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Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd durch Destillation.
Die Erfindung bezieht sieh auf die Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd aus solches enthaltenden oder liefernden Lösungen, wie z. B. Lösungen von Überschwefelsäure oder von Persulfaten, nach dem bekannten Prinzip der Austreibung des durch Hydrolyse gebildeten Wasserstoffsuperoxyds durch rasche Erhitzung fliessender dünner Schichten der Ausgangslösungen. Ein Verfahren dieser Art, bei welchem die Lösung in geheizten Rohren von oben nach unten fliesst, während das Wasserstoffsuperoxyd oben abdestilliert, ist in der österr. Patentschrift Nr. 48156 beschrieben.
Später ist vorgeschlagen worden, die Lösung durch flache liegende Rohrschlangen mit mehreren in der Richtung der Flüssigkeitsbewegung aufeinanderfolgenden Gasabzügen hindurchzuschieken (französische Patentschrift Nr. 445096), um die Berührung der Dämpfe mit der Flüssigkeit dadurch abzukürzen, dass die Dämpfe nach Durehstreiehung kürzerer Teilstrecken aus dem Rohr entlassen werden.
Gegenstand des Stammpatentes Nr. 131083 ist ein Verfahren dieser Art, dessen Wesen darin besteht, dass die Flüssigkeit in engen Heizrohren aus metallischen Materialien (insbesondere Blei), welche zwar auf Wasserstoffsuperoxyd katalytisch einwirken und auch selbst von Wasserstoffsuperoxyd angegriffen werden, sich aber gegen die Rüekstandslauge indifferent verhalten, auf langem Weg im Gleichstrom mit den Wasserstoffsuperoxyddämpfen mit hoher Durchflussgeschwindigkeit fortbewegt wird. Nach Anspruch 3 des Patentes dient zur Ausführung dieses Verfahrens ein vorzugsweise aus Blei (oder Bleilegierungen) hergestelltes Heizrohr, das als Schlangenrohr ausgebildet ist.
Weitere Untersuchungen haben nun ergeben, dass diese Destillationsmethode besondere Vorteile bietet, wenn man Heizrohre verwendet, deren Länge die bisher für derartige Zwecke üblichen Rohrlängen erheblich, gegebenenfalls sehr erheblich überschreitet, und dass trotz einer solchen Verlängerung der Rohre Störungen durch Angriff des Materials und Zersetzung des gebildeten Wasserstoffsuperoxyds auch dann nicht eintreten, wenn die Rohre aus gewöhnlichen metallischen Materialien, wie z. B. verschiedenen Sorten von Blei und Bleilegierungen, hergestellt sind.
Die Heizrohre der allgemein bekannten Kestnerschen Verdampfer werden höchstens in einer Länge von 8 m ausgeführt. Nach der Erfindung werden für die Destillation von Überschwefelsäure-oder Persulfatlösungen Heizrohre verwendet, deren Länge mehr als 10 m, z. B. 20-75 m, beträgt.
Die Strömungsgeschwindigkeit ist dem Querschnitt des Destillationsrohres verkehrt proportional, d. h. sie nimmt mit abnehmendem Querschnitt proportional zu. Hingegen steigt die Geschwindigkeit proportional mit dem Durchsatz. Der Durchsatz ist seinerseits durch die Länge des Rohres begrenzt, indem bei zu grossem Durchsatz in einem Rohr, das nicht lang genug ist, das H202 nicht vollständig ausdestilliert wird.
Es hat sich gezeigt, dass man durch Wahl eines entsprechenden Verhältnisses von Rohrlänge und Querschnitt die Strömungsgeschwindigkeit der Dämpfe derart steigern kann (bis zu 300 m/sek), dass auch in sehr langen Rohren eine Zersetzung des HOz Wasser und Sauerstoff vermieden kt. In dieser Weise sind sehr hohe Durchsätze bei vorzüglichen Wasserstoffsuperoxydausbeuten (95% und darüber) erreichbar.
Es ist Sache fachmännischen Ausprobierens, Rohrlänge, Rohrweite, Durchflussgeschwindigkeit usw. in ein solches Verhältnis zu bringen, dass optimale Wirkungen erreicht werden, d. h. trotz sehr grosser Durchsatzgeschwindigkeit eine vollständige Ausgasung der Flüssigkeit unter Vermeidung von Zersetzungen
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Das Verfahren kann in stehenden, liegenden und geneigten Rohren ausgeführt werden. Bei Verwendung geneigter Rohre kann der Winkel gegen die Horizontale oder Vertikale ein beliebiger sein, bei Verwendung stehender oder geneigter Rohre macht es keinen Unterschied, ob die Flüssigkeit von unten nach oben oder von oben nach unten durch die Rohre geführt wird. Zur Durchführung des Verfahrens kann man auch U-Rohre, Sehlangenrohre-od. dgl. verwenden.
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der-Erfindung wird die Destillation in spiralig gewundenen Rohren ausgeführt, d. h. in Rohren, deren Krümmungsradius im Sinne einer geometrischen Spirale stetig ab-bzw. zunimmt. Es hat sich gezeigt, dass eine derartige Ausbildung der Rohre im Zusammenhang mit der besonderen Rohrlänge, über die Zusammendrängung der Anlage auf den geringsten Raum hinaus, eigenartige Vorteile bietet, die darin bestenen, dass die Flüssigkeits-und Gasströmung in spiralig ausgebildeten Rohren von stetiger schwacher Neigung gleichmässiger ist und dass sich mit einer solchen Ausbildung-bei Bleirohren im besonderen eine viel längere Lebensdauer erreichen lässt, weil die Rohre steifer sind und man in der Lage ist, die einzelnen Ringe sehr gut zu unterlegen.
Ausführungsbeispiel :
Ein 75 mm weites starkwandiges Bleirohr von 60 m Länge, welches derart spiralig gewunden ist, dass es etwa 15-25 Windungen aufweist, wird in einen Dampfmantel eingesetzt und als Destillationsapparat für Überschwefelsäure verwendet. Durch diese Schlange werden pro Stunde ungefähr 200-250 überschwefelsäurehaltige'Schwefelsäure (25% H2S2O) durchgesaugt. Das Vakuum beträgt etwa 650-700 inn. Das abgehende Wasserstoffsuperoxyd kann in geeigneten Kondensatoren, gegebenenfalls durch fraktionierte Kondensation, gewonnen werden.-
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd durch Destillation nach Stammpatent Nr. 131083, dadurch gekennzeichnet, dass Rohre, deren Länge erheblich mehr als 10 m, z.
B. 20-60 m beträgt, verwendet werden.