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Verfahren zur Erzeugung eines hochaktiven, nicht gesinterten Nickels.
Bekanntlich wird Nickeloxyd von Wassergas bei einer Temperatur von 350-4000 C und darüber reduziert. Die Reaktion wird u. a. bei der Herstellung von Nickel zur Verwendung als Katalysator und in dem sogenannten Mondprozess zur Nickelraffinierung verwendet. Bei dem Mondprozess wird die Reduktion in Etagenöfen aus Eisen mit einer umlaufenden Säule mit Schaufelarmen ausgeführt, welch letztere das Material umrühren und von Etage zu Etage bewegen.
Solche Etageöfen mit Rührern sind allgemein bekannt und sind beispielsweise in Ullmanns "Enzyklopädie der technischen Chemie", 2. Auflage ex 1931, Band VIII, Seite 119, Zeile 1-5, beschrieben.
Zur Aufrechterhaltung der Reaktionstempelatur muss Wärme zugeführt werden, und zu diesem Zwecke sind einige der Böden im Ofen mit Hohlräumen (Muffeln) ausgestattet, durch welche warmes Gas geleitet wird. Es liegt in der Natur der Sache, dass die Temperatur der Muffelböden höher als die für die Beschickung gewünschte sein muss. Dieses Verhältnis bringt ein Risiko mit sich, indem es sich gezeigt hat, dass das reduzierte Nickel, wenn es in unmittelbare Berührung mit dem warmen Muffelboden gebracht wird, zum Sintern geneigt ist, leicht zusammenbackt und hart wird.
Es ist wünschenswert die Reduktion bei möglichst hoher Temperatur vorzunehmen, um möglichst grosse Reaktionsgeschwindigkeit zu erlangen. Dadurch wird man ein grösseres Leistungsvermögen des Ofens erreichen, und das angewendete reduzierende Gas kann besser ausgenutzt werden. Die erwähnten Übelstände durch Sinterung werden natürlich grösser, je höher die angewendete Reduktionstemperatur ist. In dem wohlbekannten Mondprozess ist es nötig, wegen der gewünschten Eigenschaften des reduzierten Materials die Reduktion bei 350-400 C vorzunehmen.
Wenn aber das reduzierte Nickelmaterial zum Auszementieren von Kupfer, zum Neutralisieren von sauren Nickelsalzlösungen oder zu verwandten Zwecken verwendet werden soll, hat es sich gezeigt, dass das Material zureichend Aktivität behält, wenn es auch bei höherer Temperatur ausreduziert wurde, sofern es nicht gesintert worden ist.
Es ist ferner vorgeschlagen worden, zur Gewinnung von Nickel aus Erzen diese durch Erhitzen mit Gasen zu reduzieren, deren Temperatur höher als die Reduktionstemperatur ist. Hiebei ist jedoch nicht beachtet worden, dass. die physikalischen und chemischen Eigenschaften des Produktes in hohem Grade von der Höhe der angewendeten Reduktionstemperatur abhängen, und dass bei Überschreitung einer gewissen Reduktionstemperatur eine Sinterung des reduzierten Gutes eintritt, was grosse praktische Nachteile bei der Herstellung und Verwendung des Produktes mit sich bringt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, welches ermöglicht, die Reduktion bei hohen in der Nähe der Sinterungstemperatur liegenden Temperaturen-z. B. zwischen 400 und 550'C-auszuführen ohne dass die oben erwähnten Nachteile des Sinterns und Backens des reduzierten Materials auftreten.
Dieses Verfahren besteht darin, dass das Erhitzen nicht, oder nur teilweise indirekt durch die Muffelböden, sondern direkt dadurch stattfindet, dass zur Reduktion Reduktionsgase verwendet werden, deren Temperatur bei der Einführung in den Ofen bedeutend höher ist als diejenige, bei der die Reduktion stattfinden soll. Wenn die Reduktion bei Temperaturen (von z. B. zwischen 400 und 550 C) ausgeführt werden soll, welche in der Nähe der Sinterungstemperatur des reduzierten Nickelmaterials liegen, wird man beispielsweise ein Reduktionsgas benutzen, das bei der Einführung in den Etagenofen eine Temperatur von zwischen 500 und 700 C hat. Der Wärmegehalt des Gases genügt dann erfahl ungsgemäss zur Erhitzung des Ofens und der Beschickung auf die gewünschte Tempeiatur (400-550 C).
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Wenn in dieser Weise gearbeitet wird, wird der Boden auf dem das Material ruht und gegen welchen es von den Schaufeln gedrückt wird, eine niedrigere Temperatur als die Beschickung selbst haben und lokale Überhitzung findet deshalb nicht statt.
Die Wärmezufuhr zu dem Ofen kann in ihrer Gesamtheit mit Hilfe von warmem Reduktionsgas stattfinden, aber man kann auch diese Arbeitsweise mit der oben erwähnten indirekten Erhitzung beispielsweise derart kombinieren, dass durch die Muffelböden des Ofens Gas geleitet wird, das ungefähr dieselbe Temperatur hat wie die, bei der die Reduktion stattfinden soll. Es wird jedoch allgemein vorgezogen, die Anwendung von indirekter Erhitzung auf die obersten Böden zu begrenzen, wo das Material getrocknet und vorgewärmt wird.
Wenn in Übereinstimmung mit der Erfindung gearbeitet wird, hat es sich als möglich erwiesen, die Beschickung in dem unteren Teil des Ofens auf einer Temperatur von 450-500 C oder sogar höher zu halten, ohne dass irgendwelcher Nachteil aus Sintern und Backen entsteht. Dadurch ist grössere Kapazität des Ofens und eine bessere Ausnutzung der Reduktionsgase ermöglicht, wie es auch gleichzeitig möglich wurde, den Ofen eine lange Zeitperiode ohne irgendwelche mechanische Nachteile zu betreiben. Die direkte Erhitzung mit Hilfe von Reduktionsgas bringt somit in dem hier vorliegenden Falle ökonomische Vorteile von grosser Bedeutung mit sich.
Die Öfen sollten gegen Wärmeverlust durch Ausstrahlen und Konvektion z. B. durch Bekleiden mit Asbest, Kieselgurstein u. dgl. isoliert werden. Hiedurch wird nicht nur verminderter Wärmeverbrauch, sondern auch eine gleichmässigere Veiteilung der Wärme und gleichförmigere Temperatur der ganzen Masse der behandelten Beschickung erreicht, was auch lokaler Überhitzung bei Erhöhung der Temperatur entgegenarbeitet.
Die Erhitzung des Reduktionsgases kann auf sehr verschiedene Weise stattfinden. Eine besonders vorteilhafte Erhitzungsart besteht daiin, dass das notwendige Gas in einem elektrisch erhitzten Wassergasgenerator hergestellt wird, aus welchem das Gas mit einer für die Einleitung in den Reduktionsofen passenden Temperatur entweicht. Sollte es sich zeigen, dass das von dem Gasgenerator kommende Gas in einzelnen Fällen eine für den Zweck zu niedrige Temperatur hat, so kann das Gas auf dem Wege zu dem Reduktionsofen eine Erbitzungsvorriehtung von zweckdienlicher Bauart, z. B. einen elektrischen Ofen passieren.