AT158779B - Verfahren zur Herstellung von Polyphosphaten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Polyphosphaten. 



   Die Erfindung betrifft die Herstellung von Polyphosphaten oder Gemischen solcher Phosphate und besteht darin, dass neutrale oder annähernd neutrale feste Mischungen oder Lösungen aus Ortho- phosphaten oder gegebenenfalls deren Bildungskomponenten in den erforderlichen Mengen auf 300 bis   5000 erhitzt   werden. 



   Die Polyphosphate liegen bekanntlich in ihrer Zusammensetzung zwischen den Metaphosphaten und zwischen den Pyrophosphaten. Während bei den Metaphosphaten das Verhältnis der basischen
Bestandteile zu Pis wie 1 : 1 ist, verhalten sich die basischen Bestandteile zu   POe   bei den Pyro- phosphaten wie 2 : 1. Bei den Polyphosphaten dagegen verhalten sich die basischen Bestandteile zu   POs   beispielsweise wie 3 : 2 oder 5 : 3 oder 6 : 5. Es ist also 2 :   l) X : : : POs) l   : 1, wobei X ein einwertiges Metall bedeutet. 



   Es wurde nun gefunden, dass man Polyphosphate oder Gemische solcher Phosphate ganz all- gemein erhalten kann durch Erhitzen von festen Mischungen oder Lösungen aus Mono-, Di-oder Tri- phosphaten oder gegebenenfalls deren Bildungskomponenten aus sauren und alkalischen Bestandteilen in den erforderlichen Mengen auf   300-500 .   



   Weiterhin hat es sich gezeigt, dass man zur Herstellung der Polyphosphate nicht von reinen
Ausgangsstoffen ausgehen muss, dass vielmehr auch die allgemein verwendeten technischen Salze für die Herstellung derartiger Polyphosphate geeignet sind. So kann man beispielsweise an Stelle von reinem Trinatriumphosphat auch das bekannte Doppelsalz Trinatriumphosphat-Fluornatrium als Ausgangsstoff wählen. 



   Es wurden zwar bereits in der Literatur Polyphosphate, vor allem solche des Natriums beschieben (siehe Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, 8. Auflage, 1928, Band Natrium,
Seite 924,925). Bei den in der Literatur beschriebenen Polyphosphaten handelt es sich aber ausschliesslich um die Herstellung wohldefinierter Stoffe, die man aus der Schmelze oder aus dem Wasser auskristallisieren kann. Eine solche Reindarstellung von Polyphosphaten muss nach der erfindungsgemässen Anmeldung nicht angestrebt werden, es können vielmehr Gemische von Polyphosphaten, wie sie beim Arbeiten nach den oben angegebenen Vorschriften erhalten werden können, zur Anwendung gelangen, ohne dass ihre Wirkung dadurch beeinträchtigt würde.

   Dass keine reinen Polyphosphate zur Verwendung als Wasch-, Reinigung-und Enthärtungsmittel nötig sind, ist auch schon daraus ersichtlich, dass als Ausgangsmaterialien technische, z. B. Fluor enthaltende Phosphorsäure oder deren Salze Verwendung finden können. 



   Zudem werden bei der Herstellung von Polyphosphaten oder Polyphosphatgemischen gemäss der Anmeldung Orthophosphate als Ausgangsmaterialien verwendet, während die in der Literatur beschriebenen Polyphosphate aus Meta-und Pyrophosphaten hergestellt werden. 



   Die nach der Erfindung hergestellten Polyphosphate besitzen annähernd neutrale Reaktion und haben daher keine ätzende Wirkung, wie beispielsweise das Trinatriumphosphat und sind weiterhin durchwegs wasserlöslich, ohne dass bei ihrer Herstellung besondere Vorsichtsmassregeln zu treffen sind, um gerade wasserlösliche Produkte zu erhalten, wie bei den bekannten Metaphosphaten, von denen nur einzelne völlig in Wasser löslich sind. 



   Beim Arbeiten gemäss dem neuen Verfahren werden die oben definierten Polyphosphate erhalten und nicht etwa Gemische aus Pyrophosphat und Metaphosphat, wie man sie bereits hergestellt hat, 

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 durch Vermischen stöchiometrischer Mengen verschiedener Orthophosphate oder von Orthophosphor- säure mit dem Natriumsalz einer durch Phosphorsäure verdrängbaren Säure, Erhitzung der genannten
Mischungen auf Temperaturen von 620 oder 940  und Abschrecken der Schmelze. 



   Gemische aus Meta-und Pyrophosphaten, die in der Zusammensetzung einem Polyphosphat gleichkommen, haben in wässeriger Lösung ganz andere Wasserstoffionenkonzentrationen als die
Polyphosphate, woraus ohne weiteres ersichtlich ist, dass es sich um völlig verschiedene Körper handelt. 



   Darüber hinaus haben Untersuchungen gezeigt, dass die Moleküle der Verbindungen gemäss der neuen
Erfindung grösser sind als die der bekannten Pyro-und Metaphosphate. 



   Die röntgenographische Untersuchung der Polyphosphate hat ergeben, dass es sich um wohl definierte Verbindungen handelt, die wesensverschieden sind von den Metaphosphaten und von den
Pyrophosphaten und auch keine Gemische von Meta-und Pyrophosphaten darstellen. 



   Ausserdem sei noch darauf hingewiesen, dass zur Herstellung der Metaphosphate Temperaturen von mindestens 500  und darüber notwendig sind, während die Kalzination der Gemische aus Mono-,
Di-oder Triphosphaten und gegebenenfalls deren Bildungskomponenten aus sauren oder alkalischen
Bestandteilen gemäss der Erfindung nur Temperaturen von etwa 300 bis   5000 erfordert.   



   Beispiel 1. 164 g wasserfreies Trinatriumphosphat werden mit 240 Mononatriumphosphat erhitzt und ergeben   368 g   Polyphosphat. Man kann für die Herstellung derartiger Polyphosphate an Stelle von reinem Trinatriumphosphat auch das bekannte Doppelsalz Trinatriumphosphat-
Natriumfluorid als Ausgangsstoff wählen und verfährt dann wie folgt :
Beispiel 2. 347 g Trinatriumphosphat-Natriumfluorid   (NasPO.   NaF.   MHO)   und 240 g
Mononatriumphosphat werden erhitzt und ergeben ein Erzeugnis, das ungefähr 368 g Polyphosphat der Zusammensetzung   NaePaOlo   enthält. 



   Beispiel 3. 1 Mol Dinatriumphosphat wird mit 2 Molen Mononatriumphosphat unter gründ- licher Durchmischung auf   4800 erhitzt. Nachdem   eine kleine Probe keine Reaktion auf Orthophosphat mehr gibt, lässt man das Reaktionserzeugnis erkalten. Das erhaltene Polyphosphat hat die Zusammen- setzung   NasPeOis.   



   Beispiel 4. Ein Polyphosphat der Zusammensetzung K4Na2P4O13 wird durch Kalzination von 2 Molen Pottasche, 1 Mol Soda und 4 Molen Phosphorsäure bei einer Temperatur von   3500   erhalten. 



   Beispiel 5. 480 Mononatriumphosphat und   10 g Calciumcarbonat   werden nach inniger Vermischung erhitzt und es fällt ein gemischtes Caleiumnatriumphosphat an, welchem die Formel
2 O.CaO.2P2O5 zukommt. 



   Beispiel 6.   120   Mononatriumphosphat NaH2PO4 werden mit 71 g Dinatriumphosphat   NaHPO   und   20 g   Kupferoxyd innig gemischt und die Mischung auf dunkle Rotglut erhitzt. Man erhält ein Kupfernatriumpolyphosphat der Formel Cu   (Na, P3010) 2.   



    Beispiel 7. 812 g Bleiphosphat Pb3(PO4)2 werden mit 960 g Mononatriumphosphat NaH2PO4   und 284 g Dinatriumphosphat   Na2HPO,   gemischt und erhitzt. Das Reaktionserzeugnis besteht in der Hauptsache aus Bleinatriumpolyphosphat der Formel   NaJ'bPOi ! :.   



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Polyphosphaten oder Gemischen solcher Phosphate, insbesondere von Alkalipolyphosphaten, dadurch gekennzeichnet, dass neutral oder annähernd neutral reagierende feste Mischungen oder Lösungen aus Orthophosphaten oder deren Bildungskomponenten in den erforderlichen Mengen auf Temperaturen über 300 , doch ohne dass Schmelzung stattfindet, erhitzt werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren zur Herstellung von (X). (M). Polyphosphaten nach Anspruch 1, wobei (X) ein Alkalimetall, (M) ein anderes Metall, ausser Alkalimetall, sein kann, dadurch gekennzeichnet, dass neutral oder annähernd neutral reagierende feste Mischungen oder Lösungen aus Orthophosphaten oder deren Bildungskomponenten in den erforderlichen Mengen auf Temperaturen über 300 , doch ohne dass Schmelzung stattfindet, erhitzt werden.