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Vorrichtung zur röntgenographischen Schnellbestimmung mehrerer Elemente in einer
Legierung
Die röntgenographische Spektralanalyse hat sich wegen ihrer schwierigen und allzu langwierigen Durchführung weder in ihrer Form als Absorptions-noch als Emissionsanalyse zur Schnellbestimmung mehrerer Elemente in einer Legierung einbürgern können. Insbesondere die Notwendigkeit, den Nachweis der Strahlen auf photographischem Wege durchzuführen und die Aufnahme dann zu photometrieren, verhinderte ein genügend rasches Arbeiten. Direkt : Messungen der Strahlenintensitäten mit der Ionisationskammer waren auch verhältnismässig zeitraubend und kompliziert. Erst die Entwicklung des Elektrönenzählrohres liess neue Möglichkeiten der Röntgenspektralanalyse erwarten.
Besonderes Interesse beansprucht die Absorptionsanalyse, da bei dieser der zu untersuchende Werkstoff ausserhalb der Röntgenröhre verbleiben kann. Diese kann man in vielen Fällen sogar ohne irgendwelche chemische Vorbereitungen durchführen. Sie wurde üblicherweise so vorgenommen, dass der Schwächungsbeiwert mit polychromatischen Röntgenstrahlen über einen grösseren Wellenlängenbereich beiderseits der Absorptionsbandkante des zu untersuchenden Elementes gemessen wurde, so dass man aus dem Sprung des Schwächungsbeiwertes an der Absorptionskante auf die gesuchte Konzentration dieses Stoffes schliessen konnte. Da jedoch die Ermittlung des Schwächungsbeiwertes über einen grösseren Wellenlängenbereich sehr zeitraubend ist, hat sich diese Untersuchungsmethode als zu umständlich erwiesen.
Die exakte Messung der Röntgenstrahlenintensitäten mit dem Elektronenzählrohr ermöglicht eine weitgehende Vereinfachung der Ermittlung einzelner Elemente.
Um jedoch die umständliche spektrale Zerlegung der polychromatischen Röntgenstrahlen zu vermeiden, wurde die kontinuierliche Messung über einen grösseren Wellenlängenbereich durch die Messung des Schwächungsbeiwertes bei bestimmten Wellenlängen ersetzt, wobei im allgemeinen diese Messung bei je einer oberhalb und unterhalb der Absorptionsbandkante gelegenen Wellenlänge genügt.
Da der Schwächungsbeiwert eine reine Atomeigenschaft ist, lässt er sich bei zusammengesetzten Stoffen additiv aus den Schwächungsbeiwerten der einzelnen Bestandteile ermitteln. Wenn mehrere Elemente in einem zusammengesetzten Stoff bestimmt werden sollen, dann müssen ihre einzelnen Beiträge zum Schwächungsbeiwert getrennt werden, der sich bekanntlich an einer Absorptionskante um das mehrfache seines Wertes ändert. Die Absorptionskanten der einzelnen Elemente liegen bei genügend von einander entfernten Wellenlängen so, dass man die jeweiligen Messungen mit Röntgenlicht bestimmter Wellenlängen sowohl oberhalb als auch unterhalb einer Absorptionskante durchführen kann. Die Herstellung dafür geeigneten monochromatischen Röntgenlichtes geschieht durch die Ausnützung oder Verwendung der charakteristischen oder Eigenstrahlung bestimmter Anodenwerkstoffe.
Insbesondere eignet sich hiefür die K7. -Eigen- strahlung. Die kontinuierliche Strahlung und die Kss-Linie wird durch Filterung entfernt.
Will man z. B. Wolfram und Molybdän in einem Stahl bestimmen, so wendet man zweckmässig die von einer Thoriumanode ausgehende K-x-Strahlung als unterhalb der Absorptionsbandkante von Wolfram gelegenen Strahlung an, während man als oberhalb dieser gelegenen
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werden sollen, so müssen noch Strahlungen anderer Anoden verwendet werden. Muss z. B. noch Molybdän und Niob getrennt werden, so wird darüber hinaus noch die K7. -Strahlung von Ruthenium benützt werden, deren Wellenlänge zwischen den Absorptionskanten von Molybdän und Niob liegt.
Ein rasches Arbeiten wäre unmöglich, wenn man eine der gebräuchlichen Röntgenröhren mit einer einheitlichen Anode verwenden würde, weil man diese bei jeder Messung auswechseln müsste.
Es sind bereits Röntgenröhren bekanntgeworden, die aus verschiedenen Werkstoffen zusammengesetzte Anoden verwenden und die durch die Heizung verschiedener Kathoden zur Emission angeregt werden (s. deutsche Patentschrift
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Nr. 571957, C. H. F. Müller). Röhren dieser Bauart sind jedoch für den oben bestimmten Zweck nicht geeignet, da bei diesen der Brennfleck für die verschiedenen monochromatischen Strahlen an verschiedenen Stellen liegt. Um das oftmalige Einjustieren der Einrichtungen zur Schwächungsmessung zu vermeiden, ist es notwendig, eine Röhre zu verwenden, bei der der Brennfleck immer an derselben Stelle verbleibt.
Beim Arbeiten mit einer solchen zusammengesetzten Anode ist es nur erforderlich, jeweils den Teil der Anode der aus dem für die gewählte Strahlung entsprechenden Metall besteht, in den Brennfleck zu rücken.
Die einzelnen Sektoren der Scheibe werden aus den verschiedenen Anodenwerkstoffen angefertigt.
Die Drehachse der Scheibe ist gegenüber dem Elektronenstrahl seitlich verschoben. Durch einfache Drehung der Anodenscheibe kann dann der gewünschte Anodenwerkstoff an die Stelle des Brennfleckes gebracht und zur Emission angeregt werden. Eine andere Lösung besteht in der Verwendung einer an sich bekannten Drehanode, bei der die verschiedenen Anodenwerkstoffe in konzentrischen Ringen aufgebracht sind. Durch seitliche Bewegung der Drehachse können dann die einzelnen Anodenwerkstoffe zur Strahlung angeregt werden.
Röhren mit Drehanoden sind an sich schon bekannt. Man verwendete bisher Drehanoden zum Zweck der Kühlung des Anodenwerkstoffes. Die zweite Ausführungsart, bei der die Drehanode ausserdem noch eine seitliche Bewegung ausführt, zeigt vor allem den Unterschied gegenüber den bisher üblichen Drehanoden. Die zuletzt ge- nannte Ausführungsart bewährt sich insbesondere auch deshalb, weil sich auf diese Weise das Problem der Kühlung der Anode zuverlässig lösen lässt. Sowohl in bezug auf die Kühlung als auch in bezug auf die räumliche Einstellung des Brennfleckes liegt in der erfindungsgemässen Durchführung ein wesentlicher Fortschritt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zur röntgenographischen Schnell- bestimmung mehrerer Elemente in einer Legierung mittels einer Röntgenröhre mit einer aus verschiedenen Anodenwerkstoffen zusammengesetzten Anode, dadurch gekennzeichnet, dass die Anode derart bewegt werden kann, dass wahlweise die verschiedenen Anodenwerkstoffe zur Emission angeregt werden.