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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Ablagern eines Films von Metall oder anderm Stoff auf einer Unterlage durch Verdampfen in der Luftleere.
Verfahren und Vorrichtungen, die bisher verwendet wurden, zeigten gewisse Nachteile. Bei einem Verfahren befindet sich das zu verdampfende Metall in einem Gefäss aus einem Metall von hohem
Schmelzpunkt. Die Wärmekapazität des Gefässes bewirkt eine beträchtliche Verzögerung der Arbeit und die im Gefässmetall okkludierten und absorbierten Gase werden abgegeben und erschweren die
Aufrechterhaltung der notwendigen Luftleere. Das zu verdampfende Metall hat auch die Neigung, sich mit dem Gefässmetall zu legieren. Bei einem andern Verfahren hat man die Verwendung eines
Gefässes dadurch vermieden, dass man eine Spirale oder einen Draht oder einen Streifen Wolfram oder
Molybdän mit dem zu verdampfenden Metall überzug und die Spirale od. dgl. elektrisch erhitzte. Der
Metallüberzug wird zuerst geschmolzen und dann verdampft.
Während die grosse Wärmekapazität des Gefässes auf diese Weise vermieden wird, hat die Spirale od. dgl. nur eine kurze Lebensdauer infolge der'Bildung von Legierungen ; die Notwendigkeit, sie bei jedem Arbeitsgang zu überziehen, bringt
Zeitverlust mit sich.
Diese beiden Verfahren bieten einen wirklichen Nachteil, nämlich den, dass sie eine hohe Luftleere von 10-4MM Quecksilbersäule oder weniger verlangen, damit ein Film von guter Beschaffenheit entsteht. Bei solchen Verfahren ist gefunden worden, dass die Luftleere eine derartige sein muss, dass der freie Weg der Metallatome mindestens von der Grössenordnung des Abstandes zwischen dem Verdampfungspunkt und der Unterlage ist. Ist der freie Weg kürzer, so stossen die Metallatome miteinander und mit den kalten Molekülen des Restgases zusammen. Das Zusammenstossen mit den kalten Gasmolekülen bringt als Ergebnis mit sich, dass die Metallatome an kinetischer Energie einbüssen und dann beim Zusammenstossen mit andern Metallatomen Teilchen aufbauen, die einen unvollkommenen Film ergeben.
Erfindungsgemäss wird der zu verdampfende Stoff so langsam gegen einen Erhitzer geleitet, während die Temperatur des Erhitzers soviel oberhalb der Verdampfungstemperatur des Stoffes bei der verwendeten Luftleere liegt, dass dieser Stoff grösstenteils verdampft wird, sobald er mit dem Erhitzer in Berührung gelangt. Besitzt der Stoff Draht-oder Streifenform, so wird der derart zugeleitet, dass sein Ende mit dem Erhitzer in Berührung kommt und die Berührungsfläche im Hinblick auf die Masse und die Grösse des Erhitzers so klein ist, dass der Stoff verdampft wird, sobald er mit dem Erhitzer in Berührung kommt. Es erscheint vorteilhaft, den Erhitzer auf eine Temperatur über der Verdampfungstemperatur des Stoffes bei der verwendeten Luftleere zu bringen, bevor der Stoff mit dem Erhitzer in Berührung gebracht wird.
Das Restgas in der Kammer ist vorteilhaft inert mit Bezug auf den zu verdampfenden Stoff und wird vorteilhaft in bekannter Weise ionisiert.
Fig. 1 ist ein schematischer Längsschnitt durch eine Vorrichtung zum Verdampfen von Metall von einem oder Streifen ; Fig. 2 zeigt eine Einrichtung zum Verdampfen von Metall in körniger Form ; Fig. 3 zeigt eine Einrichtung, um einen Film auf einer grossen Fläche abzulagern ; Fig. 4 und 5 sind eine Seiten-und eine Endansicht einer Heizvorrichtung.
Gemäss Fig. 1 ist der obere Teil 11 der luftleeren Kammer mit der Bodenplatte 13 unter Zwischenschaltung einer Abdichtung 12 verbunden und das Aussaugen der Luft findet durch das Rohr 14 statt.
Der Erhitzer 16, der in Stützen 15 liegt, ist ein Streifen eines hochschmelzenden Metalls, wie Wolfram oder Molybdän, welches durch einen durch den Leiter ? 7 zugeführten Strom erhitzt werden kann. Das zu verdampfende Metall besitzt die Form eines Drahtes oder Streifens 18, der auf einer Spule 19 auf-
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gewickelt ist und durch Rollen 20 auf den Erhitzer 16 hinunterbefördert wird. Sowohl der Draht als auch der Streifen werden in dem Ausdruck "Draht von irgendwelcher geeigneter Querschnittsform'' zusammengefasst, der in den Patentansprüchen gebraucht wird. Irgendeine geeignete Zuführvorriehtung, von der nur das Gehäuse 21 angedeutet ist, z.
B. ein Uhrwerk, kann benutzt werden, wobei ausserhalb der Kammer angebrachte Mittel zum Ingangsetzen und Stoppen benutzt werden. Die Unterlagen.
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und 24 festgehalten werden. Die Elektroden 26 und 27 sind mit einer Stromquelle 30 von hohem Potential verbunden und dienen zum Ionisieren des Restgases in der Kammer. Diese Elektroden sind nicht wesentlich, aber von Vorteil, wenn das Vakuum niedrig ist. Das Rohr 32 mit Hahn 31 dient zur Einführung von Gas in die Kammer, wenn man wünscht, dass das Restgas ein anderes als Luft sein soll.
Der Erhitzer 16 wird auf eine die Verdampfungstemperatur des Metalls 18 bei dem verwendeten Vakuum überschreitende Temperatur erhitzt. Ist z. B. das zu verdampfende Metall Aluminium und beträgt die Luftleere 10-3 mm'Quecksilbersäule, so wird der Erhitzer auf ungefähr 15000 C erhitzt.
Die Rollen 20 werden gedreht, um den Draht 18 zum Erhitzer 16 zu bewegen und sobald der Draht den Erhitzer berührt, wird seine Spitze sofort verdampft und der Dampf schlägt sich auf den Unterlagen 22 und 23 nieder. Die Zuführungsgeschwindigkeit muss einstellbar sein, so dass sie für jedes Metall so rasch als möglich gewählt wird, ohne die Geschwindigkeit zu überschreiten, bei welcher das Metall in Berührung mit dem Erhitzer verdampft werden kann.
Sollen lange biegsame Unterlagen, wie Papierstreifen, mit einem Film überzogen werden, so können diese auf Rollen aufgewickelt sein, so dass der Streifen abgewickelt und dabei dem verdampften Metalle ausgesetzt wird. Zu solchen Zwecken oder wenn mehrere Unterlagen zu überziehen sind, ist die beschriebene Vorrichtung, bei welcher das zu verdampfende Metall auf einer Spule aufgewickelt wird, brauchbar, wenn aber nur eine kleine Metallmenge verdampft werden soll, kann ein gerades Stück Draht oder Streifen in die Führung 33 eingelegt werden, so dass es auf dem Erhitzer 16 aufruht. Der Draht oder Streifen wird dann vermöge seines eigenen Gewichtes nach unten geführt, in dem Masse, als er verdampft wird.
Ist der zu verdampfende Stoff leichter in körniger Form erhältlich, wie dies z. B. bei Quarz der Fall ist, so kann die Einrichtung nach Fig. 2 verwendet werden, von welcher nur die Stoffzuführung und der Erhitzer 38, der in Haltern 37 gelagert ist, dargestellt sind. Der körnige Stoff wird aus dem Behälter 34 durch das Förderband 35 in den Fülltrichter 36 geleitet, aus dem er unmittelbar auf den Erhitzer 38 fällt. Dieser ist vorteilhaft U-förmig ausgebildet, so dass Körner, die bei Berührung mit dem Boden des Erhitzers abspringen, von den Schenkeln des U aufgehalten werden.
Fig. 3 zeigt eine Vorrichtung, um einen dünnen Film auf einer grossen Oberfläche abzuscheiden. zum Zwecke, um beispielsweise einen Spiegel herzustellen (Vakuumkammer und anderes Zugehör sind weggelassen). Mehrere Drahtzuführvorrichtungen mit Erhitzer 39 sind auf einer Stange 40 angebracht, welche an Muffen 41 befestigt ist, die sich an den Führungen 42 auf-und abbewegen lassen, wodurch die Verdampfungsstellen allen Punkten der Unterlage 43 genähert werden können.
Die Fig. 4 und 5 zeigen eine geänderte Ausführungsform eines Erhitzers, der hier aus einem Zylinder 44 aus Drahtnetz aus einem hochschmelzenden Metall besteht, welches mit Anschlussschrauben 45 versehen ist. Der Draht oder Streifen 47 aus dem zu verdampfenden Metall in der Führung 46 geht durch eine Aussparung oder einen Schlitz in den Drahtnetzzylinder 44 und wird innerhalb des Zylinders verdampft. Diese Form des Erhitzers bietet den Vorteil, dass die Metallatome über eine grosse Fläche verteilt werden, ohne dass man sie einer Abkühlung aussetzt, denn beim Austritt durch die Maschen des Drahtnetzes werden sie erhitzt. An Stelle eines Drahtnetzes kann man auch einen Drahtkäfig oder einen gelochten Metallzylinder verwenden.
Durch das beschriebene Verfahren wird nun eine sehr geringe Metallmenge auf einmal verdampft und die Verdampfung erfolgt bei hoher Temperatur, so dass der Dampf überhitzt wird und daher seine Dichte gering ist. Die Verdampfung erfolgt ferner an einer Stelle (oder wenn man mit einem Streifen arbeitet längs einer Linie) und die Atome bewegen sich hinaus nach allen Richtungen vom Erhitzer weg, so dass je entfernter sie vom Verdampfungspunkt (oder der Linie) sind, sie um so weiter voneinander entfernt sind und um so weniger Wahrscheinlichkeit des Zusammenstossens vorhanden ist.
Wenn dann ein Atom mit einem Gasmolekül zusammenstösst, so ist es bestrebt, eine recht hohe kinetische Energie beizubehalten, u. zw. infolge seiner sehr hohen kinetischen Anfangsenergie und die Wahrscheinlichkeit, dass zwei Atome von niedriger kinetischer Energie zusammenstossen und ineinander verfliessen, erscheint sehr gering. Aus diesem Grunde kann die Luftleere wesentlich geringer als bei bisher benutzten Verfahren sein und man erhält dennoch einen Film von guter Beschaffenheit.
Werden mehrere Verdampfungsstellen benutzt, so ist es wichtig, dass ihr gegenseitiger Abstand ein derartiger ist, dass die Grösse einer jeden Verdampfungsstelle im Vergleiche zum Abstand damit vernachlässigt werden kann, so dass eine sehr niedrige Dampfschiehte gesichert erscheint.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, dass wenn das zu verdampfende Metall mit dem Erhitzer in Berührung gebracht wird, erst nachdem dieser auf eine Temperatur oberhalb des Verdampfungspunktes des Metalls kommt, sich keine Legierung bildet und der Erhitzer daher lange Zeit brauchbar bleibt.
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Es ist vorteilhaft, die Restluft in der Kammer durch ein inertes Gas, wie Wasserstoff, zu ersetzen und es kann ein noch niedrigeres Vakuum erreicht werden, wenn das Gas mittels der Elektroden 26, 27 ionisiert wird.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Ablagerung eines Überzuges auf einer Unterlage durch Verdampfen in der Luftleere in einer Kammer, dadurch gekennzeichnet, dass der zu verdampfende Stoff so langsam gegen einen Erhitzer geleitet wird, während die Temperatur eines Erhitzers so weit über der Verdampfungtemperatur des Stoffes bei der verwendeten Luftleere liegt, dass der Stoff verdampft, sobald er den Erhitzer berührt.