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Platinkatalysatoren.
Die vielen Verfahrensarten zur Herstellung von Platinkontaktkörpern für die Katalyse des Systems Sehwefeldioxyd/Luft zerfallen im wesentlichen in die zwei Gruppen :
1. Das Platin wird auf Trägern niedergeschlagen mit möglichst dichter und glatter Oberfläche ; gegebenenfalls werden die Poren der Trägermassen noch durch besondere Verfahrensarten geschlossen.
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von Platin erzeugt, dem Glanzplatin der keramischen Industrie ähnlich. Charakteristisch für diese Gruppe von Verfahrensarten sind die D. R. P. Nr. 267868,119279, 188503,218725, 140353.
2. Das Platin wird auf Trägern niedergeschlagen mit möglichst grosser Oberfläche, also auf porenreichem Material. Wenn möglich, wird die Oberfläche des Trägers noch im Herstellungsverfahren des Kontaktkörpers vergrössert. Es werden also hochporöse Kontaktkörper erzeugt, die das Platin nicht nur rein oberflächlich tragen, sondern durch und durch in der gesamten Masse, nach Art einer
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fahrensarten sind die Patente D. R. P. Nr. 4566,113705, 131871,256962, insbesondere aber 102244 und 128554 (Grillo-Schroeder).
Beide Gruppen von Verfahrensarten für die Herstellung von Platinkontaktkörpern sind in den letzten drei Jahrzehnten im grosstechnischen Prozess auf die Feuerprobe gestellt worden. Die nach den Verfahrensarten der ersten Gruppe hergestellten Platinkontaktkörper sind vollkommen verschwunden ; der technische Prozess konnte mit ihnen nur unter Anwendung von relativ grossen Platinmengen durchgeführt werden ; die Kontaktkörper waren sehr empfindlich für Arsenvergiftung und waren, wenn vergiftet, nur schwer regenerierbar.
Die hochporösen Trägermassen der zweiten Gruppe sind bis heute im Betrieb geblieben ; besonders bewährt haben sich die Kontaktmassen mit Asbest als Träger und mit Magnesiumsulfat (die sogenannten GriIlo-Schroedermassen). Diese Trägermassen bieten dem Platin unvergleichlich grössere Oberflächen dar als die Trägermassen der ersten Gruppe.
Infolge der durch diese Träger ermöglichten feineren Verteilung des Kontaktmetalls (Platin) war es möglich, mit diesen Massen im technischen Betrieb pro Volumeneinheit des Trägers verhältnismässig kleine Mengen Platin (z. B. 0. 3% Pt bei den Grillo-Schroedermassen) anzuwenden, ohne dass die Ladefähigkeit der Kontakte wesentlich beeinträchtigt wurde. Weiter ergab sich bei der grosstechnischen Anwendung dieser Kontaktmassen, dass sie weniger empfindlich für Arsenvergiftung sind als die Platinkontaktkörper der ersten Gruppe ; die Grillo-Schroedermassen sind sogar wieder weniger empfindlich für Arsenvergiftung als die Asbestmassen, und wenn ihre Aktivität durch Arsen gelähmt ist, sind sie leichter regenerierbar als die Kontakte der ersten Gruppe.
Innerhalb der letzten zehn Jahre ist zu den porösen Trägermassen für Platin das Silica Gel hinzugefügt worden. Silica Gel ist chemisch gefällte, reine, dehydratisierte Kieselsäure mit Poren von ultramikroskopischen Ausmassen (etwa 5 ill ; die Porengrösse des Silica Gels wechselt nur innerhalb gewisser verhältnismässig kleiner Grenzen, je nach der Temperatur des Wassers, mit dem die Salze aus dem frisch gefällten Gel gewaschen werden). In bezug auf aktive Oberfläehenentwicklung (Kapillaraktivität) übertrifft Silica Gel alle bisher bekannten porösen Trägermassen.
Von dieser Tatsache ausgehend sowie die Erfahrungen mit den erwähnten und längst bekannten Trägermassen in Rechnung ziehend, glaubte man gerade mit Silica Gel Platinkontaktkörper herstellen zu können, die es ermöglichen, den Schwefelsäurekontaktprozess mit der geringsten Menge Platin durchführen zu können. Man erniedrigte den Platingehalt dieser Silica Gel-Kontaktmassen bis auf 0. 125% Pt, sogar
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auf 0-07% Pt (Gewichtsprozente). Die technischen Versuche mit diesen hochporösen und gleichzeitig platinarmen Siliea Gel-Kontaktmassen ergaben nun, dass bei geringen Gasgeschwindigkeiten die Umsätze an die hohen Umsätze der traditionellen porösen Kontaktkörper (mit Asbest bzw.
Magnesiumsulfat) annähernd herankommen ; bei grossen Gasgeschwindigkeiten fallen die Umsätze jedoch rasch und beträchtlich ab, d. h. die Silica Gel-Kontakte mit kleinen und kleinsten Mengen Platin besitzen nicht die an den gewöhnlichen Platinkontakten so sehr geschätzte Überladefähigkeit. Darum werden die Silica Gel-Platinkontaktmassen, für deren Zubereitung in den letzten Jahren viele Verfahrensarten in Vorschlag gebracht worden sind, in der Technik heute noch kaum verwendet.
Eingehende Versuche mit diesen platinarmen, hochporösen Katalysatorträgern vom Silica Gel-Typ mit ihrer ausserordentlich hohen Kapillaraktivität ergaben nun die überraschende Tatsache, dass das als Katalysator an sich schon so ausserordentlich aktive Platin, wenn in extrem starker Ver- dümnung und in jener feinsten Verteilung angewendet, wie sie diese Trägermassen ermöglichen, aktiviert werden kann, wenn in bestimmter Weise solche Substanzen den platinierten Trägern hinzugefügt werden, welche als katalytisch wirkende Substanzen bekannt sind, jedoch in geringerem Masse als Platin selbst katalytisch wirken und dass in diesen aktivierten Systemen das Platin durch Arsenverbindungen und ähnliche, als Platingifte bekannte Verbindungen nicht vergiftet wird, im Gegenteil, dass diese Gifte auf das Platin ebenfalls aktivierend wirken,
sofern sie selbst schwache und schwächste katalytische Wirkungen hervorbringen können.
Diese Versuche ergaben nun weiter, dass die Immunität gegenüber Arsenverbindungen und ähnlichen Platingiften, die Aktivierung des Platins durch sie, besonders aber der starke Aktivierungseffekt durch die noch näher zu beschreibenden besten Aktivatoren das Ergebnis einer ganz bestimmten, eindeutigen Substanzanordnung ist, u. zw. :
1. Das Platinmetall der Kontaktmasse (also der eigentliche Katalysator) kann nur von den
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mit höchster Kapillaraktivität) getragen werden. Diese Trägermassen müssen allein den Grad der Verteilung des Katalysatormetalls (Platin) bestimmen.
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aktivität nachträglich übergelagert bzw. lose ein-und aufgelagert sein.
3. Die als Aktivatoren zur Anwendung kommenden Substanzen dürfen niemals Träger für das Platinmetall sein ; die Aktivatorsubstanzen dürfen also keinerlei Platin in freiem Zustande enthalten (Platinschwamm, Platinschwarz usw. ) oder solche Platinverbindungen, aus welchen bei der Benutzung der Katalysatormassen Platin in irgendeiner seiner metallischen Formen abgeschieden werden könnte.
Unter diesen Bedingungen wird der Aktivhrungseffekt nur mit Silica Gel und mit solchen Trägern erhalten, welche den Charakter des Silica Gel besitzen oder ihnen nahestehen, wie z. B. Meerschaum, welche also einen hohen Kieselsäuregehalt haben und gleichzeitig eine höchste Kapillaraktivität besitzen, eine höhere Kapillaraktivität als die traditionellen porösen Trägermassen, wie Bimsstein, Kieselgur, Celit (das ist eine amerikanische Dia/tomeenerde), Porzellan, Schamotte, Asbest, Magnesiumsulfat usw.
Silica Gel und Meerschaum können in diesen neuen Systemen sowohl einzeln wie in Mischungen gebraucht werden oder auch mit Kieselgur oder Celit gemischt. Je mehr sich jedoch der Träger dem reinen Silica Gel-Typ nähert (also lediglich aus Silica Gel oder Meerschaum oder aus Mischungen beider besteht), um so aktivere Katalysatoren werden erhalten, u. zw. ergeben wieder die Silica Gele mittlerer Porengrösse die wirksamsten Kontaktmassen.
Das auf diesen Trägermassen mit den ultramikroskopiseh kleinen Poren niedergeschlagene und darauf stabilisierte Platinmetall (Schwarz oder Schwamm) entwickelt im allgemeinen unter den oben gekennzeichneten Bedingungen seine besondere Aktivität stets und unabhängig von den vielen bekannten Methoden, die zur Erzeugung und Stabilisierung des metallischen Platins auf den gekennzeichneten Trägern angewendet werden können.
Es muss jedoch ausdrücklich darauf hingewiesen werden, dass Kaolinzusatz und Zusätze anderer ähnlicher Substanzen das Silica Gel und den Meerschaum als Katalysatorträger in den charakterisierten neuen Systemen wesentlich verschlechtern ; derartige Zusätze varringern die aktive Oberfläche des Trägers beträchtlich ; der Aktivierungseffekt wird durch solche Beimischungen wesentlich abgeschwächt, bei grösseren Zusätzen vollkommen unmöglich gemacht.
Die Aktivierung des Platins wird in den gekennzeichneten Trägern und Trägerkombinationen durch den nachträglichen Zusatz aller solcher Substanzen bewirkt, welche auf das System Schwefel- dioxyd/Luft katalytisch wirken. Da bekanntlich alle temperaturbeständigen Metalloxyde der Gruppen 4 bis 8 des periodischen Systems, ihre Mischungen untereinander sowie die Sulfate der Metalle der Gruppen 1 bis 3 schwache Katalysatoren im System Schwefeldioxyd/Luft sind, u. zw. meist um 500 C (bei welcher Temperatur nur niedrige Umsätze möglich sind), so ist, wie Versuche ergeben haben, jeder dieser schwachen Katalysatoren geeignet, die Aktivierung des Platins in dem gekennzeichneten neuen System zu bewirken.
Die höchsten und stärksten Aktivierungseffekte werden jedoch vorzüglich mit den folgenden Substanzen, ihren Oxyden oder Sulfaten oder ihren Mischungen bewirkt : Arsenoxyde, Vanadiumoxyde, Chromoxyde, Zirkonoxyd, Zinnoxyd, Magnesiumsulfat, Eisenoxyde. Die Eisenoxyde bewirken die stärkste Aktivierung des Platins in den gekennzeichneten Systemen. Die Sulfate der aufgeführten Oxyde bewirken denselben Aktivierungseffekt wie diese selbst. Die Arsenoxyde,
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welche jedem Fachmann als die gefährlichsten Gifte der Platinkontaktmassen bekannt sind, wirken in den neuen Systemen, verglichen mit der Wirkung der Eisenoxyde, als mittelmässige Aktivatoren.
Dass die Arsenoxyde und andere als Platingifte bekannte Substanzen in den gekennzeichneten Systemen die katalytische Wirkung des Platins nicht lähmen, sondern erhöhen, mag vorzüglich dadurch verursacht sein, dass sie (und natürlich auch die andern Aktivatorsubstanzen) in den neuen Systemen gemäss der gekennzeichneten Anordnung der Substanzen vorzüglich oder fast ausschliesslich an der #Oberfläche" der Träger sitzen und kaum oder gar nicht innerhalb der ultramikroskopisch kleinsten Poren des Trägers, welche das Platin enthalten (bekanntlich dringen nur kleinste Molekülgattungen in Poren von etwa 5 te Durchmesser ein-dies ist der durchschnittliche Durchmesser der Poren von Silica Gel).
Den platinierten Trägermassen werden diese Aktivatoren am besten einverleibt in Form von feinverteilten Oxydpulvern, Oxydpulveraufschlämmungen (reine Oxydpulver oder die Oxyde auf zu Pulver zermahlenen Trägermassen niedergeschlagen), in Form von Salzlösungen, welche beim Erhitzen der Mischungen solche die Aktivierung bewirkende Oxyde, Oxydsalzmisehungen oder Salze ergeben. Im allgemeinen genügt ein Zusatz der Aktivatorsubstanz von 1% (auf das Gewicht des platinierten Trägers berechnet), um die höchsten Aktivierungseffekte hervorzubringen ; doch können die Aktivatormenge in weiten Grenzen verändert, gegebenenfalls bis zur mechanischen Sättigung des platinierten Trägers gesteigert werden.
Der stärkste Aktivierungseffekt wird mit Platingehalten von 0-01 bis 0-50% Pt (auf das Gewicht des platinierten Trägers berechnet) erhalten. (Bei sehr kleinen Schüttgewichten der Träger sind die höheren Platingehalte angemessen, bei grösseren Schüttgewichten die kleineren Platingehalte. ) Bei Anwendung von nur 0. 10 bis 0-15% Pt lassen sich mit dem Silica Gel-Träger mittlerer Porengrösse und mit der Gruppe der besten Aktivatoren Aktivitäten erzielen, die gleichwertig sind der Aktivität von normalen, nicht aktivierten Systemen mit 1% und mehr Platin (was bekanntlich ein hoher Platingehalt ist für technische Systeme).
Wird der Platingehalt der Trägermassen über 0-15% hinaus erhöht, so wird der Aktivierungseffekt allmählich weniger direkt wahrnehmbar : in solchen platinreicheren Kontaktmassen entwickeln dann die grösseren Platinmengen alle Aktivität, die notwendig ist, um die theoretisch höchst möglichen Umsätze zu bewirken. Es sei noch darauf hingewiesen, dass an Stelle von reinem Platin, welches sich besonders für das Schwefelsäurekontaktverfahren eignet, auch solches Platin in gewissen Fällen der Oxydationskatalyse sogar mit Vorteil verwendbar ist, welches geringe Mengen (bis zu 10%) an andern Metallen der Platingruppe, insbesondere Rhodium, enthält.
In den folgenden Beispielen wird die Wirksamkeit der beschriebenen neuen Katalysatorsysteme unter Anwendung der besten Aktivatorsubstanzen gezeigt, u. zw. unter vergleichbaren Bedingungen (sowohl was Gasgemisch wie Durchsatzgeschwindigkeit- ausgedrückt in Liter Gas pro Liter Katalysator und Stunde-dieses Gasgemisches anlangt), insbesondere aber auch im Vergleich zu den gewöhnlic1len, nur platinierten Silica Gelen, ohne Anwendung eines dem platinierten Silica Gel nachträglich hirzugefügten Aktivators.
Beispiel 1 : 1a. Es wird ein platiniertes Silica Gel mit einem Platingehalt von etwa 0#125% Pt (auf Gelgewieht berechnet) hergestellt. Zu diesem Zweck wird je ein 1 Liter Silica Gel vom Schüttgewicht 0-583 (in einer Körnung von 2 bis 5 mm) mit 9 g chemisch reinem Platinchlorid (38-5% Pt) imprägniert, u. zw. indem pro Liter Silica Gel je 300 cm3 einer Platinehloridlösung einverleibt wird, welche in einer Mischung von destilliertem Wasser und 10% Alkohol diese 1. 9 g Platinchlorid gelöst enthält. Diese Lösung wird in dünnem Flüssigkeitsstrahl dem trocknen Silica Gel aufgespritzt und durch Umrühren gleichmässig im Silica Gel verteilt.
Diese Mischung wird in Pyrexglasschalen im Trockenschrank getrocknet, u. zw. derart, dass man die Masse bei etwa 60 C einsetzt und die Temperatur alsdann langsam auf etwa 100 steigert. Das trockne und mit Platinchlorid in der ganzen Masse imprägnierte Silica Gel wird zum Zwecke der Platinabseheidung in einer elektiischen Muffel weiter auf etwa 300 bis 400 C erhitzt. Das Silica Gel enthält nunmehr etwa 0. 125% Pt in Form von Platinschwarz und ist damit platiniert.
Mit diesem nur platinierten Silica Gel werden im Konverter mit dem Gasgemisch : 7-0% SO2, 19-5% O2, 73-5% N2 und bei den Durehsatzgesehwindigkeiten 200,1000, 2000 respektive 4000 jeweils die folgenden Umsetzungen erhalten :
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<tb>
<tb> Durchsatzgeschwindigkeit
<tb> oMO <SEP> I <SEP> 200 <SEP> I <SEP> 1000 <SEP> I <SEP> 2000 <SEP> I <SEP> 4000
<tb> % <SEP> S03 <SEP> % <SEP> S03 <SEP> so,, <SEP> % <SEP> S03
<tb> 285 <SEP> 45. <SEP> 5 <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<tb> 325 <SEP> 83. <SEP> 4 <SEP> 42-9--
<tb> 369 <SEP> 97-6 <SEP> 86-1 <SEP> 56-0-
<tb> 420 <SEP> 98-8 <SEP> 97-5 <SEP> 90. <SEP> 3 <SEP> 61-2
<tb> 465 <SEP> 96-7 <SEP> 97-1 <SEP> 96-0 <SEP> 86. <SEP> 3
<tb> 550 <SEP> 88. <SEP> 0 <SEP> 88. <SEP> 2 <SEP> 88. <SEP> 7 <SEP> 88.
<SEP> 6
<tb>
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Aus diesen Umsatzzahlen wird ersichtlich, dass das nur platinierte Silica Gel mit dem kleinen Platingehalt ein sehr mässiger Katalysator ist, denn es kann kaum oder nur in sehr beschränktem Umfange überladen werden.
1 b. Das nach Beispiel 1 a hergestellte platinierte Silica Gel wird, nachdem es auf Raumtemperatur abgekühlt ist, mit einer wässrigen Suspension von feinverteiltem Eisenoxyd (Eisenoxyd aus Karbonyleisen hergestellt) überspritzt. Es werden etwa 6 g Eisenoxyd pro Liter trocknen platinierten Silica Gels hinzugefügt und gleichmässig über die Oberfläche des Gels verteilt. Diese Masse wird bei etwa 60 bis 1000 C getrocknet und bei etwa 300 bis 400 C in der elektrischen Muffel von den letzten Spuren Wasser befreit.
Dieses mit Eisenoxyd nachträglich und oberflächlich beladene platinierte Silica Gel gibt im Konverter mit der Gasmischung : 7#0% SO2, 19#5%O2, 73#5% N2 und bei den Durehsatzgesehwindigkeiten 200,1000 respektive 2000 die folgenden Umsetzungen :
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<tb>
<tb> Durchsatzgeschwindigkeit
<tb> 200 <SEP> 1000 <SEP> 2000
<tb> C <SEP> % <SEP> SO3 <SEP> C <SEP> % <SEP> SO3 <SEP> C <SEP> % <SEP> SO3
<tb> 310 <SEP> 71#7 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<tb> 319 <SEP> 82-1----
<tb> 332 <SEP> 91-1 <SEP> 329 <SEP> 64-1 <SEP> 332 <SEP> 20-8
<tb> 342 <SEP> 97-5 <SEP> 337 <SEP> 77-0 <SEP> 346 <SEP> 74-7
<tb> 346 <SEP> 98-1 <SEP> 349 <SEP> 91-6 <SEP> 348 <SEP> 79-2
<tb> 354 <SEP> 99-6 <SEP> 358 <SEP> 94-6 <SEP> 358 <SEP> 88-5
<tb> 386 <SEP> 99-5 <SEP> 364 <SEP> 96-9 <SEP> 372 <SEP> 94-8
<tb> -- <SEP> 394 <SEP> 98-9 <SEP> 386 <SEP> 97-8
<tb> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<SEP> 434 <SEP> 98#9
<tb>
Der nachträgliche Zusatz von Eisenoxyd erhöht die Aktivität des platinierten Silica Gels ganz beträchtlich ; besonders bei den mittleren und höchsten Gasgeschwindigkeiten wird dies offenbar. Sehr charakteristisch für das neue System ist, dass es höchste Aktivität schon im Temperaturgebiet von 400 bis 4300 C entwickelt, also in jenem Temperaturgebiet, wo allein maximale Umsätze möglich sind.
Das platinierte Silica Gel des Beispiels 1 ergibt nun beispielsweise dieselben oder nahezu dieselben hohen Umsätze wie im Beispiel 1, bei allerhöchsten Gasgeschwindigkeiten, wenn an Stelle des Eisenoxyds (Karbonyleisenoxyd im Beispiel 1) dem platinierten Träger als Aktivator Ferrosulfat (beispielsweise in Form einer konzentrierten Lösung) einverleibt wird und wenn dieses bei Ingebrauchnahme durch eine oxydierende Gasbehandlung in Eisenoxyd verwandelt wird oder Vanadinpentoxyd (beispielsweise in Form einer wässrigen Vanadinpentoxydaufschlämmung oder in Form einer Lösung von Vanadinpentoxyd in Schwefelsäure) oder Chromoxyd (beispielsweise in Form einer wässrigen Aufschlämmung von feinst verteiltem Chromoxyd)
oder Magnesiumsulfat (in Form einer konzentrierten wässrigen Lösung dieses Salzes und beispielsweise bis zu einem Gehalt von 7'5% MgS04) oder Magnesiumsulfat und Arsenpentoxyd (beispielsweise 7'5% MgSOund 1 % As2Og). Dass in dem beschriebenen System die Arsenoxyde allein das Platin aktivieren können, sei in dem folgenden Beispiel ersichtlich gemacht :
Beispiel2 : 2 a. Nach der im Beispiel 1 a näher beschriebenen Methode werden vier platinierte Silica Gele mit verschiedenen Platingehalten hergestellt mit 5-0% Pt, 1-0% Pt, 0-125% Pt und 0-1% Pt.
Diese nur platinierten Silica Gele ergeben im Konverter mit dem Gasgemisch 7#0% SO2, 19#5% O2,
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<tb>
<tb> Durchsatzgeschwindigkeit <SEP> 1000
<tb> 0#1 <SEP> % <SEP> Pt <SEP> 0#125 <SEP> % <SEP> Pt <SEP> 1#0 <SEP> % <SEP> Pt <SEP> 5#0 <SEP> % <SEP> Pt
<tb> C <SEP> % <SEP> SO3 <SEP> C <SEP> % <SEP> SO3 <SEP> C <SEP> % <SEP> SO3 <SEP> C <SEP> % <SEP> SO3
<tb> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 298 <SEP> 60-7
<tb> ---- <SEP> 306 <SEP> 60-6 <SEP> 306 <SEP> 75'1
<tb> ---- <SEP> 313 <SEP> 73-4--
<tb> ---- <SEP> 318 <SEP> 80-9 <SEP> 318 <SEP> 88-2
<tb> -- <SEP> 325 <SEP> 42-9 <SEP> 322 <SEP> 84-3 <SEP> 325 <SEP> 91-1
<tb> ---- <SEP> 336 <SEP> 93-4 <SEP> 338 <SEP> 95#9
<tb> 348 <SEP> 55-0--344 <SEP> 95-4 <SEP> 344 <SEP> 97-7
<tb> 354 <SEP> 62-1--352 <SEP> 97-2 <SEP> 372 <SEP> 98-6
<tb> -- <SEP> 369 <SEP> 86'1.
<SEP> 398 <SEP> 98'5 <SEP> 406 <SEP> 99#3
<tb> 419 <SEP> 96-0 <SEP> 420 <SEP> 97-5----
<tb> 433 <SEP> 96-9 <SEP> 465 <SEP> 97-1----
<tb> 450 <SEP> 96-9------
<tb>
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Diese mit den bekannten platinierten Silica Gelen verschiedenen Platingehaltes erhaltenen Umsetzungen zeigen deutlich, wie durch Erhöhung des Platingehaltes die Aktivität des Katalysators rasch zunimmt.
2 b. Jedes der nach Beispiel 1 a und 2 a hergestellten platinierten Silica Gele mit den abgestuften Platingehalten wird mit einer wässrigen Aufschlämmung von Arsenpentoxyd überspritzt und dieses durch Umrühren der Gele gleichmässig über diese verteilt. Es wird jedem Gel so nachträglich etwa 1% AOg hinzugefügt. Die Massen werden bei 60 bis 1000 C getrocknet, durch kurzes Erhitzen auf etwa 300 bis 400 C entwässert und im Konverter mit dem gleichen Gasgemisch wie bei 2 a behandelt.
Es werden die folgenden Umsetzungen erhalten :
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<tb>
<tb> Durchsatzgeschwindigkeit <SEP> 1000
<tb> 0#1 <SEP> % <SEP> Pt <SEP> 0#125 <SEP> % <SEP> Pt <SEP> 1#0 <SEP> % <SEP> Pt <SEP> 5#0 <SEP> % <SEP> Pt
<tb> C <SEP> % <SEP> SO3 <SEP> C <SEP> % <SEP> SO3 <SEP> C <SEP> % <SEP> SO3 <SEP> C <SEP> % <SEP> SO3
<tb> - <SEP> 302 <SEP> 65-4
<tb> ---- <SEP> 305 <SEP> 60-0 <SEP> 304 <SEP> 73-3
<tb> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 310 <SEP> 84-9
<tb> .
<SEP> Mi <SEP> 92-3
<tb> ---- <SEP> 329 <SEP> 88-9 <SEP> 336 <SEP> 97-8
<tb> 348 <SEP> 64-0--358 <SEP> 98-2 <SEP> 346 <SEP> 99-1
<tb> 360 <SEP> 74'1 <SEP> 362 <SEP> 91'0 <SEP> 372 <SEP> 99'0 <SEP> 374 <SEP> 99-2
<tb> 377 <SEP> 86-9 <SEP> 390 <SEP> 98-5--400 <SEP> 99-1
<tb> 396 <SEP> 93-4 <SEP> 398 <SEP> 98-1----
<tb> 421 <SEP> 96-4 <SEP> 406 <SEP> 98-1----
<tb> - <SEP> - <SEP> 450 <SEP> 97'2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<tb>
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