Volumens der Teilchen eine Teilchengröße, die 50% der kumulativen Kurve entspricht. Diese durchschnittliche Teilchengröße ist ein Wert gemessen durch eine Teilchengrößenverteilungsmessvorrichtung durch Verwenden eines Laserdiffraktionsverfahrens.
[0043] Der gefärbte lichtdurchlässige Zirkonoxidsinterkörper der vorliegenden Erfindung (hiernach ebenfalls „Sinterkörper der vorliegenden Erfindung" genannt) wird nachfolgend beschrieben.
[0044] Die vorliegende Erfindung ist ein gefärbter lichtdurchlässiger Zirkonoxidsinterkörper umfassend Zirkonoxid enthaltend mehr als 4,0 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid, weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid, weniger als 2000 ppm nach Gewicht Eisenoxid in Bezug auf Fe‚Os3, weniger als 0,01 Gew.-% Kobaltoxid in Bezug auf CoO, und weniger als 0,1 Gew.-% Aluminiumoxid; wobei der Zirkonoxidsinterkörper eine relative Dichte von nicht weniger als 99,90%, eine Gesamtlichtdurchlässigkeit von nicht weniger als 25% und weniger als 40% für Licht mit einer Wellenlänge von 600 nm bei einer Probendicke von 1,0 mm (hiernach ebenfalls einfach die „Gesamtlichtdurchlässigkeit" genannt), und eine Festigkeit von nicht weniger als 500 MPa aufweist.
[0045] Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung enthält mehr als 4,0 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid, weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid, weniger als 2000 ppm nach Gewicht Eisenoxid in Bezug auf Fe2O3, weniger als 0,01 Gew.-% Kobaltoxid in Bezug auf CoO, und weniger als 0,1 Gew.-% Aluminiumoxid.
[0046] Des Weiteren ist der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung der Zirkonoxidsinterkörper aus einem der folgenden A) oder B), und weist bevorzugt eine relative Dichte von nicht weniger als 99,90%, eine Gesamtlichtdurchlässigkeit von nicht weniger als 25% und weniger als 40%, und eine Festigkeit von nicht weniger als 500 MPa auf.
A) Ein gefärbter lichtdurchlässiger Zirkonoxidsinterkörper, der zumindest entweder mehr als 0 Mol-% und weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid oder mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,01 Gew.-% Kobaltoxid in Bezug auf CoO, mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid, mehr als 0 ppm nach Gewicht und weniger als 2000 ppm nach Gewicht Eisenoxid in Bezug auf Fe‚Os, und mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,1 Gew.-% Aluminium in Bezug auf Al>O3 enthält.
B) Ein gefärbter lichtdurchlässiger Zirkonoxidsinterkörper, der mehr als 0 Mol-% und weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid, mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,01 Gew.-% Kobaltoxid in Bezug auf CoO, mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid, mehr als 0 ppm nach Gewicht und weniger als 2000 ppm nach Gewicht Eisenoxid in Bezug auf Fe2Os, und mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,1 Gew.-% Aluminium in Bezug auf Al;Os enthält.
[0047] Yitriumoxid (Y2Os) fungiert als Stabilisator. Wenn der Yitriumoxidgehalt nicht mehr als 4,0 Mol-% ist, wird die Lichtdurchlässigkeit drastisch geringer als die eines natürlichen Frontzahns. Zusätzlich, wenn der Yttriumoxidgehalt mehr als 6,5 Mol-% ist, wird die Wahrnehmung der Lichtdurchlässigkeit zu groß. Solch ein Zirkonoxidsinterkörper vermittelt einen unnatürlichen Eindruck als eine Frontzahnprothese. Zusätzlich, wenn der Yttriumoxidgehalt mehr als 6,5 Mol-% ist, wird die Festigkeit zu gering, darum kann das Zirkonoxid nicht länger für einen langen Zeitraum als eine Frontzahnprothese verwendet werden. Ein insbesondere bevorzugter Yttriumoxidgehalt ist nicht weniger als 4,6 Mol-% und nicht mehr als 6 Mol-%, nicht weniger als 5 Mol-% und weniger als 6 Mol-%, oder nicht weniger als 5,1 Mol-% und nicht mehr als 5,6 Mol-%.
[0048] Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung enthält Farbstoffe. Der Sinterkörper der vor-
liegenden Erfindung enthält Erbium (Er) als Erbiumoxid (Er2Os), Eisen (Fe) als Eisenoxid (Fe2Os), und Kobalt (Co) als Kobaltoxid (CoO). Diese fungieren als Farbstoffe.
[0049] Um einen Sinterkörper mit einem Farbton ähnlich zu dem eines natürlichen Zahns zu erhalten, ist der Gesamtgehalt der Farbstoffe bevorzugt nicht weniger als 0,2 Gew.-%, mehr bevorzugt nicht weniger als 0,5 Gew.-%, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 0,55 Gew.-%. Andererseits, wenn der Gehalt der Farbstoffe groß wird, neigt die Lichtdurchlässigkeit des Sinterkörpers dazu abzunehmen. Um einen Farbton eines natürlichen Frontzahns zu erzielen, ist der Gesamtgehalt der Farbstoffe bevorzugt nicht mehr als 3 Gew.-% und mehr bevorzugt nicht mehr als 2,5 Gew.-%. Der Gesamtgehalt der Farbstoffe ist mehr bevorzugt nicht weniger als 0,55 Gew.% und nicht mehr als 2,5 Gew.-%, und ist noch mehr bevorzugt nicht weniger als 0,7 Gew.-% und nicht mehr als 2,1 Gew.-%. Ein bevorzugter Gesamtgehalt der Farbstoffe ist nicht weniger als 0,7 Gew.-% und nicht mehr als 2,1 Gew.-%, nicht weniger als 0,7 Gew.-% und nicht mehr als 1,6 Gew.-%, nicht weniger als 0,5 Gew.-% und nicht mehr als 1,6 Gew.-%, oder nicht weniger als 1,0 Gew.-% und nicht mehr als 1,6 Gew.-%.
[0050] Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung enthält Erbiumoxid. Erbiumoxid fungiert als ein Stabilisator und ein Farbstoff. Infolge des Enthaltens von Erbiumoxid (Erbiumoxid), nimmt der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung eine rote Färbung an. Der Gehalt an Erbiumoxid ist bevorzugt nicht weniger als 0 Mol-% (0 Gew.-%), mehr bevorzugt mehr als 0 Mol- %, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 0,03 Mol-% (0,087 Gew.-%). Des Weiteren ist der Gehalt an Erbiumoxid bevorzugt weniger als 0,25 Mol-% (0,73 Gew.-%), mehr bevorzugt weniger als 0,23 Mol% (0,67 Gew.-%), und noch mehr bevorzugt nicht mehr als 0,21 Mol-% (0,61 Gew.-%). Der Erbiumoxidgehalt des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung ist bevorzugt nicht weniger als 0 Mol% und weniger als 0,25 Mol-%, mehr bevorzugt nicht weniger als 0 Mol-% und nicht mehr als 0,22 Mol-% (0,64 Gew.-%), und noch mehr bevorzugt mehr als 0 Mol-% und nicht mehr als 0,22 Mol-%.
[0051] Ein insbesondere bevorzugter Erbiumoxidgehalt ist beispielsweise nicht weniger als 0,05 Mol-% (0,15 Gew.-%) und nicht mehr als 0,25 Mol-% im Fall eines Sinterkörpers mit einem Farbton eines Frontzahns mit einer starken rötlichbraunen Färbung, nicht weniger als 0,03 Mol-% und nicht mehr als 0,19 Mol-% (0,55 Gew.-%) im Fall eines Sinterkörpers mit einem Farbton eines Frontzahns mit einer starken rötlichgelben Färbung, nicht weniger als 0 Mol-% und nicht mehr als 0,1 Mol-% (0,29 Gew.-%) im Fall eines Sinterkörpers mit einem Farbton eines Frontzahns mit einer starken grauen Farbe, und mehr als 0 Mol-% und nicht mehr als 0,17 Mol-% (0,49 Gew.-%) im Fall eines Sinterkörpers mit einem Farbton eines Frontzahns mit einer starken rötlich-grauen Farbe.
[0052] Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung enthält Eisenoxid. Eisenoxid fungiert als ein Farbstoff. Infolge des Enthaltens von Eisenoxid, weist der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung einen Farbton ähnlich zu dem eines natürlichen Zahns auf. Zusätzlich weist der Sinterkörper durch Bilden eines Sinterkörpers, der ebenfalls die unten beschriebenen Lichtdurchlässigkeit zusätzlich zur synergistischen Färbung von Eisenoxid und zumindest entweder Kobalt oder Erbium aufweist, eine Asthetik äquivalent zu der eines natürlichen Frontzahns auf. Der Gehalt an Eisenoxid im Sinterkörper der vorliegenden Erfindung ist mehr als 0 ppm nach Gewicht in Bezug auf Fe‚Os. Der Gehalt an Eisenoxid ist weniger als 2000 ppm nach Gewicht (0,2 Gew.-%) in Bezug auf Fe2Os. Wenn der Gehalt an Fe2Os weniger ist als 2000 ppm nach Gewicht, nicht mehr als 1500 ppm nach Gewicht, oder nicht mehr als 1450 ppm nach Gewicht ist, nimmt der Farbton des Sinterkörpers eine leichte gelbe Farbe an, die dazu neigt einen Farbton näher an dem eines natürlichen Zahns zu ergeben. Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung sollte Eisenoxid enthalten. Wenn der Gehalt an Eisenoxid nicht weniger als 50 ppm nach Gewicht (0,005 Gew.-%), nicht weniger als 500 ppm nach Gewicht, nicht weniger als 600 ppm nach Gewicht, nicht weniger als 700 ppm nach Gewicht, oder mehr als 800 ppm nach Gewicht in Bezug auf Fe2Os ist, nimmt der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung einen natürlichen Farbton an, der ähnlich zu dem eines Frontzahns mit einem verhältnismäßig hellen Farbton ist.
[0053] Der Gehalt an Eisenoxid ist mehr bevorzugt nicht weniger als 500 ppm nach Gewicht und
weniger als 2000 ppm nach Gewicht, noch mehr bevorzugt nicht weniger als 500 ppm nach Gewicht und nicht mehr als 1450 ppm nach Gewicht, noch mehr bevorzugt nicht weniger als 700 ppm nach Gewicht und nicht mehr als 1450 ppm nach Gewicht, und noch mehr bevorzugt mehr als 800 ppm nach Gewicht und nicht mehr als 1450 ppm nach Gewicht in Bezug auf Fe2Os.
[0054] Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung kann Kobaltoxid enthalten. Wenn der Sinterkörper Kobaltoxid enthält, ist der Gehalt davon bevorzugt weniger als 0,01 Gew.- %, mehr bevorzugt weniger als 0,008 Gew.-%, und noch mehr bevorzugt nicht mehr als 0,006 Gew.-% in Bezug auf CoO. Infolge des Enthaltens von Kobaltoxid wird dem Sinterkörper der vorliegenden Erfindung eine schwarze Färbung verliehen. Durch Kombinieren der Färbung von Eisenoxid und Kobaltoxid ist es einfach einen Farbton ähnlich zu dem eines natürlichen Zahns zu erzielen. Abhängig vom Gehalt der anderen Farbstoffe kann der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung den Farbton eines natürlichen Zahns ohne Enthalten von Kobaltoxid erzielen. Deshalb sollte der Kobaltgehalt nicht weniger als 0 Gew.-% sein. Wenn der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung Kobaltoxid enthält, enthält der Sinterkörper Kobaltoxid bevorzugt in einer Menge mehr als 0 Gew.%, mehr bevorzugt nicht weniger als 0,0003 Gew.-%, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 0,0004 Gew.-%. Der Gehalt an Kobaltoxid im Sinterkörper der vorliegenden Erfindung ist beispielsweise bevorzugt nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,006 Gew.-%, mehr bevorzugt mehr als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,006 Gew.-%, noch mehr bevorzugt mehr als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,0055 Gew.-%, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 0 Gew.% und nicht mehr als 0,0055 Gew.-%.
[0055] Der Kobaltoxidgehalt ist beispielsweise nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,003 Gew.-% im Fall eines Sinterkörpers mit einem Farbton eines Zahns mit einer starken rötlichbraunen Färbung, nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,001 Gew.-% im Fall eines Sinterkörpers mit einem Farbton eines Zahns mit einer starken rötlich-gelben Färbung, nicht weniger als 0,001 Gew.-% und nicht mehr als 0,006 Gew.-% im Fall eines Sinterkörpers mit einem Farbton eines Zahns mit einer starken grauen Farbe, und mehr als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,003 Gew.-% im Fall eines Sinterkörpers mit einem Farbton eines Zahns mit einer starken rötlichgrauen Farbe.
[0056] Es wird angemerkt, dass das Kobaltoxid bevorzugt CoO ist. Kobalttrioxid (Co3Oa) ist als ein Oxid des Kobalts bekannt, aber CosO«4, weist einen unterschiedlichen Farbton als CoO auf. Entsprechend enthält der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung bevorzugt kein Co3O«4. Es kann bestätigt werden, dass der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung im Grunde kein CosO«4 enthält durch die Tatsache, dass es keinen Peak, der CosO«4 entspricht, in einem Röntgenpulverdiffraktionsmuster (hiernach ebenfalls „XRD" genannt) gibt.
[0057] Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung weist eine Ästhetik äquivalent zu der eines natürlichen Frontzahns auf, sogar ohne Enthalten anderer Farbstoffe als Erbiumoxid, Eisenoxid, und Kobaltoxid. Deshalb sind die Farbstoffe, die im Sinterkörper der vorliegenden Erfindung enthalten sind, bevorzugt nur Erbiumoxid, Eisenoxid, und Kobaltoxid, und es ist nicht notwendig andere Farbstoffe zu enthalten. Jedoch, wenn in anderen Anwendungen als Frontzahnprothesen, wie etwa anderen Dentalmaterialien als Frontzähnen, äußeren Bauteilen, oder dekorativen Bauteile, verwendet, kann der Sinterkörper Bestandteile, die ein Mischkristall in Zirkonoxid sind, notwendigerweise enthalten, um genaue Anpassungen des Farbtons zu machen. Beispiele der Bestandteile, die ein Mischkristall in Zirkonoxid sind, beinhalten eine oder mehr Arten von Bestandteilen aus Gruppe 3a (Gruppe 3), Gruppe 5a (Gruppe 5), Gruppe 6a (Gruppe 6), Gruppe 7a (Gruppe 7), Gruppe 8 (Gruppe 8 bis 10), und Gruppe 3b (Gruppe 13) des Periodensystems (die Bezeichnung in Klammern entspricht der Internationalen Union für reine und angewandte Chemie (IUPAC)).
[0058] Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung enthält Aluminiumoxid. Der Aluminiumoxidgehalt des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung kann nicht weniger als 0 Gew.-% sein und ist mehr bevorzugt nicht weniger als 0,03 Gew.-%. Infolge des Enthaltens von Aluminiumoxid ist die Festigkeit weiter verbessert, und Veränderungen des Farbtons nach einer hydrothermalen Behandlung werden unterdrückt.
[0059] Des Weiteren ist der Aluminiumoxidgehalt des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung weniger als 0,1 Gew.-%, bevorzugt weniger als 0,075 Gew.-%, und mehr bevorzugt nicht mehr als 0,055 Gew.-%. Wenn der Aluminiumoxidgehalt nicht weniger als 0,1 Gew.-% ist, wird die Lichtdurchlässigkeit verringert. Solch ein Zirkonoxidsinterkörper weist eine unnatürliche Ästhetik als eine Frontzahnprothese auf. Infolge des Enthaltens von zumindest einem aus Erbiumoxid oder Kobaltoxid und Eisenoxid und dem Aufweisen eines Aluminiumoxidgehalts von nicht weniger als 0,045 Gew.-% und nicht mehr als 0,055 Gew.-% werden nicht nur Veränderungen des Farbtons nach einer hydrothermalen Behandlung unterdrückt, sondern der Sinterkörper weist ebenfalls eine mittelmäßig hohe Lichtdurchlässigkeit auf, die einen Sinterkörper mit einer Ästhetik näher zu der eines natürlichen Frontzahns ergibt.
[0060] Wenn jede Zusammensetzung von Yitriumoxid, Erbiumoxid, Eisenoxid, Kobaltoxid, und Aluminiumoxid im Sinterkörper der vorliegenden Erfindung innerhalb der oben beschriebenen Bereiche ist, nimmt der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung einen Farbton äquivalent zum Farbton von verschiedenen natürlichen Zähnen mit einer großen Menge an individuellen Variationen an. Beispielsweise im Fall eines Sinterkörpers mit einem Farbton einer Farbtonnuance eines natürlichen Zahns und mit der Asthetik eines Frontzahns mit einer starken rötlich-braunen Färbung, enthält die bevorzugte Zusammensetzung des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6 Mol-% und bevorzugt nicht weniger als 5,1 Mol-% und nicht mehr als 5,5 Mol-% Yitriumoxid, nicht weniger als 0,05 Mol-% (0,15 Gew.-%) und nicht mehr als 0,25 Mol-% Erbiumoxid, nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,003 Gew.-% Kobaltoxid, nicht weniger als 400 ppm nach Gewicht und nicht mehr als 1500 ppm nach Gewicht Eisenoxid, und nicht weniger als 0,02 Gew.-% und nicht mehr als 0,07 Gew.-% Aluminiumoxid, und der Rest ist Zirkonoxid.
[0061] Ebenso im Fall eines Sinterkörpers mit der Ästhetik eines Frontzahns mit einer starken rötlich-gelben Färbung, enthält die bevorzugte Zusammensetzung des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6 Mol-% und bevorzugt nicht weniger als 5,2 Mol-% und nicht mehr als 5,5 Mol-% Yitriumoxid, nicht weniger als 0,03 Mol-% (0,087 Gew.%) und nicht mehr als 0,19 Mol-% (0,55 Gew.-%) Erbiumoxid, nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,0008 Gew.-% Kobaltoxid, nicht weniger als 500 ppm nach Gewicht und nicht mehr als 1200 ppm nach Gewicht Eisenoxid, und nicht weniger als 0,02 Gew.-% und nicht mehr als 0,07 Gew.-% Aluminiumoxid, und der Rest ist Zirkonoxid.
[0062] Ebenso im Fall eines Sinterkörpers mit der Ästhetik eines Frontzahns mit einer starken grauen Färbung, enthält die bevorzugte Zusammensetzung des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6 Mol-% und bevorzugt nicht weniger als 5,3 Mol% und nicht mehr als 5,6 Mol-% Yitriumoxid, nicht weniger als 0 Mol-% (0 Gew.-%) und nicht mehr als 0,1 Mol-% Erbiumoxid, nicht weniger als 0,0001 Gew.-% und nicht mehr als 0,006 Gew.% Kobaltoxid, nicht weniger als 400 ppm nach Gewicht und nicht mehr als 1500 ppm nach Gewicht Eisenoxid, und nicht weniger als 0,02 Gew.-% und nicht mehr als 0,07 Gew.-% Aluminiumoxid, und der Rest ist Zirkonoxid.
[0063] Ebenso im Fall eines Sinterkörpers mit der Ästhetik eines Frontzahns mit einer starken rötlich-grauen Färbung, enthält die bevorzugte Zusammensetzung des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6 Mol-% und bevorzugt nicht weniger als 5,2 Mol-% und nicht mehr als 5,5 Mol-% Yitriumoxid, mehr als 0 Mol-% (0 Gew.-%) und nicht mehr als 0,17 Mol-% (0,49 Gew.-%) Erbiumoxid, mehr als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,003 Gew.-% Kobaltoxid, nicht weniger als 700 ppm nach Gewicht und nicht mehr als 1300 ppm nach Gewicht Eisenoxid, und nicht weniger als 0,02 Gew.-% und nicht mehr als 0,07 Gew.-% Aluminiumoxid, und der Rest ist Zirkonoxid.
[0064] Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung erfüllt die obigen Zusammensetzungsbereiche, und die relative Dichte ist nicht weniger als 99,90%, bevorzugt nicht weniger als 99,92%, mehr bevorzugt nicht weniger als 99,93% und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 99,95%. Deshalb weist der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung eine mittelmäßige Lichtdurchlässigkeit trotz des Enthaltens von Farbstoffen auf, und die Gesamtlichtdurchlässigkeit ist nicht weniger als
25% und weniger als 40%.
[0065] Die gemessene Dichte des Zirkonoxidsinterkörpers unterscheidet sich abhängig von den Arten und Mengen der Additive oder Stabilisatoren. Die gemessene Dichte des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung kann beispielsweise nicht weniger als 6,03 g/cm® und nicht mehr als 6,08 g/cm®, nicht weniger als 6,03 g/cm® und nicht mehr als 6,07 g/cm®, nicht weniger als 6,03 g/cm® und nicht mehr als 6,06 g/cm®, nicht weniger als 6,03 g/cm® und nicht mehr als 6,05 g/cm®, oder nicht weniger als 6,04 g/cm® und nicht mehr als 6,06 g/cm* sein. Die gemessene Dichte ist bevorzugt nicht weniger als 6,05 g/cm* und nicht mehr 6,07 g/cm* und mehr bevorzugt nicht weniger als 6,05 g/cm® und nicht mehr als 6,06 g/cm®.
[0066] Der Sinterkörper enthält tetragonale und kubische Phasen in der Kristallphase. Deshalb ist es einfacher eine Asthetik äquivalent zu der eines natürlichen Zahns zu erzielen. Das Gewichtsverhältnis der kubischen Phasen zu den tetragonalen Phasen in den Kristallpbhasen des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung ist bevorzugt nicht weniger als 70 Gew.-% und nicht mehr als 130 Gew.-% und mehr bevorzugt nicht weniger als 80 Gew.-% und nicht mehr als 120 Gew.-%. Insbesondere ist es bevorzugt für einen Gehalt der tetragonalen Phase mehr als der Gehalt der kubischen Phase zu sein, und das obige Verhältnis ist bevorzugt nicht weniger als 80 Gew.-% und weniger als 100 Gew.-% und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 80 Gew.-% nicht mehr als 90 Gew.-%. Die Kristallpbhasen und die Gewichtsverhältnisse der tetragonalen und kubischen Phasen in den Kristallpbhasen des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung können durch XRD-Messung bestätigt werden. Beispielsweise werden XRD-Peaks, die zu den tetragonalen und kubischen Phasen gehören, durch Durchführen der Rietveld-Analyse an einem XRDMuster der vorliegenden Erfindung bestätigt, und die Kristallpbhasen davon können dadurch bestätigt werden.
[0067] Die durchschnittliche Kristallkorngröße des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung ist von 0,3 bis 5,0 um, bevorzugt von 0,4 bis 3,0 um, mehr bevorzugt von 0,4 bis 1,0 um, und noch mehr bevorzugt von 0,6 bis 1,0 um.
[0068] Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung enthält bevorzugt Kristallkörner, die nicht mehr als 1 um tetragonale Kristalle umfassen, und Kristallkörner, die von 1 bis 2 um kubische Kristalle umfassen. Des Weiteren beinhalten die Kristallkörner des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung bevorzugt Kristallkörner mit einer Teilchengröße von 1 bis 3 um (hiernach ebenfalls „große Kristallkörner" genannt) und Kristallkörner mit einer Teilchengröße von nicht mehr als 0,5 um (hiernach ebenfalls „kleine Teilchen Teilchen" genannt), und das Verhältnis der Anzahl kleiner Kristallkörner zur Anzahl großer Kristallkörner ist bevorzugt mehr als 1,0 und nicht mehr als 3,0 und mehr bevorzugt nicht weniger als 1,2 und nicht mehr als 2,0. Infolge des Seins eines Sinterkörpers, der Farbstoffe enthält und eine Mikrostruktur aufweist, die Kristallkörner unterschiedlicher Körnergrößen enthält und eine große Menge an kleinen Kristallkörnern enthält, ist es möglich eine mittelmäßige Festigkeit zu erzielen, während des Aufweisens einer Asthetik äquivalent zu der eines natürlichen Zahns.
[0069] Des Weiteren weist der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung bevorzugt keine ungewöhnlich gewachsenen Kristallkörner (hiernach ebenfalls „ungewöhnlich gewachsene Körner" genannt) auf. Ungewöhnlich gewachsene Körner sind Körner mit einer Kristallkorngröße von nicht weniger als 5,0 um. Ungewöhnlich gewachsene Körner werden generell durch Stabilisatorsegregation hergestellt und verursachen Abnahmen in der Festigkeit des Sinterkörpers. Auf diese Art beinhaltet der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung keine Körner, in denen Stabilisatoren oder Farbstoffe segregiert sind oder ungewöhnlich gewachsene Körner, die durch diese Segregation hergestellt werden, trotz des Enthaltens von Farbstoffen.
[0070] Die Gesamtlichtdurchlässigkeit des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung ist bevorzugt nicht weniger als 25%, mehr bevorzugt nicht weniger als 28%, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 31%. Wenn die Gesamtlichtdurchlässigkeit nicht weniger als 25% ist, weist der Sinterkörper eine mittelmäßige Lichtdurchlässigkeit als eine Frontzahnprothese auf. Andererseits ist die Gesamtlichtdurchlässigkeit bevorzugt weniger als 40%, mehr bevorzugt nicht mehr als 36,5%, noch mehr bevorzugt nicht mehr als 35%, und noch mehr bevorzugt nicht mehr als 34,7%.
Wenn die Gesamtlichtdurchlässigkeit nicht weniger als 40% ist, wird die Lichtdurchlässigkeit zu groß.
[0071] Die Gesamtlichtdurchlässigkeit für D65-Lichtstrahlen bei einer Probendicke von 1,0 mm des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung (hiernach ebenfalls die „D65-Lichtdurchlässigkeit" genannt) kann beispielsweise nicht weniger als 30% und nicht mehr als 45%, nicht weniger als 32% und nicht mehr als 45%, nicht weniger als 32% und weniger als 44%, oder nicht weniger als 32% und weniger als 42% sein. Deshalb wird es einfach eine Asthetik des gleichen Grades wie die eines natürlichen Frontzahns zu erzielen. Eine insbesondere bevorzugte D65-Lichtdurchlässigkeit unterscheidet sich abhängig vom Farbton des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung, aber kann beispielsweise eine D65-Lichtdurchlässigkeit von nicht weniger als 32% und nicht mehr als 45%, wenn der Sinterkörper einen Farbton eines Frontzahns mit einer starken rötlich-braunen Färbung aufweist, eine D65-Lichtdurchlässigkeit von nicht weniger als 37% und nicht mehr als 45%, wenn der Sinterkörper einen Farbton eines Frontzahns mit einer starken rötlich-gelben Färbung aufweist, eine D65-Lichtdurchlässigkeit von nicht weniger als 30% und nicht mehr als 43%, wenn der Sinterkörper einen Farbton eines Frontzahns mit einer starken grauen Farbe aufweist, und eine D65-Lichtdurchlässigkeit von nicht weniger als 35% und nicht mehr als 40%, wenn der Sinterkörper einen Farbton eines Frontzahns mit einer starken rötlich-grauen Farbe aufweist, sein.
[0072] Die Helligkeit L* in einem L*a*b-Farbsystem (hiernach ebenfalls einfach „Helligkeit L*" oder „L*" genannt) des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung ist bevorzugt nicht weniger als 43 und nicht mehr als 60 und mehr bevorzugt nicht weniger als 45 und nicht mehr als 59.
[0073] Infolge des Aufweisens einer mittelmäßigen Lichtdurchlässigkeit und des Aufweisens einer Helligkeit L* innerhalb dieses Bereichs, weist der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung eine Asthetik äquivalent zu der eines natürlichen Frontzahns auf. Es wird angemerkt, dass im Sinterkörper der vorliegenden Erfindung die Gesamtlichtdurchlässigkeit dazu neigt geringer zu werden mit kleiner werdendem Wert der Helligkeit L*.
[0074] Die Farbphase a* im L*a*b-Farbsystem (hiernach ebenfalls einfach „Farbphase a*" oder „a*" genannt) im Sinterkörper der vorliegenden Erfindung ist bevorzugt nicht weniger als -5 und nicht mehr als 5, mehr bevorzugt nicht weniger als -4 und nicht mehr als 4, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als -3 und nicht mehr als 3.
[0075] Des Weiteren ist es bevorzugt für die Farbphase a* innerhalb dieses Bereichs zu sein und für die Farbphase b* im L*a*b-Farbsystem (hiernach ebenfalls einfach „Farbphase b*" oder „b*" genannt) nicht weniger als 2 und nicht mehr als 20, mehr bevorzugt nicht weniger als 3 und nicht mehr als 19, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 4 und nicht mehr als 18 zu sein.
[0076] Der Farbton des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung ist definiert durch die Helligkeit L*, die Farbphase a*, und die Farbphase b*. Hier, wenn der Wert der Helligkeit L* groß wird, wird der Farbton hell. Umgekehrt, wenn der L*-Wert klein wird, wird der Farbton dunkel. Des Weiteren ist der Farbton des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung ein Wert gemessen durch Kondensationslicht (condensing light), das den Sinterkörper durchläuft, und durch den Sinterkörper reflektiertes Licht. Deshalb, wenn sich die Dicke oder Lichtdurchlässigkeit des Sinterkörpers verändert, verändert sich ebenfalls der Farbton davon. Entsprechend ergibt der Farbton des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung eine Asthetik, die sich vom Farbton unterscheidet, der durch die Helligkeit L*, die Farbphase a*, und die Farbphase b* eines Sinterkörpers mit einem Farbton eines opaken Zirkonoxidsinterkörpers ohne Lichtdurchlässigkeit oder dem Farbton eines Sinterkörpers mit geringerer Lichtdurchlässigkeit als die Lichtdurchlässigkeit der vorliegenden Erfindung bestimmt ist. In der vorliegenden Erfindung sollte der Farbton L*a* und b* in einem L*a*b*Farbsystem gemessen durch ein Verfahren gemäß JIS Z8729 sein.
[0077] Des Weiteren weist der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung bevorzugt kleine Unterschiede im Farbton vor und nach dem Kontakt mit einer Wasser enthaltenden Umgebung auf. Frontzähne weisen einen wesentlichen Effekt auf den Ausdruck oder den Eindruck einer Person auf. Weil der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung kleine Unterschiede im Farbton vor und
nach dem Kontakt mit einer Wasser enthaltenden Umgebung aufweist, wird es unnötig eine Zahnprothese aufgrund des Asthetikunterschieds beim Verwenden als eine Frontzahnprothese erneut auszutauschen. Des Weiteren gibt es, sogar wenn der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung für einen lange Zeitraum als eine Frontzahnprothese verwendet wird, kein Bedenken, dass sich der Ausdruck oder der Eindruck des Patienten plötzlich verändern kann. Deshalb wird die mentale und physische Belastung des Patienten durch Verwenden der Frontzahnprothese verringert.
[0078] In der vorliegenden Erfindung kann der Farbtonunterschied (AE) bestimmt aus der folgenden Gleichung als ein Indikator für die Menge an Veränderung im Farbton vor und nach dem Kontakt mit einer Wasser enthaltenden Umgebung verwendet werden.
[0079] AE = (AL*2+Aa*2+Ab*2) 1/2
[0080] In der obigen Gleichung ist AE der Farbtonunterschied des Sinterkörpers vor und nach dem Eintauchen in heißes Wasser bei 140°C, und AL*, Aa*, und Ab* sind jeweils die Unterschiede in der Helligkeit L*, der Farbphase a*, und der Farbphase b* des Sinterkörpers vor und nach dem Eintauchen in heißes Wasser bei 140°C.
[0081] Der Wert von AE des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung ist bevorzugt nicht mehr als 2,0 und mehr bevorzugt nicht mehr als 1,0. Wenn AE nicht mehr als 2,0 ist, werden Unterschiede in der Ästhetik nicht für das bloße Auge wahrnehmbar. Des Weiteren, wenn AE nicht mehr als 1,0 ist, werden Veränderungen in der Asthetik schwer durch das bloße Auge wahrzunehmen, wenn der Sinterkörper vor und nach dem Verwenden verglichen wird. Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung weist bevorzugt eine geringe Variation in der Asthetik auf, wenn über einen längeren Zeitraum verwendet, und AE ist bevorzugt der Wert, wenn für 20 Stunden oder länger in heißes Wasser bei 140°C eingetaucht und mehr bevorzugt der Wert, wenn für 70 Stunden oder länger in heißes Wasser bei 140°C eingetaucht. Beispielsweise, wenn der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung für 24 Stunden in heißes Wasser bei 140°C eingetaucht wird, kann AE nicht weniger als 0 und nicht mehr als 0,5 oder nicht weniger als 0,1 und nicht mehr als 0,4 sein. Wenn der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung für 72 Stunden in heißes Wasser bei 140°C eingetaucht wird, kann AE nicht weniger als 0 und nicht mehr als 1,0 oder nicht weniger als 0,1 und nicht mehr als 0,8 sein.
[0082] Die Werte von L*, a*, und b* des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung sind bevorzugt innerhalb der vorhergenannten Bereiche von L*, a*, und b*. Wenn L*, a*, und b* innerhalb der obigen Bereiche sind, weist der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung einen Farbton äquivalent zu den Farbtonnuancen (ebenfalls „Farbschlüssel" genannt) der verschiedenen natürlichen Zähne auf. Beispiele der Farbschlüssel beinhalten den Farbschlüssel „VITAPAN (Marke) classical" der VITA Korporation (hiernach ebenfalls „VITA Farbton" genannt) und den „Vintage Halo NCC Farbschlüssel" der Fa. Shofu. Die Asthetik unterscheidet sich abhängig von der Art des Farbschlüssels, aber der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung weist insbesondere bevorzugt einen Farbton äquivalent zu dem VITA Farbton auf.
[0083] Auf diese Art weist der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung eine mittelmäßige Lichtdurchlässigkeit zusätzlich zum Farbton eines natürlichen Zahns auf. Deshalb weist der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung eine Asthetik äquivalent zu jener eines natürlichen Zahns auf.
[0084] Die Festigkeit des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung ist bevorzugt nicht weniger als 500 MPa, mehr bevorzugt nicht weniger als 600 MPa, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 600 MPa und nicht mehr als 1200 MPa. Wenn als eine Frontzahnprothese verwendet und der Unterschied in der Festigkeit im Verhältnis zu einem natürlichen Frontzahn zu groß ist, kann der Zahnschmelz des okkludierenden natürlichen Zahns beschädigt werden. Deshalb ist die Festigkeit des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung bevorzugt nicht mehr als 1000 MPa, mehr bevorzugt nicht weniger als 500 MPa und nicht mehr als 850 MPa, noch mehr bevorzugt nicht weniger als 650 MPa und nicht mehr als 850 MPa, noch mehr bevorzugt nicht weniger als 650 MPa und nicht mehr als 800 MPa, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 650 MPa und nicht mehr als 750 MPa. Es wird angemerkt, dass die Festigkeit in der vorliegenden Erfindung die Biegefestigkeit ist; insbesondere die Drei-Punkt-Biegefestigkeit, und ganz besonders die Drei-Punkt-Bie-
gefestigkeit gemessen gemäß JIS R 1601.
[0085] Wenn ein Zirkonoxidsinterkörper einer Wasser enthaltenden Umgebung ausgesetzt wird, wird eine monokline Phase in der Kristallphase hergestellt. Wenn eine monokline Phase hergestellt wird, variiert die Asthetik wesentlich. Es ist bevorzugt, dass es unwahrscheinlich ist, dass eine monokline Phase im Sinterkörper der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, sogar wenn einer Wasser enthaltenden Umgebung ausgesetzt. Deshalb ist das monokline Phasenverhältnis (hiernach ebenfalls das „M-Phasenverhältnis" genannt) des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung nach 24 Stunden Eintauchen in heißes Wasser bei 140°C (ebenfalls „hnydrothermale Behandlung" genannt) bevorzugt nicht mehr als 10%, mehr bevorzugt nicht mehr als 5%, noch mehr bevorzugt nicht mehr als 3%, und noch mehr bevorzugt nicht mehr als 1%. Das M-Phasenverhältnis ist ein Indikator der Verschlechterung des Zirkonoxidsinterkörpers in einer Wasser enthaltenden Umgebung. Wenn das M-Phasenverhältnis innerhalb dieses Bereichs ist, kann der Sinterkörper für einen längeren Zeitraum als eine Frontzahnprothese verwendet werden.
[0086] Hier ist das M-Phasenverhältnis ein Wert berechnet aus der folgenden Gleichung nach Aufnehmen von XRD-Messungen für den Spiegeloberflächenteil des Sinterkörpers, um die Diffraktionsintensität jeder der (111) und (11-1) Ebenen der monoklinen Phase, der (111) Ebene der tetragonalen Phase, und der (111) Ebene der kubischen Phase zu bestimmen.
fm = {m(111)+ Im(11-1)}
Hm 111+ Im 11-1)+ K111D+ 1(111)}X100
[0087] In der obigen Gleichung ist fm das monokline Phasenverhältnis (%); Im(111) ist die XRDPeakintensität der (111) Ebene der monoklinen Phase; I»(11-1) ist die XRD-Peakintensität der (11-1) Ebene der monoklinen Phase; 1(111) ist die XRD-Peakintensität der (111) Ebene der tetragonalen Phase; und 1: (111) ist die XRD-Peakintensität der (111) Ebene der kubischen Phase.
[0088] Des Weiteren beschleunigt sich die hydrothermale Verschlechterung des Sinterkörpers mit länger werdender hydrothermaler Behandlungszeit. Deshalb ist das M-Phasenverhältnis des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung nach 72 Stunden Eintauchen in heißes Wasser bei 140°C nicht mehr als 15%, bevorzugt nicht mehr als 10%, mehr bevorzugt nicht mehr als 5%, noch mehr bevorzugt weniger als 2%, und noch mehr bevorzugt nicht mehr als 1%. Deshalb wird es unwahrscheinlich, dass sich die Asthetik des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung verändert, sogar bei Verwenden für einen langen Zeitraum in einer intraoralen Umgebung.
[0089] Es wird angemerkt, dass obwohl es bevorzugt ist, dass das M-Phasenverhältnis gering ist, in Realität kein Zirkonoxidsinterkörper existiert, in dem keine monokline Phase in einer hydrothermalen Umgebung hergestellt wird. Deshalb ist das M-Phasenverhältnis des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung mehr als 0%.
[0090] Die monokline Phasenumwandlungstiefe des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung nach 24 Stunden Eintauchen in heißes Wasser bei 140°C (ebenfalls einfach die „Umwandlungstiefe" genannt) ist bevorzugt nicht mehr als 5 um und mehr bevorzugt nicht mehr als 3 um. Die Umwandlungstiefe kann als ein Indikator für die Verschlechterung eines Zirkonoxidsinterkörpers in einer hydrothermalen Umgebung verwendet werden. Also wenn die Umwandlungstiefe klein ist, dient dies als ein Indikator, dass es unwahrscheinlich ist, dass sich der Sinterkörper verschlechtert, sogar wenn für einen langen Zeitraum als Dentalmaterial verwendet. Die Umwandlungstiefe kann durch Beobachten eines Querschnitts des Sinterkörpers durch eine Rasterelektronenmikroskopie (scanning electron microscopy) (SEM) oder dergleichen bestimmt werden.
[0091] Die Umwandlungstiefe des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung nach 72 Stunden Eintauchen in heißes Wasser bei 140°C ist bevorzugt nicht mehr als 10 um und mehr bevorzugt nicht mehr als 5 um.
[0092] Als Nächstes wird das Herstellungsverfahren des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung beschrieben.
[0093] Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung kann erhalten werden durch ein Herstellungsverfahren umfassend: einen Formschritt des Erhaltens eines Grünkörpers durch Formen
einer Zirkonoxidpulverzusammensetzung enthaltend mehr als 4,0 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid, weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid, weniger als 0,1 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al‚Os, weniger als 2000 ppm nach Gewicht einer Eisenverbindung in Bezug auf Fe2Os, und weniger als 0,01 Gew.-% einer Kobaltverbindung in Bezug auf CoO; und einen Sinterschritt des Sinterns des Grünkörpers unter Normaldruck bei 1400 bis 1600°C.
[0094] Mehr bevorzugt kann der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung erhalten werden durch ein Herstellungsverfahren umfassend: einen Formschritt des Erhaltens eines Grünkörpers durch Formen einer Zirkonoxidpulverzusammensetzung enthaltend zumindest entweder mehr als 0 Mol-% und weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid oder mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,01 Gew.-% einer Kobaltverbindung in Bezug auf CoO, mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol% Yitriumoxid, mehr als 0 ppm nach Gewicht und weniger als 2000 ppm nach Gewicht einer Eisenverbindung in Bezug auf Fe‚Os, und mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,1 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al;Os; und einen Sinterschritt des Sinterns des Grünkörpers unter Normaldruck bei einer Temperatur von nicht weniger als 1400°C und nicht mehr als 1600°C.
[0095] Die im Formschritt verwendete Zirkonoxidpulverzusammensetzung (hiernach ebenfalls einfach „Pulverzusammensetzung" genannt) ist eine Zirkonoxidpulverzusammensetzung enthaltend mehr als 4,0 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yttriumoxid, weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid, weniger als 2000 ppm nach Gewicht einer Eisenverbindung in Bezug auf Fe2O3, weniger als 0,01 Gew.-% Kobaltoxid in Bezug auf CoO, und weniger als 0,1 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al>Os.
[0096] Die Folgenden sind Beispiele bevorzugter Pulverzusammensetzungen.
A) Eine Zirkonoxidpulverzusammensetzung enthaltend zumindest entweder mehr als 0 Mol-% und weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid oder mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,01 Gew.-% einer Kobaltverbindung in Bezug auf CoO, mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol% Yitriumoxid, mehr als 0 ppm nach Gewicht und weniger als 2000 ppm nach Gewicht einer Eisenverbindung in Bezug auf Fe‚Os, und mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,1 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al;Os.
B) Eine Zirkonoxidpulverzusammensetzung enthaltend mehr als 0 Mol-% und weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid, mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,01 Gew.-% einer Kobaltverbindung in Bezug auf CoO, mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid, mehr als 0 ppm nach Gewicht und weniger als 2000 ppm nach Gewicht einer Eisenverbindung in Bezug auf Fe2Os3, und mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,1 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al>O3.
[0097] Die Folgenden sind Beispiele von insbesondere bevorzugten Pulverzusammensetzungen.
C) Eine Pulverzusammensetzung enthaltend zumindest zwei Arten ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al;O3, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid ist; einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al;O3 und nicht weniger als 2000 ppm und nicht mehr als 3000 ppm einer Eisenverbindung in Bezug auf Fe2Os, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid ist; einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al>O3 und nicht weniger als 0,03 Gew.-% und nicht mehr als 0,05 Gew.-% einer Kobaltverbindung in Bezug auf CoO, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid ist; und einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al;Os, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 2 Mol-% und nicht mehr als 5 Mol-% Erbiumoxid ist. Diese Pulverzusammensetzung ist bevorzugt eine Zirkonoxidpulverzusammensetzung enthaltend zumindest entweder mehr als 0 Mol-% und weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid oder mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,01 Gew.-% Kobalt in Bezug auf CoO, mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yttriumoxid, mehr als 0 ppm nach Gewicht und weniger als 2000 ppm nach Gewicht Eisen in Bezug
auf Fe2Os, und mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,1 Gew.-% Aluminium in Bezug auf Al‚Os, wobei der Rest Zirkonoxid ist.
[0098] Die Pulverzusammensetzung enthält Zirkonoxidpulver. Das Zirkonoxidpulver ist bevorzugt ein stabilisiertes Zirkonoxidpulver und ist mehr bevorzugt ein Zirkonoxidpulver, das mit zumindest entweder Yttriumoxid oder Erbiumoxid stabilisiert ist. Das Zirkonoxidpulver ist insbesondere bevorzugt ein Zirkonoxidpulver, das mit zumindest entweder weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid oder mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid stabilisiert ist.
[0099] Weil die Dichte des resultierenden Sinterkörpers groß wird, ist die Kristallitgröße des Zirkonoxidpulvers in der Pulverzusammensetzung bevorzugt von 340 bis 420 A und mehr bevorzugt von 350 bis 410 A.
[00100] Hier wird ein bevorzugtes Herstellungsverfahren des Zirkonoxidpulvers enthalten in der Pulverzusammensetzung beschrieben.
[00101] Das Zirkonoxidpulver enthalten in der Pulverzusammensetzung kann beispielsweise erhalten werden durch ein Herstellungsverfahren umfassend: einen Hydrolyseschritt des Erhaltens eines hydratisierten Zirkonoxidsols durch die Hydrolyse einer wässrigen Lösung eines Zirkoniumsalzes; einen Trocknungsschritt des Erhaltens eines trockenen Pulvers durch Trocknen des erhaltenen hydratisierten Zirkonoxidsols; und einen Kalzinierungsschritt des Erhaltens eines kalzinierten Pulvers durch Kalzinieren des trockenen Pulvers.
[00102] Im Hydrolyseschritt wird ein hydratisiertes Zirkonoxidsol durch Hydrolysieren eines Zirkoniumsalzes erhalten. Das Zirkoniumsalz im Hydrolyseschritt kann eine wasserlösliche Zirkoniumverbindung sein. Beispiele bevorzugter Zirkoniumsalze beinhalten zumindest eine Art ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zirkoniumoxychlorid, Zirkoniumnitrat, Zirkoniumchlorid, und Zirkoniumsulfat, und Mischungen von Zirkoniumhydroxid und Säuren. Das Zirkoniumsalz ist bevorzugt Zirkoniumoxychlorid.
[00103] Im Trocknungsschritt wird das erhaltene hydratisierte Zirkonoxidsol getrocknet. Wenn ein Zirkonoxidpulver, das mit zumindest entweder Erbiumoxid oder Yitriumoxid stabilisiert ist, verwendet wird, ist es bevorzugt zumindest entweder eine Yttriumverbindung oder eine Erbiumverbindung in das hydratisierte Zirkonoxidsol zu mischen und die Mischung zu trocknen.
[00104] Die Yitriumverbindung, die in das hydratisierte Zirkonoxidsol gemischt wird, kann eine sein, die in Säure löslich ist und Yttriumoxid nach dem Sintern bildet. Die Yttriumverbindung kann zumindest eine Art ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Yitriumchlorid, Yitriumnitrat, und Yttriumoxid sein, und die Yitriumverbindung ist mehr bevorzugt zumindest entweder Yitriumchlorid oder Yitriumoxid.
[00105] Die Yitriumverbindung wird bevorzugt derart in das hydratisierte Zirkonoxidsol gemischt, dass der Y2:O3-Gehalt in Bezug auf Zirkonoxid (ZrO»2) im hydratisierten Zirkonoxidsol mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-%, bevorzugt nicht weniger als 4,6 Mol-% und nicht mehr als 6 Mol-%, mehr bevorzugt nicht weniger als 5 Mol-% und weniger als 6 Mol-%, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 5,1 Mol-% und nicht mehr als 5,5 Mol-% ist.
[00106] Die Erbiumverbindung, die in das hydratisierte Zirkonoxidsol gemischt wird, kann eine sein, die in einer Säure löslich ist und Erbiumoxid nach dem Sintern bildet. Die Erbiumverbindung kann zumindest eine Art ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Erbiumchlorid, Erbiumnitrat, und Erbiumoxid sein, und die Erbiumverbindung ist mehr bevorzugt zumindest entweder ErbiumChlorid oder Erbiumoxid.
[00107] Der Gehalt der Erbiumverbindung mit Bezug auf Zirkonoxid (ZrO»2) im hydratisierten Zirkonoxidsol ist bevorzugt nicht weniger als 0 Mol-%, mehr bevorzugt mehr als 0 Mol-%, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 0,03 Mol-% in Bezug auf E2O3. Des Weiteren ist die Erbiumverbindung bevorzugt weniger als 0,25 Mol-%, mehr bevorzugt weniger als 0,23 Mol-%, und noch mehr bevorzugt nicht mehr als 0,21 Mol-% in Bezug auf E2O3. Die Erbiumverbindung wird bevorzugt derart in das hydratisierte Zirkonoxidsol gemischt, dass der E;Os-Gehalt nicht weniger als 0 Mol-% und weniger als 0,25 Mol-%, mehr bevorzugt nicht weniger als 0 Mol-% und nicht mehr
als 0,22 Mol-%, und noch mehr bevorzugt mehr als 0 Mol-% und nicht mehr als 0,22 Mol-% ist.
[00108] Im Kalzinierungsschritt wird das trockene Pulver des hydratisierten Zirkonoxidsols, das im Trocknungsschritt erhalten wird, kalziniert, um ein kalziniertes Pulver zu erhalten. Deshalb wird ein Zirkonoxidpulver erhalten. Im Hinblick auf die Kohäsion und die Teilchengröße des erhaltenen Zirkonoxidpulvers ist die Kalzinierungstemperatur bevorzugt von 1050 bis 1250°C, mehr bevorzugt von 1100 bis 1200°C, und noch mehr bevorzugt von 1100 bis 1180 °C. Eine insbesondere bevorzugte Kalzinierungstemperatur ist mehr als 1150°C und nicht mehr als 1180°C oder nicht weniger als 1155°C und nicht mehr als 1180°C.
[00109] Das erhaltene Zirkonoxidpulver kann nach Bedarf pulverisiert werden und wird bevorzugt nach dem Bilden eines Zirkonoxidmischpulvers durch Mischen eines Zirkonoxidpulvers und zumindest einer Art ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumverbindungen, Eisenverbindungen, und Kobaltverbindungen (hiernach ebenfalls „zugegebene Verbindungen" genannt) pulverisiert. Durch gleichzeitiges Mischen der zugegebenen Verbindungen und des Zirkonoxidpulvers, werden diese Bestandteile gleichmäßig gemischt. Insbesondere wenn eine wasserunlösliche Verbindung als eine zugegebene Verbindung verwendet wird, ist es bevorzugt die zugegebene Verbindung und das Zirkonoxidpulver zu mischen und die Mischung danach zu pulverisieren.
[00110] Zumindest entweder eine Yitriumverbindung oder eine Erbiumverbindung (hiernach ebenfalls ein „Stabilisatorrohmaterial" genannt) kann zum Zeitpunkt der Pulverisierung des Zirkonoxidpulvers gemischt werden. Jedoch segregiert das Stabilisatorrohmaterial, das zum Zeitpunkt der Pulverisierung gemischt wird, leicht im Sinterkörper im Sinterschritt. Deshalb wird das Stabilisatorrohmaterial bevorzugt in ein hydratisiertes Zirkonoxidsol gemischt, getrocknet, und kalziniert, um einen Mischkristall mit Zirkonoxid zu bilden und bevorzugt nicht zum Zeitpunkt der Pulverisierung gemischt.
[00111] Im Hinblick auf die Pulversierungszeit, die Bildungsfähigkeit, und die Sinterperformance, wird die Pulverisierung bevorzugt derart durchgeführt, dass der durchschnittliche Teilchendurchmesser von 0,40 bis 0,50 um ist und mehr bevorzugt von 0,40 bis 0,45 um.
[00112] Die Pulverzusammensetzung enthält eine Eisenverbindung und eine Aluminiumverbindung und kann eine Kobaltverbindung nach Bedarf enthalten. Nachstehend sind die Gehalte der Eisenverbindung, Kobaltverbindung, und Aluminiumverbindung jeweils Werte, die in Bezug auf Fe>Os, CoO, und Al;Os bestimmt sind.
[00113] Die Pulverzusammensetzung enthält weniger als 2000 ppm einer Eisenverbindung in Bezug auf Fe‚Os. Die Eisenverbindung sollte Eisen enthalten und Eisenoxid nach dem Sintern bilden. Die Eisenverbindung kann zumindest eine Art ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Eisenchlorid, Eisennitrat, Eisenoxid, und Eisenoxidhydroxid sein, und zumindest entweder Eisenoxid oder Eisenoxidhydroxid kann bevorzugt verwendet werden.
[00114] Die Eisenverbindung wird bevorzugt derart gemischt, dass der Gehalt davon weniger als 2000 ppm (0,2 Gew.-%), mehr bevorzugt nicht mehr als 1800 ppm (0,18 Gew.-%), noch mehr bevorzugt nicht mehr als 1600 ppm nach Gewicht (0,16 Gew.-%), noch mehr bevorzugt nicht mehr als 1500 ppm nach Gewicht, und noch mehr bevorzugt nicht mehr als 1000 ppm nach Gewicht ist. Die Pulverzusammensetzung sollte eine Eisenverbindung enthalten, und der Gehalt der Eisenverbindung sollte mehr als 0 ppm nach Gewicht sein. Der Gehalt der Eisenverbindung kann nicht weniger als 50 ppm nach Gewicht (0,005 Gew.-%), nicht weniger als 500 ppm nach Gewicht, nicht weniger als 600 ppm nach Gewicht, nicht weniger als 700 ppm nach Gewicht, oder mehr als 800 ppm nach Gewicht sein.
[00115] Der Gehalt der Eisenverbindung ist mehr bevorzugt nicht weniger als 500 ppm nach Gewicht und weniger als 2000 ppm nach Gewicht, noch mehr bevorzugt nicht weniger als 500 ppm nach Gewicht und nicht mehr als 1450 ppm nach Gewicht, noch mehr bevorzugt nicht weniger als 700 ppm nach Gewicht und nicht mehr als 1450 ppm nach Gewicht, und noch mehr bevorzugt mehr als 800 ppm nach Gewicht und nicht mehr als 1450 ppm nach Gewicht.
[00116] Die Pulverzusammensetzung enthält weniger als 0,01 Gew.-%, bevorzugt weniger als 0,008 Gew.-%, und mehr bevorzugt nicht mehr als 0,006 Gew.-%, einer Kobaltverbindung in Bezug auf CoO. Der Kobaltgehalt sollte nicht weniger als 0 Gew.-% sein, und wenn der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung eine Kobaltverbindung enthält, ist der Gehalt davon bevorzugt mehr als 0 Gew.-% und mehr bevorzugt nicht weniger als 0,0003 Gew.- %. Der Gehalt der Kobaltverbindung ist beispielsweise bevorzugt nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,006 Gew.%, mehr bevorzugt mehr als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,006 Gew.-%, noch mehr bevorzugt mehr als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,0055 Gew.-%, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,0055 Gew.-%.
[00117] Die Kobaltverbindung sollte Kobalt enthalten und Kobaltoxid nach dem Sintern bilden. Die Kobaltverbindung kann zumindest eine Art ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Kobaltchlorid, Kobaltnitrat, und Kobaltoxid sein, und ist bevorzugt Kobaltoxid. Die Kobaltverbindung ist bevorzugt weniger als 0,01 Gew.-% Kobaltoxid, mehr bevorzugt mehr als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,01 Gew.-% Kobaltoxid, und noch mehr bevorzugt mehr als 0 Gew.-% und nicht mehr als 0,006 Gew.-% Kobaltoxid.
[00118] Die Pulverzusammensetzung enthält weniger als 0,1 Gew.-% und bevorzugt nicht mehr als 0,07 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al;Os. Die Aluminiumverbindung sollte Aluminium enthalten und Aluminiumoxid nach dem Sintern bilden. Die Aluminiumverbindung kann zumindest eine Art ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, hydratisiertem Aluminiumoxid, Aluminiumoxidsol, Aluminiumhydroxid, Aluminiumchlorid, Aluminiumnitrat, und Aluminiumsulfat sein, bevorzugt zumindest eine Art ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, hydratisiertem Aluminiumoxid, und Aluminiumoxidsol, mehr bevorzugt Aluminiumoxid, noch mehr bevorzugt a-Aluminiumoxid. Die Pulverzusammensetzung enthält weniger als 0,1 Gew.-%, bevorzugt nicht mehr als 0,07 Gew.-%, und mehr bevorzugt nicht mehr als 0,055 Gew.-% einer Aluminiumverbindung. Ein mehr bevorzugter Gehalt einer Aluminiumverbindung ist nicht weniger als 0,045 Gew.-% und nicht mehr als 0,055 Gew.-%.
[00119] Die Pulvermischung wird durch Mischen einer Yttriumverbindung, eines Zirkonoxidpulvers, einer Eisenverbindung, einer Aluminiumverbindung, und, wenn notwendig, zumindest entweder einer Kobaltverbindung und einer Erbiumverbindung erhalten. Beispielsweise kann eine Pulverzusammensetzung durch Mischen eines Zirkonoxidpulvers mit einer Erbiumverbindung, einer Yttriumverbindung, einer Aluminiumverbindung, einer Kobaltverbindung, und einer Eisenverbindung derart zubereitet werden, dass die Zielzusammensetzung erzielt wird. Zusätzlich kann eine Pulverzusammensetzung durch Mischen notwendiger Mengen einer Eisenverbindung, einer Kobaltverbindung, und einer Aluminiumverbindung in ein Zirkonoxidpulver, das mit zumindest entweder Yitriumoxid oder Erbiumoxid stabilisiert ist, zubereitet werden. Des Weiteren kann eine Pulverzusammensetzung durch Herstellen mehrerer Arten von gefärbten Zirkonoxidmischpulvern, die jeden Farbstoff enthalten, und Mischen der gefärbten Zirkonoxidmischpulver, um die gewünschte Zusammensetzung zu erzielen, gebildet werden.
[00120] Ein konkreteres Beispiel einer Pulverzusammensetzung ist eine Pulverzusammensetzung erhalten durch das folgende Verfahren.
[00121] Ein Mischpulver zubereitet durch Mischen von 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid in ein Zirkonoxidpulver, das mit 5,5 Mol-% Yitriumoxid (hiernach „Pulver 1" genannt) stabilisiert ist, und ein Mischpulver zubereitet durch Mischen von 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid in ein Zirkonoxidpulver, das mit 3,2 Mol-% Erbiumoxid (hiernach „Pulver 2" genannt) stabilisiert ist, werden jeweils hergestellt. Des Weiteren werden jeweils ein Mischpulver zubereitet durch Mischen von 2500 ppm einer Eisenverbindung in Bezug auf Fe2Os und 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid in ein Zirkonoxidpulver, das mit 5,5 Mol-% Yitriumoxid (hiernach „Pulver 3" genannt) stabilisiert ist und ein Mischpulver zubereitet durch Mischen von 0,04 Gew.-% einer Kobaltverbindung in Bezug auf CoO und 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid in ein ähnliches Zirkonoxidpulver, (hiernach „Pulver 4" genannt), hergestellt.
[00122] Eine Pulverzusammensetzung wird durch gleichmäßiges Mischen der Pulver 1 bis 4 derart zubereitet, dass die Gehalte von Er>Os, Fe2Os, und CoO die Zielgehalte sind. Durch Anpassen
der Mischverhältnisse der Pulver 1 bis 4 ist es möglich eine Pulverzusammensetzung, mit der ein Sinterkörper mit einem Farbton der VITA-Färbung erhalten werden kann, zuzubereiten.
[00123] Die BET-spezifische Oberfläche der Pulverzusammensetzung ist bevorzugt von 7 bis 13 m’/g, mehr bevorzugt von 8 bis 12 m’/g, und noch mehr bevorzugt von 10 bis 12 mg. Wenn die BET-spezifische Oberfläche nicht weniger als 7 m’/g ist, wird das Pulver leicht zu pulverisieren. Zusätzlich, wenn die BET-spezifische Oberfläche nicht mehr als 13 mg ist, ist es unwahrscheinlich, dass die Dichte des resultierenden Sinterkörpers gering wird.
[00124] Die Pulverzusammensetzung ist bevorzugt aus sprühgranulierten Pulvergranulaten (hiernach ebenfalls einfach „Granulate" genannt) zusammengesetzt, und ist bevorzugt aus Granulaten zusammengesetzt, die ein organisches Bindemittel enthalten. Durch Granulieren der Zirkonoxidpulverzusammensetzung wird die Fließfähigkeit des Pulvers beim Bilden eines Grünkörpers groß, und Poren werden leicht aus dem Grünkörper entfernt. Deshalb ist es unwahrscheinlich, dass sich Luftblasen im Sinterkörper bilden.
[00125] Beispiele des organischen Bindemittels beinhalten gewöhnlich verwendete organische Bindemittel, wie etwa Polyvinylalkohol, Polyvinylbutyrat, Wachse, und Acrylbindemittel. Aus diesen werden Acrylbindemittel mit Carboxylgruppen oder Derivaten davon (beispielsweise Salze; insbesondere Ammoniumsalze oder dergleichen) im Molekül bevorzugt. Beispiele der organischen Acrylbindemittel beinhalten Polyacrylsäuren, Polymethacrylsäuren, Acrylsäurecopolymere, Methacrylcopolymere, und Derivate davon. Die zugegebene Menge des organischen Bindemittels ist bevorzugt von 0,5 bis 10 Gew.-% und mehr bevorzugt von 1 bis 5 Gew.-% mit Bezug auf die Zirkonoxidpulverzusammensetzung in der Zirkonoxidpulveraufschlämmung.
[00126] Eine insbesondere bevorzugte Pulverzusammensetzung, die im Formschritt verwendet wird, (hiernach ebenfalls die „Pulverzusammensetzung" genannt) ist eine Pulverzusammensetzung, die Pulver mit ungefähr der gleichen thermischen Schrumpfrate umfasst. Wenn die Pulverzusammensetzung Pulver mit ungefähr der gleichen thermischen Schrumpfrate umfasst, ist es möglich die Ästhetik des erhaltenen Sinterkörpers durch einfaches Anpassen des Anteils jedes Pulvers in der Pulverzusammensetzung gut zu kontrollieren. Deshalb ist es leichter möglich einen Sinterkörper mit der Ästhetik eines natürlichen Frontzahns und mit einer Serie an Farbtönen der Farbschlüssel herzustellen.
[00127] Ein Beispiel einer Pulverzusammensetzung, die Pulver mit ungefähr der gleichen thermischen Schrumpfrate umfasst, und mit der ein Sinterkörper mit der Asthetik eines natürlichen Zahns erhalten werden kann, ist eine Zirkonoxidpulverzusammensetzung enthaltend zumindest zwei Arten ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% Aluminiumoxid, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid ist (hiernach ebenfalls ein „Al-Y-enthaltendes ZrO2-Pulver" genannt); einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% Aluminiumoxid und nicht weniger als 2000 ppm und nicht mehr als 3000 ppm einer Eisenverbindung in Bezug auf Fe2O3, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid ist (hiernach ebenfalls ein „Fe-Al-Y-enthaltendes ZrO2-Pulver" genannt); einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% Aluminiumoxid und nicht weniger als 0,03 Gew.-% und nicht mehr als 0,05 Gew.-% einer Kobaltverbindung in Bezug auf CoO, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid ist (hiernach ebenfalls ein „Co-Al-Y-enthaltendes ZrO>-Pulver" genannt); einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% Aluminiumoxid, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 2 Mol-% und nicht mehr als 5 Mol-% Erbiumoxid ist (hiernach ebenfalls ein „Al-Erenthaltendes ZrO2-Pulver" genannt).
[00128] In der Pulverzusammensetzung ist der Aluminiumoxidgehalt eines jeden aus dem Al-Yenthaltenden ZrO2-Pulver, dem Fe-Al-Y-enthaltenden ZrO>-Pulver, und dem Co-Al-Y-enthaltenden ZrO»2-Pulver bevorzugt nicht weniger als 0,045 Gew.-% und nicht mehr als 0,055 Gew.-%. Zusätzlich ist das Zirkonoxid in jedem aus dem Al-Y-enthaltenden ZrO2-Pulver, dem Fe-Al-Yenthaltenden ZrO>-Pulver, und dem Co-Al-Y-enthaltenden ZrO»-Pulver bevorzugt stabilisiert mit
nicht weniger als 4,6 Mol-% und nicht mehr als 6 Mol-%, mehr bevorzugt nicht weniger als 5 Mol% und weniger als 6 Mol-%, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 5,1 Mol-% und nicht mehr als 5,5 Mol-% Yitriumoxid. Des Weiteren ist das Zirkonoxid im Al-Er-enthaltenden ZrO>»Pulver bevorzugt stabilisiert mit mehr als 2 Mol-% und nicht mehr als 4,5 Mol-%, mehr bevorzugt nicht weniger als 2,5 Mol-% und nicht mehr als 4 Mol-%, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 2,5 Mol-% und nicht mehr als 3,5 Mol-% Erbiumoxid.
[00129] Der Gehalt der Eisenverbindung im Fe-Al-Y-enthaltenden ZrO>-Pulver ist bevorzugt nicht weniger als 2200 ppm und nicht mehr als 2800 ppm und mehr bevorzugt nicht weniger als 2300 ppm und nicht mehr als 2600 ppm in Bezug auf Fe2Os3.
[00130] In der Pulverzusammensetzung kann die BET-spezifische Oberfläche des Al-Er-enthaltenden ZrO>-Pulvers größer als die BET-spezifischen Oberflächen des Al-Y-enthaltenden ZrO>Pulvers, des Fe-Al-Y-enthaltenden ZrO2-Pulvers, und des Co-Al-Y-enthaltenden ZrO2-Pulvers sein. Die BET-spezifische Oberfläche des Al-Er-enthaltenden ZrO2-Pulvers kann nicht weniger als 1,5 mg größer als die spezifischen Oberflächen des Al-Y-enthaltenden ZrO2-Pulvers, des Fe-Al-Y-enthaltenden ZrO2-Pulvers, und des Co-Al-Y-enthaltenden ZrO>-Pulvers sein. Des Weiteren sind in der Pulverzusammensetzung die BET spezifischen Oberflächen des Al-Y-enthaltenden ZrO2-Pulvers, des Fe-Al-Y-enthaltenden ZrO2-Pulvers, und des Co-Al-Y-enthaltenden ZrO2Pulvers bevorzugt nicht weniger als 7 mg und weniger als 13 mg, mehr bevorzugt nicht weniger als 8 m’/g und nicht mehr als 11,5 m’/g, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 8 mg und nicht mehr als 10,5 m’/g. Zusätzlich ist die BET-spezifische Oberfläche des Al-Er-enthaltenden ZrO2-Pulvers bevorzugt größer als die der anderen Pulver in der Pulverzusammensetzung, und ist bevorzugt nicht weniger als 9 m’/g und nicht mehr als 14 m’/g und mehr bevorzugt nicht weniger als 10 m’/g und nicht mehr als 14 m’/g.
[00131] Des Weiteren umfasst in der Pulverzusammensetzung zumindest ein Pulver ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus dem Al-Y-enthaltenden ZrO2-Pulver, dem Fe-Al-Y-enthaltenden ZrO>-Pulver, dem Co-Al-Y-enthaltenden ZrO»-Pulver und dem Al-Er-enthaltenden ZrO>-Pulver bevorzugt Granulate, und die durchschnittliche Granulatgröße der Pulverzusammensetzung ist bevorzugt weniger als 48 um, mehr bevorzugt nicht weniger als 30 um und weniger als 48 um, und noch mehr bevorzugt nicht weniger als 40 um und nicht mehr als 45 um.
[00132] Die theoretische Dichte eines Sinterkörpers erhalten durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung, insbesondere eines Sinterkörpers erhalten durch Verwenden der Pulverzusammensetzung kann durch Verwenden der folgenden Gleichung aus dem Anteil eines jeden aus dem Al-Y-enthaltenden ZrO2-Pulver, dem Fe-Al-Y-enthaltenden ZrO2-Pulver, dem CoAl-Y-enthaltenden ZrO2-Pulver und dem Al-Er-enthaltenden ZrO2-Pulver in der Pulverzusammensetzung und der theoretischen Dichte eines Sinterkörpers, der hypothetisch aus jedem dieser Mischpulver erhalten werden würde, erhalten werden.
[00133] Po=100/[(w/pw)+(y/py)+(9/pg)
+ (100-w-y-g) / pp]... (3)
[00134] In Gleichung (3) ist po die theoretische Dichte (g/cm®) des Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung; w ist das Gewichtsverhältnis (Gew.-%) des Al-Y-enthaltenden ZrO2-Pulvers in der Pulverzusammensetzung; y ist das Gewichtsverhältnis (Gew.-%) des Fe-Al-Y-enthaltenden ZrO>Pulvers in der Pulverzusammensetzung; g ist das Gewichtsverhältnis (Gew.-%) des Co-Al-Y-enthaltenden ZrO>-Pulvers in der Pulverzusammensetzung; pw ist die theoretische Dichte (g/cm®) eines Sinterkörpers erhalten aus einem Al-Y-enthaltenden ZrO2-Pulver; py ist die theoretische Dichte (g/cm®) eines Sinterkörpers erhalten aus einem Fe-Al-Y-enthaltenden ZrO>2- Pulver; pg ist die theoretische Dichte (g/cm®) eines Sinterkörpers erhalten aus einem Co-Al-Y-enthaltenden ZrO2-Pulver; und pp ist die theoretische Dichte (g/cm®) eines Sinterkörpers erhalten aus einem Al-Er-enthaltenden ZrO>-Pulver.
[00135] In Gleichung (3) kann die theoretische Dichte eines Sinterkörpers erhalten aus einem Al-Er-enthaltenden ZrO2-Pulver die Dichte eines Sinterkörpers erhalten durch Sintern des Mischpulvers für 2 Stunden oder länger bei 1350 bis 1500°C und anschließendem Durchführen einer
HIP-Behandlung für 1 Stunde oder länger bei 1300 bis 1450°C bei 150 MPa sein. Zusätzlich können die theoretischen Dichten der Sinterkörper erhalten aus den anderen Mischpulvern leicht aus Gleichung (1) bestimmt werden.
[00136] Beispielsweise wenn ein Sinterkörper aus einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid, wobei der Rest 5,5 Mol-% Yitriumoxid enthaltendes Zirkonoxid als ein Al-Y-enthaltendes ZrO2-Pulver ist, hergestellt wird, kann die theoretische Dichte des Sinterkörpers aus Gleichung (1) bestimmt werden 6,0508 g/cm® zu sein.
[00137] Gleichermaßen kann, wenn ein Sinterkörper aus einem Mischpulver enthaltend 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid und 2500 ppm einer Eisenverbindung, wobei der Rest 5,5 Mol-% Yttriumoxid enthaltendes Zirkonoxid als ein Fe-Al-Y-enthaltendes ZrO2-Pulver ist, hergestellt wird, die theoretische Dichte des Sinterkörpers aus Gleichung (1) bestimmt werden 6,0485 g/cm® zu sein.
[00138] Gleichermaßen kann, wenn ein Sinterkörper aus einem Mischpulver enthaltend 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid und 0,04 Gew.-% einer Kobaltverbindung, wobei der Rest 5,5 Mol-% Yitriumoxid enthaltendes Zirkonoxid als ein Co-Al-Y-enthaltendes ZrO»-Pulver ist, hergestellt wird, die theoretische Dichte des Sinterkörpers aus Gleichung (1) bestimmt werden 6,0509 g/cm3 zu sein.
[00139] Zusätzlich kann, wenn ein Sinterkörper aus einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit 3,2 Mol-% Erbiumoxid als ein Al-Er-enthaltendes ZrO2-Pulver ist, hergestellt wird, die Dichte eines Sinterkörpers erhalten durch das Primärbrennen und die oben beschriebene HIP-Behandlung (6,336 g/m®) verwendet werden.
[00140] Mit dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung kann eine Pulverzusammensetzung geformt werden. Jegliches Formverfahren kann verwendet werden, aber ein Beispiel ist zumindest eine Art des Formverfahrens ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Pressformen, isostatischem Kaltpressen, Schlickergießen, Blattformen, und Spritzgießen.
[00141] Im Sinterschritt wird der im Formschritt erhaltene Grünkörper unter Normaldruck bei einer Sintertemperatur von 1400 bis 1600°C gesintert. Als Ergebnis wird der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung erhalten.
[00142] Die Sintertemperatur im Sinterschritt ist bevorzugt nicht geringer als 1400°C und nicht höher 1490°C, mehr bevorzugt nicht geringer als 1410°C und nicht höher als 1480°C, und noch mehr bevorzugt nicht geringer als 1410°C und nicht höher als 1470°C.
[00143] Die Heizrate im Sinterschritt ist nicht mehr als 800°C/Stunde und bevorzugt nicht mehr als 600°C/Stunde. Eine bevorzugte Heizrate ist nicht weniger als 150°C/Stunde und nicht mehr als 800°C/Stunde oder nicht weniger als 400°C/Stunde und nicht mehr als 700°C/Stunde. Deshalb ist es möglich das Fortschreiten des Sinterns im Heizprozess zu unterdrücken und den Grünkörper bei der Sintertemperatur zu sintern.
[00144] Die Verweildauer bei der Sintertemperatur (hiernach ebenfalls einfach die „Verweildauer" genannt) unterscheidet sich abhängig von der Sintertemperatur. Die Verweildauer kann nicht mehr als 5 Stunden, nicht mehr als 3 Stunden, oder nicht mehr als 2 Stunden sein.
[00145] Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung wird unter Normaldruck gesintert. Sintern unter Normaldruck ist ein Verfahren des Sinterns durch einfaches Heizen ohne Anwendung jeglicher äußerer Kräfte auf den Grünkörper (hiernach ebenfalls „druckfreies Sintern" genannt). Ein konkretes Beispiel des druckfreien Sinterns ist das Sintern unter Atmosphärendruck.
[00146] Die Sinteratmosphäre sollte eine andere Atmosphäre als eine reduzierende Atmosphäre sein. Die Sinteratmosphäre sollte keine reduzierende Atmosphäre sein, und eine atmosphärische Umgebung von zumindest entweder einer Sauerstoffatmosphäre oder einer atmosphärischen Umgebung ist bevorzugt und eine atmosphärische Umgebung ist leicht zu erzielen.
[00147] Ein insbesondere bevorzugter Sinterschritt bringt das Sintern unter Atmosphärendruck, eine Heizrate von nicht weniger als 350°C/Stunde und nicht mehr als 650°C/Stunde, und eine
Sintertemperatur von nicht geringer als 1400°C und nicht höher als 1490°C mit sich.
[00148] Der Sinterschritt beinhaltet bevorzugt nur das Sintern unter Normaldruck. Ein typisches Mittel zum Verbessern der Lichtdurchlässigkeit ist das Verwenden eines Spezialsinterverfahrens wie etwa HIP oder ein anderes Drucksinterverfahren oder SPS nach dem druckfreien Sintern. Jedoch erschweren die Spezialsinterverfahren nicht nur den Herstellungsprozess, sondern verursachen ebenfalls eine Zunahme der Herstellungskosten. Wenn das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung insbesondere die Pulverzusammensetzung verwendet wird, kann ein gefärbter lichtdurchlässiger Zirkonoxidsinterkörper mit sowohl ausreichender Asthetik als auch Festigkeit als eine Frontzahnprothese durch Sintern unter Normaldruck allein erhalten werden.
BEISPIELE
[00149] Die vorliegende Erfindung wird im Nachfolgenden im Detail mit Bezug auf Beispiele beschrieben. Jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele limitiert.
[00150] Durchschnittliche Teilchengröße des Pulvers
Die durchschnittliche Teilchengröße eines Zirkonoxidpulvers wurde unter Verwendung eines Microtrac Teilchengrößenverteilungsmessgeräts (Vorrichtungsname: 9320-HRA, hergestellt durch Honeywell Co., Ltd.) gemessen.
[00151] Als Vorbehandlung wurde ein Probenpulver in destilliertem Wasser suspendiert, um eine Aufschlämmung zu bilden, und diese wurde einer Dispersionsbehandlung für 3 Minuten unter Verwendung eines Ultraschall-Homogenisators (Vorrichtungsname: US-150T, hergestellt durch die NISSEI Corporation) unterworfen.
[00152] Kristallbhase des Pulvers
Die Kristallphase der Pulverprobe wurde durch XRD-Messung gemessen. Das tetragonale und kubische Phasenverhältnis (hiernach ebenfalls das „T+C Phasenverhältnis" genannt) in einer Pulverprobe wurde aus dem erhaltenen XRD-Muster bestimmt. Das T+C Phasenverhältnis wurde aus der folgenden Gleichung berechnet.
[00153] T+C Phasenverhältnis (%) = 100 - fm (%) In der obigen Gleichung ist fm das monokline Phasenverhältnis.
[00154] Durchschnittliche Granulatgröße der Granulate Die durchschnittliche Granulatgröße einer granulierten Probe wurde durch ein Siebtestverfahren bestimmt.
[00155] Durchschnittliche Kristallkorngröße des Sinterkörpers
Die durchschnittliche Kristallkorngröße einer Sinterkörperprobe wurde durch ein planimetrisches Verfahren aus einer SEM-Aufnahme erhalten durch Feldemissionsrasterelektronenmikroskopie (field emission scanning electron microsopy) (FESEM) bestimmt. Das heißt eine hochglanzpolierte Sinterkörperprobe wurde thermischem Atzen unterworfen, und dies wurde durch Verwenden eines Feldemissionsrasterelektronenmikroskops (Vorrichtungsname: JSMT220, hergestellt durch JEOL Ltd.) beobachtet. Die durchschnittliche Kristallkorngröße wurde
durch ein planimetrisches Verfahren aus der erhaltenen SEM-Aufnahme berechnet.
[00156] Sinterkörperdichte Die gemessene Dichte eines Sinterkörpers wurde durch das Archimedes Verfahren gemessen.
[00157] Gesamtlichtdurchlässigkeit
Die Gesamtlichtdurchlässigkeit eines Sinterkörpers wurde durch Verwenden eines Spektrophotometers (Vorrichtungsname: V-650, hergestellt durch die JASCO Corporation) gemessen. Durch Verwenden eines scheibenförmigen beidseitig polierten Sinterkörpers mit einer Dicke von 1 mm als Messprobe, wurde Licht mit einer Wellenlänge von 220 bis 850 nm durch die Probe gesendet, und das mit einer Intergrationssphäre konzentrierte Licht wurde gemessen.
[00158] D65-Lichtdurchlässigkeit
Die Gesamtlichtdurchlässigkeit mit einer D65-Lichtquelle wurde durch ein Verfahren gemäß JIS K 7361 durch Verwenden eines Trübungsmessgeräts (Vorrichtungsname: NDH2000, hergestellt durch Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.) gemessen.
[00159] Die gleiche Probe, wie die in der Messung der 600 nm Lichtdurchlässigkeit verwendete, wurde als eine Messprobe verwendet.
[00160] Farbton
Der Farbton eines Sinterkörpers wurde durch ein Verfahren gemäß JIS Z8729 gemessen. Ein Farbunterschiedmessgerät (Vorrichtungsname: Z-300, hergestellt durch Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.) wurde für die Messungen verwendet.
[00161] Ein scheibenförmiger einseitig polierter Sinterkörper mit einer Dicke von 2,8 mm wurde für die Messungen verwendet. Farbtonmessungen wurden auf der polierten Seite des Sinterkörpers durchgeführt.
[00162] Farbtonunterschied
Die Farbtöne einer Sinterkörperprobe vor und nach dem Eintauchen für 24 oder 72 Stunden in heißes Wasser bei 140°C wurden gemessen. Der Farbtonunterschied (AE) wurde durch die folgende Gleichung durch Verwenden der resultierenden Farbtöne bestimmt.
[00163] AE = (AL*2+Aa*2+Ab*2) 1/2
[00164] Festigkeit
Die Drei-Punkt-Biegefestigkeit wurde als die Festigkeit einer Sinterkörperprobe gemessen. Die Messungen wurden durch Verwenden eines Drei-Punkt-Biegefestigkeitmessverfahrens basierend auf dem Verfahren beschrieben in JIS R 1601 durchgeführt.
[00165] Arbeitsbeispiele 1 bis 16 Synthese eines Aluminiumoxid/Yttriumoxid-enthaltenden granulierten Zirkonoxidpulvers
Ein hydratisiertes Zirkonoxidsol wurde durch Durchführen einer Hydrolysereaktion an einer wässrigen Zirkoniumoxychlorid-Lösung erhalten. Nachdem Yitriumchlorid derart zum hydratisierten Zirkonoxidsol gegeben wurde, dass die Yitriumoxid-Konzentration 5,5 Mol-% war, wurde die Probe getrocknet und für 2 Stunden bei 1160°C kalziniert, um ein kalziniertes Zirkonoxidpulver, das 5,5 Mol-% Yttriumoxid enhält, zu erhalten.
[00166] Das erhaltene kalzinierte Pulver wurde mit destilliertem Wasser gewaschen, und a-Aluminiumoxid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,3 um wurde derart zum Zirkonoxidpulver dazugegeben, dass der Aluminiumoxidgehalt 0,05 Gew.-% war.
[00167] Eine Aufschlämmung wurde durch Zugeben von destilliertem Wasser zu den Mischpulvern derart gebildet, dass die Konzentration des Feststoffgehalts dieser Mischpulver 45 Gew.- % war. Durch Verwenden von Zirkonoxidkugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurde die Aufschlämmung für 20 Stunden mit einer Kugelmühle derart pulverisiert, dass die durchschnittliche Teilchengröße von 0,40 bis 0,50 um war, und ein Zirkonoxidmischpulver enthaltend 0,05 Gew.% Aluminiumoxid, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit 5,5 Mol-% Yitriumoxid ist, wurde erhalten (hiernach ebenfalls ein „Y-Typ Mischpulver" genannt). Die Auswertungsergebnisse für das Pulver sind in Tabelle 1 gezeigt.
[00168] Als Nächstes wurden 3 Gew.-% eines organischen Bindemittels zur erhaltenen Aufschlämmung nach der Pulverisierung zugegeben, und die Probe wurde danach sprühgetrocknet, um das Mischpulver zu granulieren. Die erhaltenen Granulate wiesen eine durchschnittliche Teilchengröße von 44 um und eine Leichtlast-Schüttdichte von 1,24 g/cm? auf.
[00169] Synthese eines Aluminiumoxid/Yttriumoxid/Eisenoxid- enthaltenden granulierten Zirkonoxidpulvers
Ein kalziniertes Zirkonoxidpulver, das 5,5 Mol-% Yitriumoxid enthält, wurde durch Kalzinieren unter den gleichen Bedingungen wie den oben Beschriebenen erhalten. Nachdem das kalzinierte Pulver mit destilliertem Wasser gewaschen und getrocknet wurde, wurden 0,05 Gew.% Aluminiumoxidgehalt zugegeben und 2500 ppm nach Gewicht Eisenoxidhydroxid (FeOOH) wurden zum Zirkonoxidpulver in Bezug auf Fe2O3 zugegeben, um ein Mischpulver zu bilden. Eine
Aufschlämmung wurde durch Zugeben von destilliertem Wasser zu den Mischpulvern derart gebildet, dass die Konzentration des Feststoffgehalts dieser Mischpulver 45 Gew.-% war. Durch Verwenden von Zirkonoxidkugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurde die erhaltene Aufschlämmung für 20 Stunden mit einer Kugelmühle derart pulverisiert, dass die durchschnittliche Teilchengröße von 0,40 bis 0,50 um war, und ein Zirkonoxidmischpulver enthaltend 0,05 Gew.% Aluminiumoxid und 2500 ppm nach Gewicht Eisenoxidhydroxid, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit 5,5 Mol-% Yttriumoxid ist, erhalten wurde (hiernach ebenfalls ein „Fe-enthaltendes Y-Typ Mischpulver" genannt). Die Auswertungsergebnisse für das Pulver sind in Tabelle 1 gezeigt.
[00170] Als Nächstes wurden 3 Gew.-% eines organischen Bindemittels zur erhaltenen Aufschlämmung nach der Pulverisierung zugegeben, und die Probe wurde danach sprühgetrocknet, um das Fe-enthaltende Y-Typ Mischpulver zu granulieren. Die erhaltenen Granulate wiesen eine durchschnittliche Teilchengröße von 44 um und eine Rütteldichte (untamped density) von 1,24 g/cm® auf.
[00171] Synthese eines Aluminiumoxid/Yttriumoxid/Kobaltoxid enthaltenden granulierten Zirkonoxidpulvers
Ein kalziniertes Zirkonoxidpulver, das 5,5 Mol-% Yitriumoxid enthält, wurde durch Kalzinieren unter den gleichen Bedingungen wie den oben Beschriebenen erhalten. Nachdem das kalzinierte Pulver mit destilliertem Wasser gewaschen und getrocknet wurde, wurden 0,05 Gew.% Aluminiumoxidgehalt zugegeben und 0,04 Gew.-% Kobaltoxid wurden zum Zirkonoxidpulver in Bezug auf CoO zugegeben, um ein Mischpulver zu bilden. Eine Aufschlämmung wurde durch Zugeben von destilliertem Wasser zu den Mischpulvern derart gebildet, dass die Konzentration des Feststoffgehalts dieser Mischpulver 45 Gew.-% war. Durch Verwenden von Zirkonoxidkugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurde die Aufschlämmung für 20 Stunden mit einer Kugelmühle derart pulverisiert, dass die durchschnittliche Teilchengröße von 0,40 bis 0,50 um war, und eine Zirkonoxidmischpulver enthaltend 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid und 0,04 Gew.-% Kobaltoxid, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit 5,5 Mol-% Yitriumoxid ist, erhalten wurde (hiernach ebenfalls ein „Co-enthaltendes Y-Typ Mischpulver" genannt). Die Auswertungsergebnisse für das Pulver sind in Tabelle 1 gezeigt.
[00172] Die durchschnittliche Teilchengröße des Co-enthaltenden Y-Typ Mischpulvers in der erhaltenen Aufschlämmung war 0,42 um, und die maximale Teilchengröße war <= 1,5 um. Die BETspezifische Oberfläche des getrockneten Co-enthaltenden Y-Typ Mischpulvers war 10,1 m“/g, und die Kristallitgröße war 390 A. Das M-Phasenverhältnis des getrockneten Pulvers war < 1%.
[00173] Als Nächstes wurden 3 Gew.-% eines organischen Bindemittels zur erhaltenen Aufschlämmung nach der Pulverisierung zugegeben, und die Probe wurde danach sprühgetrocknet, um das Mischpulver zu granulieren. Die erhaltenen Granulate wiesen eine durchschnittliche Teilchengröße von 45 um und eine Leichtlast-Schüttdichte von 1,25 g/cm® auf.
[00174] Synthese eines Aluminiumoxid/Erbiumoxid enthaltenden granulierten Zirkonoxidpulvers
Zuerst wurde Er2;O3 zu einem hydratisierten Zirkonoxidsol erhalten durch Durchführen einer Hydrolysereaktion an einer wässrigen Zirkoniumoxychlorid-Lösung derart zugegeben, dass die Er»Os-Konzentration 3,2 Mol-% war, und danach wurde die Probe getrocknet, die Probe wurde für 2 Stunden bei einer Kalzinierungstemperatur von 1100°C kalziniert, um ein kalziniertes Pulver zu erhalten.
[00175] Nachdem das erhaltene kalzinierte Pulver mit Wasser gewaschen und getrocknet wurde, wurde a-Aluminiumoxid zum Zirkonoxidpulver derart zugegeben, dass der Aluminiumoxidgehalt 0,05 Gew.-% war, um ein Mischpulver zu bilden.
[00176] Eine Aufschlämmung wurde durch Zugeben von destilliertem Wasser derart gebildet, dass die Konzentration des Feststoffgehalts dieser Mischpulver 45 Gew.-% war. Durch Verwenden von Zirkonoxidkugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurde die erhaltene Aufschlämmung für 26 Stunden mit einer Kugelmühle derart pulverisiert, dass die durchschnittliche Teilchengröße von 0,40 bis 0,50 um war, um ein Zirkonoxidmischpulver enthaltend 0,05 Gew.-%
Aluminiumoxid, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit 3,2 Mol-% Erbiumoxid ist, (hiernach ebenfalls ein „Er-Typ Mischpulver" genannt) zu erhalten. Die Auswertungsergebnisse für das Pulver sind in Tabelle 1 gezeigt.
[00177] Die durchschnittliche Teilchengröße des Er-Typ Mischpulvers in der erhaltenen Aufschlämmung nach der Pulverisierung war 0,42 um, und die maximale Teilchengröße war < 1,5 um. Die BET-spezifische Oberfläche des getrockneten Er- Typ Mischpulvers war 12,0 m’/g, und die Kristallitgröße war 340 A. Das M-Phasenverhältnis des getrockneten Pulvers war 39%.
00178] [Tabelle 1]
Durch- Maximale | BET-spezifische | Kristallit- | M-Phasenschnittliche | Teilchen- Oberfläche größe verhältnis Teilchen- größe (m*/g) (A) (%) größe (um) (um) Y-Typ Mischpulver 0,43 1,5 10,2 390 <1 Feenthaltendes Y-Typ 0,42 1,5 10,1 390 <1 Mischpulver Co enthaltendes Y-Typ 0,42 1,5 10,1 390 <1 Mischpulver Er-Typ Mischpulver 0,42 1,5 12,0 340 39
SINTERKÖRPERHERSTELLUNG
[00179] Zwei oder mehr Arten aus dem Y-Typ Mischpulver, dem Fe-enthaltenden Y-Typ Mischpulver, dem Co-enthaltenden Y-Typ Mischpulver, und dem Er-Typ Mischpulver wurden in einer Polyethylenflasche gemischt, um jede der Zusammensetzungen der Arbeitsbeispiele 1 bis 16 in Tabelle 2 zu erzielen, und dadurch wurden Pulverzusammensetzungen erhalten.
[00180] Nachdem die erhaltenen Pulverzusammensetzungen vorläufig durch einachsiges Pressen bei 19,6 MPa geformt wurden, wurden die vorgeformten Produkte durch isostatisches Kaltpressen (CIP) bei 196 MPa geformt, um Grünkörper zu erhalten. Die erhaltenen Grünkörper wurden durch druckfreies Sintern unter Bedingungen mit einer Sintertemperatur von 1450°C, einer Heizrate von 600°C/Stunde, und einer Verweildauer von 2 Stunden gesintert, um die gefärbten lichtdurchlässigen Sinterkörper der Arbeitsbeispiele 1 bis 16 zu erhalten. Die Auswertungsergebnisse der erhaltenen gefärbten lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörper sind in Tabelle 2 gezeigt.
[00181] Es wird angemerkt, dass in diesen Arbeitsbeispielen die theoretische Dichte (p') eines jeden Sinterkörpers wie folgt durch Bestimmen der theoretischen Dichte eines Sinterkörpers, die hypothetisch von jedem Mischpulver erhalten werden würde, bestimmt wurde.
[00182] Die theoretische Dichte eines Zirkonoxidsinterkörpers enthaltend 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid und 5,5 Mol-% Yitriumoxid wurde aus Gleichung (1) bestimmt 6,0508 g/cm? zu sein.
[00183] Die theoretische Dichte eines Zirkonoxidsinterkörpers enthaltend 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid, 5,5 Mol-% Yitriumoxid, und 2500 ppm Eisenoxid wurde aus Gleichung (1) bestimmt 100/[(0,05/3,99) + (0,25/5,24) + (99,80/6,0508)] = 6, 0485 g/cm® (hiernach „py" genannt) zu sein.
[00184] Die theoretische Dichte eines Zirkonoxidsinterkörpers enthaltend 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid, 5,5 Mol-% Yitriumoxid, und 0,04 Gew.-% Kobaltoxid wurde aus Gleichung (1) bestimmt
100/[ (0,05/3,99) + (0,04/5,24) + (99,91/6,0508)] = 6,0509 g/cm3 (hiernach „pg" genannt) zu sein.
[00185] Die theoretische Dichte eines Zirkonoxidsinterkörpers enthaltend 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid und 3,2 Mol-% Erbiumoxid, wurde bestimmt die HIP-Sinterkörperdichte von 6,336 g/cm?® (hiernach „pp" genannt) zu sein.
[00186] Die theoretische Dichte po' wurde durch Gleichung (3)' aus der theoretischen Dichte des Sinterkörpers einer jeden oben beschriebenen Zusammensetzung und den Mischverhältnissen (Gewichtsverhältnissen) davon bestimmt.
[00187] po'=100/[(w'/pw') + (y'/py') + (g'/pg') +(100-w'-y'-g'/pp'l... (3)
In Gleichung (3)' ist w' das Mischverhältnis (Gew.-%) von Zirkonoxid enthaltend 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid und 5,5 Mol-% Yitriumoxid; y' ist das Mischverhältnis von Zirkonoxid enthaltend 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid, 2500 ppm Eisenoxid, und 5,5 Mol-% Yttriumoxid; und g' ist Mischverhältnis von Zirkonoxid enthaltend 0,05 Gew.-% Aluminiumoxid, 0,04 Gew.-% Kobaltoxid, und 5,5 Mol-% Yitriumoxid.
[00188] Der Farbstoffgehalt in der untenstehenden Tabelle ist der Gesamtgehalt an (Gew.-%) Erbiumoxid, Kobaltoxid, und Eisenoxid, und „-"gibt nicht gemessene Daten in der Tabelle an.
[00189]
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AT 17 516 U1 2022-06-15
[00190] Die gefärbten lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörper erhalten in Arbeitsbeispielen 4, 8, 12, und 16 wurden für 24 oder 72 Stunden in heißes Wasser bei 140°C eingetaucht. Die Ergebnisse des Messens des M-Phasenverhältnisses nach Eintauchen für 72 Stunden sind in Tabelle 3 gezeigt.
00191] M-Phasenverhältnis (%)
Arbeitsbeispiel <1 4
Arbeitsbeispiel <1 8
Arbeitsbeispiel <1 12
Arbeitsbeispiel <1 16
[00192] Als Ergebnis wurde bestätigt, dass der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung beständig gegenüber Veränderungen in der Kristallphase ist. Zusätzlich wurden die Farbtöne der Sinterkörper nach 24 oder 72 Stunden Eintauchen in heißes Wasser bei 140°C gemessen. Die Ergebnisse für den Farbton eines jeden Sinterkörpers und die Farbtonveränderung (AE) bezüglich des Sinterkörpers vor dem Eintauchen sind in Tabelle 4 gezeigt.
[00193] [Tabelle 4]
Nach Eintauchen für Nach Eintauchen für 24 Stunden 72 Stunden DT Tat TB TAETLTT a TU TEE Arbeitspeispiel 54,3| 2,4 | 18,3 | 0,24 |54,6| 2,3 | 18,1 | 0,82 ArbeitsDeispiel s6,6| 0,27 | 123,7 | 0.17 | 56,7 | 0,38 |13,6| 0,35 ArbeiteDelspiel 571 | 0,95 | 16,7 | 0,832 | 57,5 | 0,95 |16,9| 0,71 Arbeitebeispiel 51,3 | -0,73 | 11.1 | 0,12 | 51,4 | -0,59 | 11,0 | 0,30
[00194] Die Farbtonveränderung AE der Sinterkörper nach Eintauchen für 24 Stunden war nicht mehr als 0,32, und die Farbtonveränderung AE nach Eintauchen für 72 Stunden war nicht mehr als 0,71. Deshalb gab es, sogar wenn der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung einer Wasser enthaltenden Umgebung ausgesetzt wird, nicht nur keine Veränderung in der Kristallpbhase, sondern es gab ebenfalls keine wesentliche Veränderung im Farbton. Es wurde dadurch bestätigt, dass, sogar wenn der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung für einen langen Zeitraum als eine Frontzahnprothese verwendet wird, es keine Veränderung in der Asthetik davon gibt.
[00195] Die Mikrostruktur des gefärbten lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörpers von Arbeitsbeispiel 4 wurde durch SEM beobachtet. Die Ergebnisse sind in FIG. 1 dargestellt. Die durchschnittliche Kristallkorngröße dieses Sinterkörpers war 0,80 um, und das Verhältnis der Anzahl an kleinen Kristallkörnern zur Anzahl an großen Kristallkörnern war 1,6.
[00196] Ein XRD-Muster des gefärbten lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörpers von Arbeitsbeispiel 4 wurde einer Rietveldanalyse unterworfen. Die Ergebnisse sind in FIG. 2 dargestellt. Es wurde bestätigt, dass die Kristallpbhase dieses Sinterkörpers tetragonale und kubische Phasen umfasst, und es wurde bestimmt, dass tetragonale Kristalle 53% der Kristallphase konstituieren,
während kubische Phasen 47% der Kristallphase konstituieren.
INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT
[00197] Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung ist als ein Dentalmaterial geeignet. Der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung ist insbesondere als ein Dentalmaterial für einen Frontzahn geeignet und noch mehr geeignet als eine Zahnprothese, ein Fräsrohling, eine Scheibe, eine Brücke, ein Inlay, ein Onlay, eine Krone, oder dergleichen für einen Frontzahn. Des Weiteren kann der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung ebenfalls in typischen Anwendungen von Zirkonoxidsinterkörpern, wie etwa anderen Dentalmaterialien, wie etwa eine kieferorthopädische Klammer, oder andere Materialien als Dentalmaterialien, wie etwa Schmuck, dekorative Materialien, und strukturelle Materialien, verwendet werden.
[00198] Der gesamte Gehalt der Beschreibung, der Umfang der Patentansprüche, und die Zusammenfassung der Japanischen Patentanmeldung Nr. 2014-128263 eingereicht am 23. Juni 2014 ist hier zitiert und als eine Offenbarung der Beschreibung der vorliegenden Erfindung enthalten.

Claims (11)

Ansprüche
1. Gefärbter lichtdurchlässiger Zirkonoxidsinterkörper umfassend Zirkonoxid enthaltend mehr als 4,0 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid, weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid, weniger als 2000 ppm Eisenoxid in Bezug auf Fe‚Os:, weniger als 0,01 Gew.-% Kobaltoxid in Bezug auf CoO, und weniger als 0,1 Gew.-% Aluminiumoxid; wobei der Zirkonoxidsinterkörper eine relative Dichte von nicht weniger als 99,90%, eine Gesamtlichtdurchlässigkeit von nicht weniger als 25% und weniger als 40% für Licht mit einer Wellenlänge von 600 nm bei einer Probendicke von 1,0 mm, und eine Festigkeit von nicht weniger als 500 MPa aufweist.
2. Gefärbter lichtdurchlässiger Zirkonoxidsinterkörper gemäß Anspruch 1, wobei eine durchschnittliche Kristallkorngröße von 0,3 bis 5,0 um ist.
3. Gefärbter lichtdurchlässiger Zirkonoxidsinterkörper gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei eine Helligkeit L* in einem L*a*b-Farbsystem nicht weniger als 43 und nicht mehr als 60 ist.
4. Gefärbter lichtdurchlässiger Zirkonoxidsinterkörper gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei eine monokline Phasenumwandlungstiefe nach 24 Stunden Eintauchen in heißes Wasser bei 140 °C nicht mehr als 5 um ist.
5. Gefärbter lichtdurchlässiger Zirkonoxidsinterkörper gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei ein monoklines Phasenverhältnis nach 72 Stunden Eintauchen in heißes Wasser bei 140°C nicht mehr als 5% ist.
6. Gefärbter lichtdurchlässiger Zirkonoxidsinterkörper gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei eine Kristallphase tetragonale und kubische Phasen enthält.
7. Herstellungsverfahren für den gefärbten lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörper gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 umfassend: einen Formschritt des Erhaltens eines Grünkörpers durch Formen einer Zirkonoxidpulverzusammensetzung enthaltend mehr als 4,0 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid, weniger als 0,25 Mol-% Erbiumoxid, weniger als 0,1 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al,‚O3, weniger als 2000 ppm einer Eisenverbindung in Bezug auf Fe2Os, und weniger als 0,01 Gew.-% einer Kobaltverbindung in Bezug auf CoO; und einen Sinterschritt des Sinterns des Grünkörpers unter Normaldruck bei 1400 bis 1600°C.
8. Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 7, wobei die Zirkonoxidpulverzusammensetzung zumindest zwei Arten enthält ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% einer Aluminiumverbindung, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Yitriumoxid ist; einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al;>O3 und nicht weniger als 2000 ppm und nicht mehr als 3000 ppm einer Eisenverbindung in Bezug auf Fe2O3, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Ytitriumoxid ist; einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al-O3 und nicht weniger als 0,03 Gew.-% und nicht mehr als 0,05 Gew.-% einer Kobaltverbindung in Bezug auf CoO, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 4 Mol-% und nicht mehr als 6,5 Mol-% Ytitriumoxid ist; einem Zirkonoxidmischpulver enthaltend mehr als 0 Gew.-% und weniger als 0,09 Gew.-% einer Aluminiumverbindung in Bezug auf Al-Os, wobei der Rest Zirkonoxid stabilisiert mit mehr als 2 Mol-% und nicht mehr als 5 Mol-% Erbiumoxid ist.
9. Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 7 oder 8, wobei die Eisenverbindung zumindest eine ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Eisenoxidhydroxid und Eisenoxid.
10. Herstellungsverfahren gemäß einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei die Aluminiumverbindung Aluminiumoxid ist.
11. Dentalmaterial, das den gefärbten lichtdurchlässigen Zirkonoxidsinterkörper gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 umfasst.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
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