AT157718B - Verfahren zur Darstellung von Mercaptal- bzw. Mercaptolsulfonsäuren oder deren Alkalisalzen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Darstellung von Mereaptal- bz. Mereaptolsulfonsäuren   oder deren Alkalisalze. 
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   Durch Kondensationsmittel, wie Zinkchlorid usw., wird die Bildung des neuenMercaptals giinstig beeinflusst. 



   In ähnlicher Weise können auch 2- bzw. 3-Chlor-thiophenol, 2-Nitro-thiophenol, 2-Chlor-oder 2-Oxybenzylmereaptan mit   Benzaldehyd-sulfonsäure- (2)   kondensiert werden ; statt der ortho-Sulfonsäure können auch die meta-bzw. para-Sulfonsäure oder Substitutionsprodukte, wie 6-Chlor-benz-   aldehydsulfonsäure-f3)   usw., verwendet werden. 



   Beispiel 3 : 11   Gew.-Teile Natriumsalz   der   Acetophenonsulfonsäure-(4)@ {hergestellt durch   Umsetzung von 4-Chloracetophenon mit Natriumsulfit} und 15   Gew.-Teile 4-Chlorthiophenol   werden in 180   Gew.-TeiIen 85% iger   Essigsäure warm gelöst, nach Abkühlung mit Chlorwasserstoff gesättigt und 15 Stunden bei Zimmertemperatur stehen gelassen. Dann wird in 400   Gew.-Teile   gesättigte Kochsalzlösung gegossen und der Niederschlag abgesaugt. Nach dem Trocknen kann das entstandene Natriumsalz des Mereaptols nötigenfalls zur Reinigung noch mit Benzol ausgezogen werden. Die Chlorbestimmung ergab   Cl = 14#7%; berechnet für C20H15O3S3Cl2Na: Cl = 14#4%.   
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 essig und wenig Wasser heiss gelöst und mit 14-5 Gew.-Teilen 4-Chlorthiophenol versetzt.

   Hierauf wird mit Chlorwasserstoff während 4 Stunden kondensiert und dann 24 Stunden verschlossen stehen gelassen. 



  Nach Beispiel 1 kann das Dinatriumsalz des 2. 4-Disulfobenzal-[bis-(4-chlorphenyl)-mercaptals] mit   Kochsalzlösung   abgeschieden werden ; es ist in Wasser und Alkohol   löslich,   in Benzol unlöslich. 



   Statt der Benzaldehyddisulfonsäure-(2. 4) kann auch   Acetaldehyddisulfonsäure   verwendet werden ; ebenso lässt sich das   4-Chlorthiophenol   durch andere Halogenthiophenole oder   Halogenbenzylmercaptane   ersetzen. 
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 in Eisessig gelöst und einige Stunden stehen gelassen. Hierauf wird mit 1 Mol 4-Chlor-thiophenol versetzt und mit Chlorwasserstoff gesättigt. Das gemischte Kondensationsprodukt wird, wie in Beispiel 1 angegeben, aufgearbeitet. Das Natriumsalz des 4-Sulfobenzal-[(4-chlorphenyl)-(benzyl)-mercpatals] ist in warmem Wasser gut löslich. 



   Beispiel 6 :   10-4 Gew.-Teile Natriumsalz   der   Benzaldehydsulfonsäure- (2)   werden in 40 Gew.Teilen Eisessig gelöst und mit 6-3 Gew.-Teilen Benzylmereaptan versetzt. Die Mischung wird 12 Stunden 
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 saure Lösung wird in Wasser gegossen, wobei die neue Verbindung ölig ausfällt ; sie verfestigt sich durch Eiskühlung zu einer dicken, in Wasser klar löslichen Paste.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Mercaptal-bzw. Mereaptolsulfonsäuren oder deren Alkalisalzen, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol einer Carbonylverbindung, die neben einer reaktionsfähigen Carbonylgruppe eine oder mehrere Sulfogruppen und gegebenenfalls noch beliebige andere Substituenten enthält, in Form eines Alkalisalzes und ungefähr 2 Mol eines allenfalls substituierten aliphatischen, araliphatischen, hydroaromatischen, aromatischen bzw. heterocyclischen Mercaptans oder je 1 Mol zweier verschiedener derartiger Mercaptane mittels Salzsäure, gegebenenfalls in Gegenwart von Kondensationsmitteln, kondensiert und das Kondensationsprodukt, falls erforderlich, in ein Alkalisalz überführt.