AT154701B

AT154701B - Einrichtung zur Durchführung von elektrometrischen Messungen.

Info

Publication number: AT154701B
Authority: AT
Inventors: Fritz Dr Lieneweg
Original assignee: Siemens Ag
Priority date: 1935-11-01
Filing date: 1936-10-31
Publication date: 1938-10-25

Description

Einrichtung zur Durchführung von elektrometrischen Messungen.

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Durchführung von elektrometrischen Messungen, die nach Art eines Wassermessers in eine eine strömende Flüssigkeit führende, unter Druck stehende
Leitung eingebaut werden kann. Das Wesen der Erfindung liegt darin, dass sowohl die Messelektrode als auch die Vergleichselektrode druckfest ausgebildet und in ein gemeinsames druckfestes Gefäss, vorteilhaft aus keramischem Stoff eingebaut sind, derart, dass die Einrichtung ein abgeschlossenes
Ganzes bildet.

In der Zeichnung zeigt Fig. 1 einen senkrechten Längsschnitt durch die Einrichtung, Fig. 2 einen Querschnitt nach der Linie Il-Il der Fig. 1, und Fig. 3 einen Schnitt durch eine Vergleichs- elektrode samt Gehäuse.

In ein druckfestes Gefäss aus keramischem Stoff 1, das mit Hilfe von Flanschen 2 und 3 oder
Gewinden mit Überwurfmuttern in eine Flüssigkeitsleitung eingeschaltet werden kann, ist eine Trenn- wand 4 eingebaut. In den einen dadurch gebildeten Raum ist das Vergleichshalbelement 5-10 druck- dicht eingeführt (s. unten). Durch eine Öffnung 11 am oberen Ende der Wand 4 tritt die in der Pfeil- richtung einströmende, zu untersuchende Flüssigkeit in den zweiten Raum über, der die Messelektrode 12 enthält.

Das Vergleichshalbelement besteht aus einem einseitig geschlossenen Hohlzylinder 5, in welchem mehrere, z. B. vier radiale, senkrecht zueinanderstehende Trennwände 20-23 angebracht sind, durch die Kammern, im vorliegenden Falle vier, 6, 19, 18, 7 gebildet werden (Fig. 2). Der Zylinder 5 ist durch einen Deckel 30 druckdicht verschliessbar. In den Wänden 21, 22 und 23 sind bei derartigen Einrichtungen an sich bekannte poröse Körper aus wasserdurchlässigem Stoff (Filter 10) angebracht, ebenso ist im Mantelteil von 5, der die Aussenwand der Kammer 6 bildet, ein Filter 9 vorgesehen. Die
Filter können sich über die ganze Höhe der Kammern erstrecken oder sie können in ihrer Höhe gegen- einander versetzt angeordnet werden.

Die Kammer 7 enthält die Vergleichselektrode 8, die durch den Deckel druckdicht nach aussen hindurchgeführt ist und eine Stromzuleitung 14 trägt. Die mit gesättigten Salzlösungen gefüllten Kammern 6, 19 und 18 bilden Flüssigkeitsbrücken.

Man kann auch die Einrichtung so ausbilden, dass die einzelnen Brückenteile und auch das
Vergleiehshalbelement aus dem Gerät getrennt entfernt werden können, um die einzelnen Kammern mit neuen Flüssigkeiten zu füllen. Die Kammern 6, 1, 18, 19 können auch durch gleichachsig ineinander- gebaute Hohlzylinder gebildet werden. Hiebei werden die Filter zweckmässig so angebracht, dass sie sich abwechselnd auf zwei verschiedenen Seiten des Gerätes befinden.

Im allgemeinen dient als Füllflüssigkeit für alle Flüssigkeitsbrücken gesättigte Kaliumchlorid- lösung, doch können auch verschiedene Flüssigkeiten verwendet werden, z. B. können bei der Be- stimmung von Chlorionenkonzentrationen mit einer Silber-Silberchlorid-Elektrode zwei Kammern (6,
19) mit gesättigter Kaliumnitratlösung und die beiden andern (18, 1) mit gesättigter Kaliumchloridlösung gefüllt werden. Auf diese Weise ist erreicht, dass die Chlorionenkonzentration an dem Metallstab praktisch gleich bleibt, da aus der benachbarten Kammer 18 nur Kaliumchloridlösung, die sich selbst im Laufe der Zeit nur wenig mit etwas Kaliumnitrat vermischt, eintreten kann.

Da ausserdem Kalium- chlorid in gesättigter Form vorhanden ist, ändert sich die Chlorionenkonzentration an der Silber-

Silberchlorid-Elektrode nicht. Die Lebensdauer dieser Elektrode ist daher ausserordentlich gross.

In der andern Richtung kann aus dem Gerät in die zu untersuchende Flüssigkeit nur Kaliumnitrat eindringen, welches die Chlorionenkonzentration an der Messelektrode ebenfalls nicht beeinflusst.

An Stelle eines Metallstabes kann auch eine beliebig andere, z. B. eine Kalomelelektrode als Vergleichselektrode verwendet worden.

Als besonders zweckmässig hat sich eine Kalomelelektrode erwiesen, bei der ein Gefäss aus keramischem Werkstoff verwendet wird, dessen unterer Teil 29 nicht porös, dessen oberer Teil 28 jedoch porös (Fig. 3) ist, z. B. dadurch, dass der untere Teil mit einer Glasur überzogen wird. Das durch den Deckel 30 verschlossene, druckfest ausgebildete Gefäss wird druckdicht in das Gefäss 1 eingebaut. Durch eine Bohrung in dem Deckel ist ein Stab aus keramischem Werkstoff oder Glas mit der Stromzuführung in das Gefäss eingeführt, u. zw. druckdicht unter Verwendung eines Kegels und durch Löten oder Verkitten der beiden Ringflächen 26, die sich an die Berührungslinie zwischen dem Stab und dem Deckel anschliessen. Diese Flächen sind für den Fall des Lötens metallisiert.

Der die Stromzuführung tragende Stab kann als Hohlstab ausgebildet sein, dessen Oberteil 24 undurchlässig und dessen unterer Teil 25 porös ist. Bei Verwendung eines keramischen Werkstoffes kann zu diesem Zweck der obere Teil glasiert werden, während bei Verwendung von Glas der poröse Teil aus einem flüssigkeitsdurchlässigen Sonderglas hergestellt wird. Der in das Gefäss 28, 29 eingeführte Hohlstab ist an beiden Enden geschlossen und wird vor dem Einsetzen durch seinen porösen Teil 25 hindurch entlüftet und mit Quecksilber gefüllt, derart, dass sein Inneres und die Poren des Teiles 25 mit Quecksilber durchsetzt sind.

Der Strom wird durch eine Leitung 14 und einen in das obere Ende des Hohlstabes eingesetzten Platindraht 21 zugeführt. Die Länge des porösen Teiles 25 ist so bemessen, dass er gänzlich in die Quecksilber-Queeksilberchloridpaste eintaucht, die in das Gefäss so hoch eingefüllt wird, dass sie nicht ganz bis an den porösen Teil 28 heranreicht.

Als Messelektrode kann eine beliebige und bekannte Elektrode, z. B. eine Metall-oder Glaselektrode, verwendet werden. Bei Benutzung einer Metallelektrode hat es sich als vorteilhaft erwiesen, einen Stab 12 (Fig. 1), vorzugsweise aus Antimon, in den einen durch die Wand 4 gebildeten, als Hohlzylinder ausgeführten Raum dicht passend und druckdicht einzuführen und der Länge nach eine Ausnehmung für den Durchtritt der Flüssigkeit, an dem Stab vorzusehen. Diese Ausnehmung kann so gebildet werden, dass der Metallstab bei 17 über seine ganze Länge einseitig abgeschliffen und die abgeschliffene Fläche. der Flüssigkeitseintrittsöffnung 11 zugekehrt wird.

Nach einer andern Ausführungsform wird der Metallstab in seiner Längsrichtung durchbohrt, wobei dann die Messflüssigkeit von oben zutritt, durch die Bohrung innen durch den Metallstab hindurchfliesst und unten abströmt.

In beiden Ausführungen ist es auf jeden Fall zweckmässig, den von der Flüssigkeit durchströmten
Querschnitt an der Elektrode so klein zu halten, dass bei einer Durchflussmenge von höchstens 500 CN/MMM eine Strömungsgeschwindigkeit an der Elektrode von mindestens 4 em/sek entsteht.

Zweckmässig wird der Einbau der Elektroden so vorgenommen, dass beide von der Flüssigkeit gut umspült und somit auf gleicher Temperatur gehalten werden. Um von äusseren Temperaturschwankungen unabhängig zu sein, werden zweckmässig ein oder mehrere Widerstandsthermometer 13 in das Gerät druckdicht eingebaut, die zusammen mit den Elektroden über die Leitungen 14, 15 und 16 in eine Temperaturausgleichsschaltung eingeschaltet sind. Weiter ist es vorteilhaft, die Einrichtung so auszubilden, dass bei einer Entleerung keine Flüssigkeitsreste zurückbleiben können, in denen sich möglicherweise Verunreinigungen oder ähnliches absetzen und anreichern würde.

Um die ganze Einrichtung, die infolge ihrer Herstellung aus keramischen Stoffen eine gewisse mechanische Empfindlichkeit besitzt, weitgehend zu schützen, kann man sie noch mit einem Metallmantel mit Kabeleinführungen umkleiden.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Einrichtung zur Durchführung von elektrometrischen Messungen, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl die Messelektrode als auch die Vergleichselektrode druckfest ausgebildet und in ein gemeinsames druckfestes Gefäss eingebaut sind, welches mittels Flanschen oder Überwurfmuttern in eine einen beliebigen Druck führende Leitung eingebaut ist.

Claims

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen die Vergleichselektrode (8) und die zu untersuchende Flüssigkeit ein Gefäss mit Zwischenlösungen eingeschaltet ist, welches mit der Vergleichselektrode einen einheitlichen druckfesten Körper bildet.

3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das die Vergleichselektrode und die Zwischenlösungen enthaltende Gefäss aus mehreren Kammern besteht, deren eine die Vergleichselektrode (8) enthält.

4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammern im Innern eines einseitig geschlossenen Hohlzylinders (5) durch senkrechte, radial verlaufende Trennwände (20-23) gebildet sind.

5. Einrichtung nach den Ansprüchen 3 und 4, unter Verwendung von Körpern aus flüssigkeitdurchlässigem Stoff, dadurch gekennzeichnet, dass diese Körper (9, 10) in den Trennwänden mit Ausnahme einer Wand (20) und in der Aussenwand der einen Kammer (6) angebracht'sind. <Desc/Clms Page number 3>

6. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Körper aus wasserdurchlässigem Stoff in der Höhe oder seitlich gegeneinander versetzt sind.

7. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Hohlzylinder (5) durch einen Deckel (30) verschliessbar ist, der zugleich die Vergleichselektrode (8) trägt.

8. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Kammern verschiedene Lösungen enthalten.

9. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Vergleichselektrode (8) eine druckfest ausgebildete, in die Einrichtung eingebaute Kalomelelektrode dient.

10. Einrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Kalomelelektrode ein teilweise poröses Hüllgefäss (28, 29) aus keramischem Werkstoff oder Glas aufweist, das druckfest ausgebildet und durch einen Deckel (30) verschlossen ist.

11. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrodenzuführung durch einen teilweise porösen Hohlstab (24, 25) aus keramischem Werkstoff oder Glas gebildet ist, dessen poröser Teil (25) und dessen Inneres mit Quecksilber gefüllt sind.

12. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das druckfeste Gefäss (1) aus keramischem Werkstoff besteht.

13. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäss (1) durch eine Trennwand (4) in zwei Kammern, eine für die Messelektrode und eine für die Vergleichselektrode geteilt ist, und dass eine Öffnung (11) in der Trennwand (4) zur Verbindung der beiden Kammern dient.

14. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei Verwendung einer Metallelektrode als Messelektrode ein Metall-, z. B. ein Antimonstab in einen abgesonderten als Hohlzylinder ausgebildeten Raum dicht schliessend und druckdicht eingeführt ist und der Länge nach eine Ausnehmung für den Durchtritt der Messflüssigkeit hat.

15. Einrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der von der Flüssigkeit durchströmte Querschnitt an der Elektrode so klein gehalten ist, dass bei einer Durchflussmenge von höchstens 500 emVmM eine Strömungsgeschwindigkeit an der Elektrode von mindestens 4 cmlsek entsteht.

16. Einrichtung nach den Ansprüchen 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Metallstab über seine ganze Länge einseitig (bei 17) abgeschliffen ist und die abgeschliffene Fläche der Flüssigkeiteintrittsöffnung zugekehrt ist.

17.. Einrichtung nach den Ansprüchen 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Metallstab in der Längsrichtung durchbohrt ist und die Flüssigkeit durch diese Bohrung strömt.

18. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Einbau der Mess-und Vergleichselektrode so vorgenommen ist, dass sie durch gute Umspülung mit der Messflüssigkeit auf gleiche Temperatur gehalten werden.

19. Einrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein (13) oder mehrere Widerstandsthermometer, die in das Gefäss druckdicht miteingebaut und in eine Temperaturausgleichsschaltung eingeschaltet sind.

20. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Boden des Gefässes (1) in Höhe der Leitung liegt, so dass bei Entleerung des Gefässes keine Flüssigkeit zurückbleiben kann.

21. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das druckfeste Gefäss von einem Metallmantel mit Kabeleinführungen umkleidet ist.